一种具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜及其制备方法技术

一种具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜及其制备方法，属于材料科学技术领域。本发明专利技术利用掩模刻蚀方法、物理气相沉积方法、胶体自组装方法等，整个过程操作简便，过程低耗清洁，可控性高。通过控制刻蚀的时间和条件，可以制备不同孔径大小和深度的多孔半球形阵列，从而实现其减反射性质。本发明专利技术制备的多孔半球形阵列上有多孔层次结构，使样品表面随着入射光角度增加反射率减小，从而在弯曲的半球形表面上得到宽频带、全方位减反射等离子体薄膜。制备得到的层次等离子体结构，可以应用到光电器件、显示器件等实际应用中。

【技术实现步骤摘要】
方法领域本专利技术属于材料科学
，具体涉及一种具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜及其制备方法。背景方法在基底上的减反射膜层吸引了人们众多的注意力，因为它在照相机镜头[1]、太阳能电池[2]、LEDs[3]、光检测器[4]、光传感和图像[5,6]等应用中发挥了巨大的作用。大量的硅[7]、金属氧化物[8]、聚合物[9]和碳[10]等材料制备的微纳锥和柱结构具有很好的减反射性能。最近，人们发现金属纳微结构与入射光相互作用产生的表面等离子体共振[11]具有很好的减反射性质，称之为等离子减反射。随后，一些新型的等离子体减反射膜层被制备出来并且对其宽频带、全方位减反射性能进行了研究[12]。但是对这种等离子体减反射膜层在弯曲表面上的制备还没有实现。为满足更多的潜在的应用，还需要对等离子体减反射性质有更深层次的理解和进一步的探索。其中一个特别的挑战就是在弯曲表面上制备宽频带、全方位等离子体减反射膜层。这种等离子体膜可以在光电器件和显示器件中发挥特殊的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜及其制备方法。本专利技术利用掩模刻蚀方法、物理气相沉积方法、胶体自组装方法等，整个过程操作简便，过程低耗清洁，可控性高。通过控制刻蚀的时间和条件，可以制备不同孔径大小和深度的多孔半球形阵列，从而实现其减反射性质。本专利技术以实现多孔半球形阵列膜为例，实现具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜的制备，具体步骤如下：1)取亲水处理过的基底(平整基底：玻璃、石英片、硅片；弯曲基底：聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)等)，以1000～3000rpm的转速将10～100mg/mL的聚苯乙烯(PS)的甲苯溶液旋涂到该基底上，然后将该基底放在室温环境中自然干燥，从而在基底上得到厚度为200～2000nm的聚苯乙烯/甲苯薄膜；2)在1～5mL、浓度为1～20wt％、直径为0.2～0.8μm的聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入1～3mL的去离子水，在9000～14000rpm转速下离心3～5分钟，在离心后得到的固态物中再加入1～3mL去离子水并再次进行离心，重复加入去离子水和离心过程4～7次；在最后离心得到的固态物中加入1～5mL体积比为1：1的乙醇和去离子水的混合液，在9000～14000rpm转速下离心5～10分钟，重复加入乙醇和去离子水混合液和离心过程4～20次，在最后离心得到的固态物中再加入1～5mL体积比为1：1的乙醇和去离子水的混合液，从而得到疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液；用一次性注射器吸取0.1～0.5mL疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液，滴加到盛有去离子水的容器中，疏水聚苯乙烯微球在空气-去离子水的气液界面排列为单层，再加入50～200μL、浓度为1～10wt％的十二烷基磺酸钠表面活性剂使疏水聚苯乙烯微球彼此紧密排列，用亲水处理过的基底(平整基底：玻璃、石英片、硅片；弯曲基底：聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)等)将单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球托起，放在倾斜面上自然干燥，从而在基底上得到二维有序的直径为0.2～0.8μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列；在1～5mL、浓度为1～20wt％、直径为2～5μm的聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入1～3mL的去离子水，在4000～8800rpm转速下离心3～5分钟，在离心后得到的固态物中再加入1～3mL去离子水并再次进行离心，重复加入去离子水和离心过程4～7次；在最后离心得到的固态物中加入1～5mL体积比为1：1的乙醇和去离子水的混合液，在4000～8800rpm转速下离心5～10分钟，重复加入乙醇和去离子水混合液和离心过程4～20次，在最后离心得到的固态物中再加入1～5mL体积比为1：1的乙醇和去离子水的混合液，从而得到疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液；用一次性注射器吸取0.1～0.5mL疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液，滴加到盛有去离子水的容器中，疏水聚苯乙烯微球在空气-去离子水的气液界面排列为单层，再加入50～200μL、浓度为1～10wt％的十二烷基磺酸钠表面活性剂使疏水聚苯乙烯微球彼此紧密排列，用步骤1)制备的聚苯乙烯/甲苯薄膜基底将单