一种制备碱式碳酸镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备碱式碳酸镁的方法，将氯化镁溶液和碳酸氢铵溶液按摩尔比1:1.8～3.5混合，在35‑50℃下先搅拌反应20‑60min，反应结束后，调节pH值至7.5‑11.0，升温至55‑95℃搅拌热处理75‑180min制得氧化镁含量为41％～44％的碱式碳酸镁。本发明专利技术的优点：所采用原料为农业级碳酸氢铵，成本较低，制备工艺简单，过程易控制，易于实现工业化，反应镁离子总收率在95％以上。

Method for preparing basic magnesium carbonate

The invention discloses a method for preparing basic magnesium carbonate, magnesium chloride solution and ammonium bicarbonate solution to 3.5 molar of 1:1.8 mixture, stirring reaction of 20 60min in 35 50 DEG C, after the end of the reaction, adjust the pH value to 7.5 11, heating to 55 DEG C 95 mixing heat treatment 75 180min prepared Magnesium Oxide content is 41% ~ 44% of the basic magnesium carbonate. The invention has the advantages of low cost, simple preparation process, easy control and easy industrialization, and the total yield of the magnesium ion is above 95%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机盐化工生产领域，具体涉及一种制备碱式碳酸镁的方法。
技术介绍
碱式碳酸镁为白色单斜晶体或无定型粉末，无毒、无味，在空气中稳定，微溶于水，工业上应用的碱式碳酸镁通常以化学式xMgCO3·Mg(OH)2·yH2O来表示，该化学式中x和y所代表的数值因生产条件变化而变化，因而不是常数。通常x为3～5，y为3～8。碱式碳酸镁通常以片状微晶的无定型聚集颗粒的形式得到，堆密度低至0.2～0.3g/ml，比表面积相当高，为10～40m2/g。由于这些特性，碱式碳酸镁已成为一种重要的无机化工产品，可以用于制备高纯镁砂、镁盐系列产品。近年来，随着应用技术的不断进步，碱式碳酸镁的应用领域不断拓宽，开发了许多崭新的用途，如：用作橡胶、药物、绝缘材料、牙科制剂、高级玻璃、食品及各种化工产品的添加剂和改良剂等等。目前世界各国对碱式碳酸镁的需求量不断增加，而我国碱式碳酸镁的市场也正处于开发阶段，应用前景十分广泛。宋兴福等人的专利(CN101830488A)以氯化镁和碳酸钠为原料，通过控制反应温度，搅拌时间，陈化时间等条件得到碱式碳酸镁晶须。日本日铁矿业株式会社的三嘴幸平等人的专利(CN1646430A)在20-60℃的温度下通过混合硫酸镁溶液和碳酸钠溶液来制得碱式碳酸镁。董林芳等人专利技术的专利(CN104828847A)以碳酸氢钠和氯化镁为原料通过控制反应条件先制得碳酸镁晶须，然后再将过滤碳酸镁的溶液进一步反应制得碱式碳酸镁。从文献报道来看，在制备碱式碳酸镁的原料选择上，所选用的碳酸盐原料都是碳酸钠或碳酸氢钠溶液，这些原料成本较高。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种制备碱式碳酸镁的方法，所采用的原料碳酸盐为农业级碳酸氢铵，能够大大降低生产成本。本专利技术的技术方案为：一种制备碱式碳酸镁的方法，其步骤为：(1)将氯化镁和碳酸氢铵按摩尔比1:(1.8～3.5)分别配制成水溶液，在35～50℃时将碳酸氢铵溶液加入到氯化镁溶液中，保持温度，继续搅拌反应20～60min，得到反应液；(2)将步骤(1)得到的反应液升温至55～95℃，并用氨水调节其pH值为7.5-11.0，继续搅拌保温75～180min进行热处理，而后进行过滤，得到滤液和滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼用去离子水洗涤直至洗出液中不含氯离子，将滤饼置于95～110℃下烘干，得到氧化镁含量为41％～44％的碱式碳酸镁。进一步地，所采用的原料碳酸氢铵为农业级碳酸氢铵，其碳酸氢铵含量为95％～98％。进一步地，氯化镁溶液的初始浓度为76g/L～300g/L，碳酸氢铵溶液的初始浓度为150g/L～400g/L，热处理温度为65-95℃，热处理时间为90-150min。优选地，氯化镁溶液的初始浓度为190g/L，碳酸氢铵溶液的初始浓度为200g/L，热处理温度为80℃，热处理时间为120min。