本发明专利技术涉及一种新型灰皿，属于贵金属分析领域用得一种器具。由下列重量比的原料制成，镁砂：水泥=80:20。称取镁砂，水泥加适量的水混匀，压制成灰皿，阴干3个月备用。本发明专利技术根据镁砂及水泥的不同作用，通过实验确定了镁砂：水泥比例为80：20的新型配比灰皿，该配比下的镁砂灰皿机械强度更高，不易开裂、增加了灰皿的成品率，相同加工条件下统计2000个灰皿，成品率提高了6%，数据的准确性及稳定性也有一定的提高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属分析领域用得一种器具，特别涉及火试金重量法测定金、银及其它贵金属的火试金富集的一种灰吹器具。
技术介绍
灰皿是火试金重量法测定金、银及富集其它贵金属的必备器具。火试金分析火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。是金矿石、金精矿、合质金及金等产品金、银品味分析检测的国际标准及中国国家标准。灰皿的主要用途是灰吹。灰吹是把熔炼得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。常用的灰皿有三种：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。①水泥灰皿 用400、500号的硅酸盐水泥，加8～12％的水，混匀，在灰皿机上压制。硅酸盐水泥的成分是含CaO60～70％、A1 2O3 4～7%、SiO2 l9～24％、Fe2O3 2～6%。水泥是加廉的普通材料。水泥灰皿坚硬，不易开裂，但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的，其中有机物必须全部除去。它的成分为磷酸钙90％、氧化钙5.65％、氧化镁1%、氟化钙3.1％。 骨灰的细度要小于0.147mm，其中0.088mm的应占50％以上。用纯骨灰制的灰皿较松，可用于粗金、合质金的灰吹。试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿，骨灰和水泥按不同比例混匀，加8～12%的水，在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同，有的认为3：7好，也有认为是4：6或5：5好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些，但比水泥灰皿松软。用骨灰-水泥灰皿来灰吹，金、银的损失要比水泥灰皿小些。骨灰的制备较麻烦，要经过灼烧、磨细好几道工序才能制成。③镁砂灰皿将锻烧镁砂磨细，要求有63%以上通过0.074mm筛，颗粒为0.2～0.1mm的不超过20％。磨细后的镁砂要在几天内压完，否则放置久后又要结块。取85份磨细的镁砂和15份500号水泥，混匀，加8～12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比前二种小。镁砂的主要成分是氧化镁，它是很好的耐火材料，能耐碱性熔剂的侵蚀。铅扣灰吹时生成的氧化铅是极强的碱性熔剂。在高温时氧化铅与二氧化硅的亲和力很强，能侵入灰皿中的硅酸盐。骨灰-水泥灰皿中含的硅酸盐较多，用这种灰皿灰吹后，皿表上会出现小坑，贵金属会因此而受到损失。使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，表面很光滑。金、银在三种灰皿中灰吹，文献中用重量法作了比较，证明使用镁砂灰皿损失最小，纯骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿次之，水泥灰皿损失最大。镁砂灰皿也是目前国际标准和国内标准采用最多的材质。国外标准在灰皿的试剂配比上没有做更多说明、国内标准GB/T7739.1-2007，GB/T20899.1-2007，GB/T15249.1-2009等采用镁砂灰皿，镁砂：水泥比例为85:15。GB/T3884.2-2012、YS/T775.5-2011等采用骨灰水泥灰皿、骨灰水泥比例为1:3。目前国内火试金实验室，普遍采用的是镁砂灰皿，然而现在镁砂灰皿普遍存在开裂、发酥的现象，经过长途运输磕碰后损失更为严重。灰皿在使用过程中边缘易开裂造成结果的较大误差。
技术实现思路