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球托起，放在倾斜面上自然干燥，从而在基底上得到二维有序的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列；3)将步骤2)制得的二维有序的直径为0.2～0.8μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列基底置于反应性等离子体刻蚀机中，在刻蚀气压为5～10mTorr、刻蚀温度为10～20℃、氧气流速为10～50sccm、刻蚀功率为30～100W的条件下，刻蚀100～300秒；在这个过程中，聚苯乙烯微球被刻蚀逐渐变小；然后将刻蚀过的样品放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角(即入射角)为0～50°，在5×10-4～1×10-3Pa的真空度下热蒸发沉积金属金，沉积速度为沉积金膜的厚度为50～100nm；将热蒸发沉积完金膜的基底放入甲苯中超声3～10min，超声功率为40～100W，除去聚苯乙烯微球得到周期为0.2～0.8μm、孔径为100～200nm的金纳米孔膜阵列基底；4)将步骤2)制得的二维有序的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列基底置于80～110℃烘箱中0.1～1小时，然后取出待用；5)将步骤3)制得的金纳米孔膜阵列基底倾斜后慢慢地浸入到用水稀释了10～20倍的氢氟酸的水溶液中(氢氟酸为商业化分析纯产品，质量分数为40％)，使金纳米孔膜阵列脱离基底而悬浮在水/空气界面；然后用步骤4)得到的基底轻轻捞起悬浮的金纳米孔膜阵列，在室温环境中自然风干；6)将步骤5)制得的基底置于反应性等离子体刻蚀机中，在刻蚀气压为5～10mTorr、刻蚀温度为10～20℃、氧气流速为10～50sccm、刻蚀功率为30～100W的条件下，刻蚀100～300秒；在这个过程中，以金纳米孔膜阵列为掩膜，将下面的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列刻蚀成多孔形貌，再用金刻蚀剂除去金纳米孔膜阵列；然后将刻蚀过的样品放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角(即入射角)为0～50°，在5×10-4～1×10-3Pa的真空度下热蒸发沉积金属银，沉积速度为沉积银膜的厚度为50～100nm，得到本专利技术所述的一种具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜；另取步骤4得到的样品放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角(即入射角)为0～50°，在5×10-4～1×10-3Pa的真空度下进行热蒸发沉积金属银，沉积速度为沉积厚度为50～100nm，得到半球壳阵列膜，作为参比样品；将步骤6)制备的样品放置在光纤光谱仪的样品台上，测试其反射性质；改变入射光的方向，测试不同方向入射光的反射性质。将步骤6)制备的样品放置在与屏幕垂直，水平距离屏幕10～30cm的位置。然后用一束波长为635nm的激光照射，证明其在实际应用中的减反射性质。步骤1)所述的平整基底为玻璃片、石英片、硅片；弯曲基底为聚二甲基硅氧烷(PDM本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜的制备方法，其步骤如下：1)取亲水处理过的基底，以1000～3000rpm的转速将10～100mg/mL的聚苯乙烯的甲苯溶液旋涂到该基底上，然后将该基底放在室温环境中自然干燥，从而在基底上得到厚度为200～2000nm的聚苯乙烯/甲苯薄膜；2)分别在基底上制备得到二维有序的直径为0.2～0.8μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列和二维有序的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列；3)将步骤2)制得的二维有序的直径为0.2～0.8μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列基底置于反应性等离子体刻蚀机中，刻蚀100～300秒；在这个过程中，聚苯乙烯微球被刻蚀逐渐变小；然后将刻蚀过的样品放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角为0～50°，沉积金膜的厚度为50～100nm；将热蒸发沉积完金膜的基底放入甲苯中超声3～10min，超声功率为40～100W，除去聚苯乙烯微球得到周期为0.2～0.8μm，孔径为100～200nm的金纳米孔膜阵列基底；4)将步骤2)制得的二维有序的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列基底置于80～110℃烘箱中0.1～1小时，然后取出待用；5)将步骤3)制得的金纳米孔膜阵列基底倾斜后慢慢地浸入到稀释了10～20倍的氢氟酸溶液中，使金纳米孔膜阵列脱离基底而悬浮在水/空气界面；然后用步骤4)得到的基底轻轻捞起悬浮的金纳米孔膜阵列，在室温环境中自然风干；6)将步骤5)制得的基底置于反应性等离子体刻蚀机中，刻蚀100～300秒；在这个过程中，以金纳米孔膜阵列为掩膜，将下面的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列刻蚀成多孔形貌，再用金刻蚀剂除去金纳米孔膜阵列；然后将刻蚀过的样品放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角为0～50°，沉积银膜的厚度为50～100nm，得到具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜。...