进一步地，步骤(2)中，用氨水调节pH值范围为8.5～10.5。优选地，步骤(2)中，用氨水调节pH值为9.5。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：本专利技术使用农用级的碳酸氢铵溶液，能够大大降低生产成本，同时为了实现原料利用的最大化，本专利技术对原料氯化镁利用率较高，镁收率达到95％以上，得到的碱式碳酸镁品质较高，氧化镁含量为41％～44％具体实施方式实施例1(1)向1.0L调节至50℃的氯化镁水溶液(190g/L)中，逐步加2.0L碳酸氢铵水溶液(200g/L)，同时保持温度50℃，并搅拌30min，得到碳酸镁悬浮液。(2)接下来，加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至65℃，并调节其pH值至8.5，继续搅拌180min，并保持温度为65℃，反应完成后进行抽滤，并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子，将滤饼至于95℃下烘干，得到碱式碳酸镁183.2g，测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为42.3％，镁收率96.8％。实施例2(1)向2.0L调节至40℃的氯化镁水溶液(95g/L)中，逐步加1.2.0L碳酸氢铵水溶液(400g/L)，同时保持温度40℃，并搅拌45min，得到碳酸镁悬浮液。(2)接下来，加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至80℃，并调节其pH值至9.5，继续搅拌120min，并保持温度为80℃，反应完成后进行抽滤，并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子，将滤饼至于100℃下烘干，得到碱式碳酸镁184.3g，测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为42.9％，镁收率97.7％。实施例3(1)向1.0L调节至35℃的氯化镁水溶液(285g/L)中，逐步加3.2L碳酸氢铵水溶液(150g/L)，同时保持温度35℃，并搅拌60min，得到碳酸镁悬浮液。(2)接下来，加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至95℃，并调节其PH值至10.5，继续搅拌75min，并保持温度为95℃，反应完成后进行抽滤，并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子，将滤饼至于105℃下烘干，得到碱式碳酸镁274.3g，测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为43.2％，镁收率98.7％。以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，其步骤为：(1)将氯化镁和碳酸氢铵按摩尔比1:(1.8～3.5)分别配制成水溶液，在35～50℃时将碳酸氢铵溶液加入到氯化镁溶液中，保持温度，继续搅拌反应20～60min，得到反应液；(2)将步骤(1)得到的反应液升温至55～95℃，并用氨水调节其pH值为7.5‑11.0，继续搅拌保温75～180min进行热处理，而后进行过滤，得到滤液和滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼用去离子水洗涤直至洗出液中不含氯离子，将滤饼置于95～110℃下烘干，得到氧化镁含量为41％～44％的碱式碳酸镁。

【技术特征摘要】
1.一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，其步骤为：(1)将氯化镁和碳酸氢铵按摩尔比1:(1.8～3.5)分别配制成水溶液，在35～50℃时将碳酸氢铵溶液加入到氯化镁溶液中，保持温度，继续搅拌反应20～60min，得到反应液；(2)将步骤(1)得到的反应液升温至55～95℃，并用氨水调节其pH值为7.5-11.0，继续搅拌保温75～180min进行热处理，而后进行过滤，得到滤液和滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼用去离子水洗涤直至洗出液中不含氯离子，将滤饼置于95～110℃下烘干，得到氧化镁含量为41％～44％的碱式碳酸镁。2.根据权利要求1所述的一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，所采用的原料碳酸氢铵为农业级碳酸氢铵，其碳酸氢铵含量为95％～...

【专利技术属性】
技术研发人员：阎应广，柏万文，陈再茂，朱洪霞，陈小飞，
申请(专利权)人：成都市新都化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51