本发明专利技术涉及一种从SCR 脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，包括如下步骤：将SCR脱硝催化剂粉碎、过筛后制成催化剂粉末，掺入碳酸钠后充分搅拌均匀，然后将混合粉末放入烧结炉中煅烧成为烧结料，保温1 小时后粉碎、过筛制成烧结料粉末，再倒入温水使烧结料粉末中的Na2WO4和NaVO 3充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4和NaVO 3混合溶液；调节pH 值至6.5~7.5后，加入碳酸氢铵或者氯化铵溶液，析出偏钒酸铵沉淀，过滤后先用稀碳酸氢铵溶液洗涤2‑3 次，接着用30% 的乙醇洗涤1‑2 次，烘干后得偏钒酸铵成品；剩余溶液里的Na2WO4已转换成仲钨酸铵，将剩余溶液蒸发制得仲钨酸铵晶体,再进行煅烧制得三氧化钨。本发明专利技术不但能回收偏钒酸铵和三氧化钨，同时减少了污染物排放。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，特别涉及一种从SCR 脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法。
技术介绍
目前烟气的氮氧化物污染日趋严重，国家加大了强制脱硝的力度。烟气脱硝方法可分成干法和湿法两类。其中干法有选择性催化还原（简称SCR，Selective CatalyticRedution）、选择性非催化还原（SNCR）、非选择性催化还原（NSCR）、电子束、分子筛、活性炭吸附法及联合脱硫脱氮法等等。在SCR 脱硝工艺中，氮氧化物在催化剂的作用下被氨还原为无害的氮气和水：4NO+4NH3+O2 → 4N2+6H2O ；4NH3+2NO2+O2 → 3N2+6H2O ；1NO2+1NO+ 2NH3 → 4N2+3H2O ；同时在催化剂作用下发生副反应：2SO2+O2 → 2SO3 ；NH3+ SO3+H2O → NH4H SO4。副反应通过选择合适的催化剂和反应条件尽量避免，在SCR 脱硝工艺中，因使用了催化剂，反应通常可在温度300~450℃下进行。SCR 脱硝催化剂使用三年后必须更换，催化剂中含有一定量的WO3 和V2O5, W 是重金属，V2O5 是环境毒物，处理不当都会对环境造成非常严重的污染。同时，WO3 和V2O5 又都是价格昂贵的制造催化剂的原料。因此对WO3 和V2O5 进行回收，不仅具有显著的经济效益，而且具有很好的环境效益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种从SCR 脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，可以对废旧SCR 脱硝催化剂中的WO3 和V2O5 进行回收利用，同时降低污染排放。为解决以上技术问题，本专利技术所提供的一种从SCR 脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3 和V2O5 的废旧SCR 脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180 目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3 的重量百分比为5%~7%，所述V2O5 的重量百分比为3%~ 4% ；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180 目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100 ：（20~30），掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃ ~15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5 和Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2WO4 及NaVO3，所述烧结料保温1 小时后，以每分钟降温10℃ ~15℃的速度降温至20℃ ~30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250 目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃ -45℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1 ：（2~3），不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3 充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3 的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3 混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5 后，向混合溶液中加入沉淀剂并使温度控制在25℃～ 28℃，重量比为混合溶液：沉淀剂=1 ：（0.3~0.4），边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5% 的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2-3次，接着用30% 的乙醇洗涤沉淀物1-2 次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4 已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体, 再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。相对于现有技术，本专利技术取得了以下有益效果：废旧SCR 脱硝催化剂中含有WO3 和V2O5，掺入碳酸钠后进行烧结，WO3 和V2O5 分别与碳酸钠发生反应，WO3+Na2CO3 → Na2WO4+CO2 ↑ ； V2O5+Na2CO3 → 2NaVO3 +CO2 ↑，生成Na2WO4 及NaVO3，加入温水溶解后得到Na2WO4 和NaVO3 的混合溶液，调整pH 值后加入沉淀剂，至偏钒酸铵沉淀完全，2NaVO3+ 2NH4HCO3 → 2NH4VO3 ↓ + Na2CO3+ H2O+ CO2 ↑ ；或NaVO3+ NH4Cl → NH4VO3 ↓ +NaCl ；对沉淀物用稀碳酸氢铵溶液洗涤，再用30% 的乙醇洗涤，烘干后得偏钒酸铵成品；在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4 已转换成仲钨酸铵，Na2WO4+2NH4HCO3 → (NH4)2WO4+2NaHCO3, 或Na2WO4+2NH4Cl → (NH4)2WO4+2NaCl，再蒸发制得仲钨酸铵晶体, 再煅烧制得三氧化钨，(NH4)2WO4 → WO3+ 2NH3 ↑ + H2O ↑ ；通过本专利技术的方法不但从废旧SCR 脱硝催化剂中回收了偏钒酸铵和三氧化钨，取得很好的经济效益，同时减少了重金属W 及环境毒物V2O5 的排放，取得很好的环境效益。作为本专利技术的优选方案，所述沉淀剂为重量浓度为20%~30% 的碳酸氢铵溶液，或者为重量浓度为20%~30% 氯化铵溶液。