一种涂层导体NiW合金基带用纳米合金粉末的制备方法技术

一种涂层导体NiW合金基带用纳米合金粉末的制备方法，属于高温超导涂层导体用基带领域。本发明专利技术预先球磨NiO、WO3的混合粉末，解决了纯Ni、纯W混合球磨过程中Ni流动性差、塑性变形大，W流动性好、不易破碎的问题；纳米级NiW合金粉末的制备又为细小晶粒尺寸的坯锭制备打下基础。机械球磨法具有成本低、产量高、工艺简单易行，合金基体成分变化灵活等优点，是大规模制备涂层导体用纳米NiW合金粉末的理想方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种涂层导体NiW合金基带用纳米合金粉末的制备方法，属于高温超导涂层导体用基带

技术介绍
自1996年美国橡树林国家实验室采用RABiTS法制备YBCO高温超导带材以来，涂层导体用NiW合金基带已从纯镍、Ni5W、Ni7W逐渐向W原子百分含量更高的Ni9W、Ni9.3W发展，期望在获得锐利立方织构的基础上进一步提高NiW合金基带的力学性能与磁性能，以满足YBCO涂层导体更广泛的应用。然而高钨合金基带层错能较低的本征特性致使形变过程S型、copper型取向发生偏移、再结晶过程出现大量生长孪晶，严重削弱了高钨合金基带立方织构的形成。涂层导体用NiW合金基带强立方织构的形成建立在初始坯锭中W元素的均匀分布与晶粒尺寸的控制上：合金粉末制备涂层导体用NiW合金基带的方法，可以有效地避免传统粉末冶金法制备NiW合金坯锭W元素分布不均匀及均匀化热处理后晶粒尺寸过大的问题。进一步采用纳米合金粉末制备涂层导体用NiW合金基带坯锭，则可将NiW合金坯锭晶粒尺寸控制在10μm以内。纳米合金粉末的制备有机械合金化法、非晶晶化法、溶胶凝胶法、气相沉积法等，不同方法有其各自特征与适用范围：纯镍的纳米粉末采用液相化学还原法制备；喷雾干燥法不能直接制备纳米级合金粉末，适用于微米级合金粉末的制备；非晶晶化法适用于非晶化能力强的软磁材料，在获得非晶粉末、丝及条带等低维材料后，经热挤压或高温高压烧结等方法合成块体样品；溶胶凝胶法将易于水解的金属化合物无机盐或醇盐在某种溶剂中与水发生反应，需经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，常用于SiC、SnO2等纳米粉末的制备。目前涂层导体用NiW合金纳米粉末的制备研究仍处于空白状态。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种涂层导体NiW合金基带用纳米合金粉末的制备方法。一种涂层导体NiW合金基带用纳米合金粉末的制备方法包括以下步骤：(1)NiO、WO3粉末的混合与减径选取质量分数纯度为99.99％、粒度为3～5μm的NiO粉末与质量分数纯度为99.95％、粒度为2μm～3μm的WO3粉末，按W原子百分含量为5～12配粉，置于高能球磨机中球磨20h得到粒度在300nm～500nm的合金粉末。球磨采用5mm～8mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20:1，球磨过程在保护性气氛下进行，球磨转速为500rpm/min。(2)NiO、WO3纳米混合粉末的两步还原将步骤(1)得到的纳米混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为3h。将干燥后的粉末松散平铺在瓷舟底部，粉末铺层厚度在1mm以下。还原反应在氢气炉中进行，反应第一步在490℃保温40min，第二步在750℃保温180min，其中反应过程采用纯度99.9995％的高纯氢气，气流量为100～110L/h。(3)Ni、W混合粉末的机械合金化将步骤(2)得到的Ni、W混合粉末置于高能球磨机中，采用液氮洗气，持续通入液氮15min后开始球磨。球磨采用直径为3～5mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20:1，球磨转速为300r/min。机械球磨48h后将球磨灌移入手套箱中静置30min取出，得到粒度在500～800nm的合金粉末。本专利技术设计的纳米NiW合金粉末的制备方法，预先球磨NiO、WO3的混合粉末，解决了纯Ni、纯W混合球磨过程中Ni流动性差、塑性变形大，W流动性好、不易破碎的问题；纳米级NiW合金粉末的制备又为细小晶粒尺寸的坯锭制备打下基础。机械球磨法具有成本低、产量高、工艺简单易行，合金基体成分变化灵活等优点，是大规模制备涂层导体用纳米NiW合金粉末的理想方法。附图说明图1、实例1中Ni、W混合粉末机械合金化前、后的XRD图谱具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术并不仅限于以下实施例。实例1选取质量分数纯度为99.99％、粒度为3～5μm的NiO粉末与质量分数纯度为99.95％、粒度为2μm～3μm的WO3粉末，称量NiO粉末5.463g、WO3粉末0.892g置于高能球磨机中球磨共20h得到粒度在300nm～500nm的合金粉末。球磨采用5mm～8mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20:1，球磨过程在保护性气氛下进行，球磨转速为500rpm/min。将得到的纳米混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为3h。将干燥后的粉末松散平铺在瓷舟底部，粉末铺层厚度在1mm以下。还原反应在氢气炉中进行，反应第一步在490℃保温40min，第二步在750℃保温180min，其中反应过程采用纯度99.9995％的高纯氢气，气流量为100～110L/h。