本专利技术提供一种新型灰皿，以解决镁砂灰皿普遍存在开裂、发酥及结果的稳定性差的问题。用来提高灰皿的机械强度、提高数据的准确性及稳定性。本专利技术采取的技术方案是：由下列重量比的原料制成：镁砂：水泥=80:20。称取镁砂，水泥加适量的水混匀，压制成灰皿，阴干3个月备用。本专利技术根据镁砂及水泥的不同作用，通过实验确定了镁砂：水泥比例为80：20的新型配比灰皿，该配比下的镁砂灰皿机械强度更高，不易开裂、增加了灰皿的成品率，相同加工条件下统计2000个灰皿，成品率提高了6%，数据的准确性及稳定性也有一定的提高。附图说明图1是不用材质的灰皿对银损失率的影响图。具体实施方式由下列重量比的原料制成：镁砂：水泥=80:20。称取镁砂，水泥加适量的水混匀，压制成灰皿，阴干3个月备用。下边通过对比实验进一步说明本专利技术的效果。1、灰皿的制备：称取7.0kg镁砂，3.0kg水泥加适量的水混匀，压制成镁砂：水泥比例7:3的灰皿阴干3个月备用。称取7.5kg镁砂，2.5kg水泥加适量的水混匀，压制成镁砂：水泥比例7.5:2.5的灰皿阴干3个月备用。称取8.0kg镁砂，2.0kg水泥加适量的水混匀，压制成镁砂：水泥比例8:2的灰皿阴干3个月备用。称取8.2kg镁砂，1.8kg水泥加适量的水混匀，压制成镁砂：水泥比例8.2:1.8的灰皿阴干3个月备用。称取8.4kg镁砂，1.6kg水泥加适量的水混匀，压制成镁砂：水泥比例8.4:1.6的灰皿阴干3个月备用。称取8.6kg镁砂，1.4kg水泥加适量的水混匀，压制成镁砂：水泥比例8.5:1.5的灰皿阴干3个月备用。称取9.0kg镁砂，1.0kg水泥加适量的水混匀，压制成镁砂：水泥比例9.0:1.0的灰皿阴干3个月备用。称取9.3kg镁砂，0.7kg水泥加适量的水混匀，压制成镁砂：水泥比例9.3:0.7的灰皿阴干3个月备用。2、灰吹损失率实验：称取40mg的99.99%的银90份用30g铅箔进行包裹。将不同比例的灰皿在同一电炉1000℃中预热20min，放入包好银的铅箔，关闭炉门2min，打开炉门，880℃灰吹至结束，取出用1+3的冰乙酸煮至底部无附着物，烘干，称重。从图1中看出，镁砂：水泥比例在9.3:0.7—8.0:2.0这个范围内灰皿对银的损失率几乎相同，损失率在1.6%左右。当继续提高水泥比例的时候，银的损失率逐渐增加，当比例达到7.0:3.0的时候银的损失率达到2%左右。当镁砂：水泥比例为8.0:2.0时，10遍结果的标准偏差为0.03，结果的稳定性优于其它配比的结果。通过比较灰皿的机械性能，合格率，结果的准确性和稳定性，确定了镁砂：水泥比例为8.0:2.0的新型镁砂灰皿。该灰皿机械强度更高，数据结果也更加稳定。实验例1：称取60mg的99.99%的银5份用30g铅箔进行包裹。用专利技术的新型灰皿在同一电炉1000℃中预热20min，放入包好银的铅箔，关闭炉门2min，打开炉门，880℃灰吹至结束，取出银粒用1+3的冰乙酸煮至底部无附着物，烘干，称重。银平均损失率1.59%，标准偏差0.03%。实验例2：称取100mg的99.99%的银5份用30g铅箔进行包裹。用专利技术的新型灰皿在同一电炉1000℃中预热20min，放入包好银的铅箔，关闭炉门2min，打开炉门，880℃灰吹至结束，取出银粒用1+3的冰乙酸煮至底部无附着物，烘干，称重。银平均损失率1.58%，标准偏差0.03%。实验例3：称取150mg的99.99%的银5份用30g铅箔进行包裹。用专利技术的新型灰皿在同一电炉1000℃中预热20min，放入包好银的铅箔，关闭炉门2min，打开炉门，880℃灰吹至结束，取出银粒用1+3的冰乙酸煮至底部无附着物，烘干，称重。银平均损失率1.56%，标准偏差0.04%。实验例4：称取金精矿样品10份（含Au品味11.5g/t银品味5557g/本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型灰皿，其特征在于：由下列重量比的原料制成：镁砂：水泥=80:20。
【技术特征摘要】
1.一种新型灰皿，其特征在于：由下列重...
【专利技术属性】
技术研发人员：芦新根，苏本臣，马丽军，腾飞，
申请(专利权)人：长春黄金研究院，
类型：发明
国别省市：吉林;22
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