作为本专利技术的优选方案，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3 和V2O5 的废旧SCR 脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180 目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3 的重量百分比为5%，所述V2O5 的重量百分比为3% ；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180 目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100 ：20，掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5 和Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2WO4 及NaVO3，所述烧结料保温1 小时后，以每分钟降温10℃的速度降温至20℃ ；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200-250 目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1 ：2，不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4 和NaVO3 充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3 的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3 混合溶液的pH 值调节至6.5 后，向混合溶液中加入重量浓度为20%的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂并使反应温度控制在25℃，重量比为混合溶液：碳酸氢铵溶液=1 ：0.3，边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5% 的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2 次，接着用30% 的乙醇洗涤沉淀物1 次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4 已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体, 再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。作为本专利技术的优选方案，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3 和V2O5 的废旧SCR 脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180 目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3 的重量百分比为7%，所述V2O5 的重量百分比为4% ；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180 目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从SCR 脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3 和V2O5 的废旧SCR 脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150‑180 目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3 的重量百分比为5%~7%，所述V2O5 的重量百分比为3%~ 4% ；（2）向上述催化剂粉末中掺入150‑180 目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100 ：（20~30），掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃ ~15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5 和Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2WO4 及NaVO3，所述烧结料保温1 小时后，以每分钟降温10℃ ~15℃的速度降温至20℃ ~30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过筛，制成200‑250 目的烧结料粉末，再向烧结料粉末中倒入30℃ ‑45℃的温水，重量比为烧结料粉末：温水=1 ：（2~3），不停地搅拌，使烧结料粉末中含有的Na2WO4和NaVO3 充分溶解，经过滤、弃去沉淀后得到Na2WO4 和NaVO3 的混合溶液；（5）加入氨水将Na2WO4 和NaVO3 混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5 后，向混合溶液中加入沉淀剂并使温度控制在25℃～ 28℃，重量比为混合溶液：沉淀剂=1 ：（0.3~0.4），边加边搅拌析出偏钒酸铵沉淀，过滤后，先用重量浓度为5% 的碳酸氢铵溶液洗涤沉淀物2‑3 次，接着用30% 的乙醇洗涤沉淀物1‑2 次，烘干后得偏钒酸铵成品；（6）在提取过偏钒酸铵后的剩余溶液里，Na2WO4 已转换成仲钨酸铵，将所述剩余溶液加热至100℃进行蒸发制得仲钨酸铵晶体, 再将仲钨酸铵晶体加热至700℃进行煅烧，制得三氧化钨。...
【技术特征摘要】
1.一种从SCR 脱硝催化剂中回收三氧化钨和偏钒酸铵的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：（1）将含有WO3 和V2O5 的废旧SCR 脱硝催化剂粉碎、过筛后，制成150-180 目的催化剂粉末，催化剂粉末中所述WO3 的重量百分比为5%~7%，所述V2O5 的重量百分比为3%~ 4% ；（2）向上述催化剂粉末中掺入150-180 目的碳酸钠，碳酸钠的掺入重量比为催化剂粉末：碳酸钠=100 ：（20~30），掺入后充分搅拌均匀成为催化剂和碳酸钠混合粉末；（3）将上述催化剂和碳酸钠混合粉末放入烧结炉中，以每分钟升温10℃ ~15℃的速度升温至800℃使之成为烧结料，催化剂和碳酸钠混合粉末中的WO3、V2O5 和Na2CO3 转化为烧结料中的 Na2WO4 及NaVO3，所述烧结料保温1 小时后，以每分钟降温10℃ ~15℃的速度降温至20℃ ~30℃；（4）将上述烧结料粉碎、过...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁建峰，
申请(专利权)人：无锡市华东电力设备有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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