将得到的Ni、W混合粉末置于高能球磨机中，采用液氮洗气，持续通入液氮15min后开始球磨。球磨采用直径为3～5mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20∶1，球磨转速为300r/min。机械球磨48h后将球磨灌移入手套箱中静置30min取出，得到粒度在500～800nm的合金粉末。实例2选取质量分数纯度为99.99％、粒度为3～5μm的NiO粉末与质量分数纯度为99.95％、粒度为2μm～3μm的WO3粉末，称量NiO粉末5.000g、WO3粉末1.345g置于高能球磨机中球磨20h得到粒度在300nm～500nm的合金粉末。球磨采用5mm～8mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20:1，球磨过程在保护性气氛下进行，球磨转速为500rpm/min。将得到的纳米混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为3h。将干燥后的粉末松散平铺在瓷舟底部，粉末铺层厚度在1mm以下。还原反应在氢气炉中进行，反应第一步在490℃保温40min，第二步在750℃保温180min，其中反应过程采用纯度99.9995％的高纯氢气，气流量为100～110L/h。将得到的Ni、W混合粉末置于高能球磨机中，采用液氮洗气，持续通入液氮15min后开始球磨。球磨采用直径为3～5mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20:1，球磨转速为300r/min。机械球磨48h后将球磨灌移入手套箱中静置30min取出，得到粒度在500～800nm的合金粉末。实例3选取质量分数纯度为99.99％、粒度为3～5μm的NiO粉末与质量分数纯度为99.95％、粒度为2μm～3μm的WO3粉末，称量NiO粉末4.816g、WO3粉末1.533g置于高能球磨机中球磨20h得到粒度在300nm～500nm的合金粉末。球磨采用5mm～8mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20:1，球磨过程在保护性气氛下进行，球磨转速为500rpm/min。将得到的纳米混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为3h。将干燥后的粉末松散平铺在瓷舟底部，粉末铺层厚度在1mm以下。还原反应在氢气炉中进行，反应第一步在490℃保温40min，第二步在750℃保温180min，其中反应过程采用纯度99.9995％的高纯氢气，气流量为100～110L/h。将得到的Ni、W混合粉末置于高能球磨机中，采用液氮洗气，持续通入液氮15min后开始球磨。球磨采用直径为3～5mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20∶1，球磨转速为300r/min。机械球磨48h后将球磨灌移入手套箱中静置30min取出，得到粒度在500～800n本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种涂层导体NiW合金基带用纳米合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)NiO、WO3粉末的混合与减径选取粒度为3～5μm的NiO粉末与粒度为2μm～3μm的WO3粉末，按W原子百分含量为5～12配粉，置于高能球磨机中球磨20h得到粒度在300nm～500nm的合金粉末；球磨采用5mm～8mm的钨钴硬质合金球；球粉质量比为20:1，球磨过程在保护性气氛下进行，球磨转速为500rpm/min；(2)NiO、WO3纳米混合粉末的两步还原将步骤(1)得到的纳米混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为3h；将干燥后的粉末松散平铺在瓷舟底部，粉末铺层厚度在1mm以下；还原反应在氢气炉中进行，反应第一步在490℃保温40min，第二步在750℃保温180min，其中反应过程采用氢气，气流量为100～110L/h；(3)Ni、W混合粉末的机械合金化将步骤(2)得到的Ni、W混合粉末置于高能球磨机中，采用液氮洗气，持续通入液氮15min后开始球磨；球磨采用直径为3～5mm的钨钴硬质合金球，球粉质量比为20∶1，球磨转速为300r/min；机械球磨48h后将球磨灌移入手套箱中静置30min取出，得到粒度在500～800nm的合金粉末。...

【技术特征摘要】
1.一种涂层导体NiW合金基带用纳米合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)NiO、WO3粉末的混合与减径选取粒度为3～5μm的NiO粉末与粒度为2μm～3μm的WO3粉末，按W原子百分含量为5～12配粉，置于高能球磨机中球磨20h得到粒度在300nm～500nm的合金粉末；球磨采用5mm～8mm的钨钴硬质合金球；球粉质量比为20:1，球磨过程在保护性气氛下进行，球磨转速为500rpm/min；(2)NiO、WO3纳米混合粉末的两步还原将步骤(1)得到的纳米混合粉末置于干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为3h...

【专利技术属性】
技术研发人员：索红莉，刘婧，马麟，喻丹，王毅，刘敏，孟易晨，王田田，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11