【技术特征摘要】
1.一种具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜的制备方法，其步骤如下：1)取亲水处理过的基底，以1000～3000rpm的转速将10～100mg/mL的聚苯乙烯的甲苯溶液旋涂到该基底上，然后将该基底放在室温环境中自然干燥，从而在基底上得到厚度为200～2000nm的聚苯乙烯/甲苯薄膜；2)分别在基底上制备得到二维有序的直径为0.2～0.8μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列和二维有序的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列；3)将步骤2)制得的二维有序的直径为0.2～0.8μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列基底置于反应性等离子体刻蚀机中，刻蚀100～300秒；在这个过程中，聚苯乙烯微球被刻蚀逐渐变小；然后将刻蚀过的样品放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角为0～50°，沉积金膜的厚度为50～100nm；将热蒸发沉积完金膜的基底放入甲苯中超声3～10min，超声功率为40～100W，除去聚苯乙烯微球得到周期为0.2～0.8μm，孔径为100～200nm的金纳米孔膜阵列基底；4)将步骤2)制得的二维有序的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列基底置于80～110℃烘箱中0.1～1小时，然后取出待用；5)将步骤3)制得的金纳米孔膜阵列基底倾斜后慢慢地浸入到稀释了10～20倍的氢氟酸溶液中，使金纳米孔膜阵列脱离基底而悬浮在水/空气界面；然后用步骤4)得到的基底轻轻捞起悬浮的金纳米孔膜阵列，在室温环境中自然风干；6)将步骤5)制得的基底置于反应性等离子体刻蚀机中，刻蚀100～300秒；在这个过程中，以金纳米孔膜阵列为掩膜，将下面的直径为2～5μm单层紧密排列的疏水聚苯乙烯微球阵列刻蚀成多孔形貌，再用金刻蚀剂除去金纳米孔膜阵列；然后将刻蚀过的样品放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角为0～50°，沉积银膜的厚度为50～100nm，得到具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜。2.如权利要求1所述的一种具有宽频带、全方位减反射性质的多孔半球形阵列膜的制备方法，其特征在于：是在1～5mL、浓度为1～20wt％、直径为0.2～0.8μm的聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入1～3mL的去离子水，在9000～14000rpm转速下离心3～5分钟，在离心后得到的固态物中再加入1～3mL去离子水并再次进行离心，重复加入去离子水和离心过程4～7次；在最后离心得到的固态物中加入1～5mL体积比为1：1的乙醇和去离子水的混合液，在9000～14000rpm转速下离心5～10分钟，重复加入乙醇和去离子水混合液和离心过程4～20次，在最后离心得到的固态物中再加入1～5mL体积比为1：1的乙醇和去离子水的混合液，从而得到疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液；用一次性注射器吸取0.1～0.5mL疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液，滴加到盛有去离子水的容器中，疏水聚苯乙烯微球在空气-去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员：张刚，谷盼盼，艾斌，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22