制备三氯氧磷的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备化工原料的方法，特别是制备一种有机合成催化剂三氯氧磷的方法，其特征在于用三个反应釜作为反应容器，其中一个为主反应釜，其余为次反应釜、二次反应釜，在主反应釜反应完全收料后将次反应釜中的物料翻入主反应釜，二次反应釜中的物料翻入次反应釜，再往二次反应釜中打入三氯化磷。通入主反应釜中的氧气没反应完的通入次反应釜，次反应釜中没反应完的氧气通入二次反应釜。然后在工艺末尾加入两个盛有三氯化磷的低沸锅，旨在使没反应完的氧气充分反应，反应结束后，将反应物经高效填料塔进行蒸馏，即得三氯氧磷优等产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备化工原料的方法，特别是制备一种有机合成催化剂三氯氧 磷的方法。
技术介绍
三氯氧磷在化学工业中可用作氯化剂、有机合成催化剂，用途十分广泛，是磷 酸酯类有机产品的主要原料之一，主要用于农药、制药、染料中间体、半导体掺杂 源及光导纤维材料等工业上有广泛的应用。近几年来，我国的农药工业发展迅猛， 不但新品如雨后春笋，层出不穷，其产量亦增加迅猛。在这些农药中不乏使用三氯 氧磷的品种，如甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、扑草胺、杀草胺、广草胺、异 丁草胺、乙酰甲草酰、特丁草胺等酰胺类除草剂上应用前途广泛，以及在禾草克、 精喹禾^上也有使用，我国三氯氧磷的生产始于五十年代，基本上都采用三氯化磷 滴水通氯法。此方法是以4: l的比例将氯气和水通入三氯化磷液相中，其反应式如 下PC13+ CI2——PC15 PC15+H20——P0C13+2HC1同时放出大量热量。其总反应式为PC13+ CI2+ H20——P0C13+ 2HC1 +144. l千卡 主要消耗指标为(吨/吨) PC13(98. 5%)1. 04 液氯(99. 5%) 0. 47该法消耗高、三废多、反应周期长、安全性差，生产率水平低。 进入九十年代，我国一些院校开始了三氯化磷氧气氧化法生产三氯氧磷的工艺 研究，1991年青岛有机化工厂采用此工艺建成1000吨/年三氯氧磷生产装置，使我 国三氯氧磷生产水平得到了提高。三氯化磷氧气氧化法工艺，三氯化磷氧气氧化法 是目前三氯氧磷生产方法中较为先进的方法。其反应式为2PCI3 + 02——2P0C13 三氯化磷氧气氧化法又可分为-气相氧化法气相氧化法就是将三氯化磷气化和氧气以反应计量关系混合，然后通入燃烧器 燃烧，冷凝，便得三氯氧磷。气相氧化法可用钒、钼、铬、锰等金属物作催化剂，将三氯化磷和氧气的气体 组份控制在爆炸极限以外，使之进行催化接触氧化。该法反应速度快，但对设备要 求咼。
技术实现思路
本专利技术的目的是要克服上述现有技术的不足之处，提供一种制备三氯氧磷的方 法，特点在于用三个反应釜作为反应容器，其中一个为主反应釜，其余为次反应 釜、二次反应釜，在主反应釜反应完全收料后将次反应釜中的物料翻入主反应釜， 二次反应釜中的物料翻入次反应釜，再往二次反应釜中打入三氯化磷。通入主反应 釜中的氧气没反应完的通入次反应釜，次反应釜中没反应完的氧气通入二次反应 釜。然后在工艺末尾加入两个盛有三氯化磷的低沸锅，旨在使没反应完的氧气充分 反应，反应结束后，将反应物经高效填料塔进行蒸馏，即得三氯氧磷优等产品。本专利技术的目的是以如下技术方案实现的 一种，其特征是 液相三氯化磷与气相氧气连续反应而制得产品三氯氧磷，所述的方法用反应器为三 个反应釜，其中一个为主反应釜，其余为次反应釜、二次反应釜，具体反应过程 为当主反应釜翻完料后，次反应釜翻入主反应釜，二次反应釜翻入次反应釜，二 次皮应釜打入三氯化磷进行反应，通入主反应釜中的氧气没反应完的通入次反应 釜，次反应釜中没反应完的氧气通入二次反应釜，然后在工艺末尾加入两个盛有三 氯化磷的低沸锅，旨在使没反应完的氧气充分反应。所述的，其特征是配料比(PCL3: 02) : 1: 0.13。所述的，其特征是反应温度为67'C 9(TC，压力为 100咖Hg 150mmHg。 的，其特征是溶剂为三氯化磷。4所述的，其特征是反应混合液连续反应后进入精馏分离系 统，且反应与精馏过程已构成连续体系。所述的方法，其特征是液氧需经过汽化器进入反应系统。 所述的方法，其特征是通氧速度5 15M3/h。 所述的方法，其特征是通氧压力0. 2Mpa 0. 4Mpa。 所述的方法，其特征是蒸馏收集温度105。C 109。C。本专利技术的优点是三氯化磷氧气氧化法同其它方法相比，优势十分明显，此法 工艺路线合理，反应平稳易控制，原料易得，成本低，因而有较好的经济效益。产 品质量好，反应完全，收率高，无三废排放，有利于保护环境，反应过程简单，有 利于连续化工艺的实现，尤其与常压反应相比，反应周期大大縮短。附图说明下面结合附图对及实施例对本专利技术作进一步说明附图为本专利技术工艺流程图图中l.三氯氧磷储罐，2.蒸馏釜，3.打料泵，4.三氯氧磷储罐，5.三氯 化磷储罐，6.主反应釜，7.次反应釜，8.二次反应釜，9.液氧储罐，IO.换热器， ll.冷凝器，12.精馏塔，13.低沸锅，14.冷凝器，15.低沸锅，16.降膜吸收塔， 17.盐酸储罐，18.盐酸储罐，19.盐酸储罐，24.真空泵，26.气体转子流量计具体实施方式实施例l.一种，其特征是液相三氯化磷与气相氧气连续反应而制得 产品三氯氧磷，所述的方法用反应器为三个反应釜，其中一个为主反应釜6，其余 为次反应釜7、 二次反应釜8，具体反应过程为当主反应釜6翻完料后，次反应釜7 翻入主反应釜6， 二次反应釜8翻入次反应釜7， 二次反应釜8打入三氯化磷进行反 应，通入主反应釜6中的氧气没反应完的通入次反应釜7，次反应釜7中没反应完的 氧气通入二次反应釜8，然后在工艺末尾加入两个盛有三氯化磷的低沸锅13、低沸 锅15，旨在使没反应完的氧气充分反应。所述的，其特征是配料比(PCL3: 02) : 1: 0. 13。 所述的，其特征是反应温度为67'C,压力为100mmHg。所述的，其特征是溶剂为三氯化磷。所述的，其特征是反应混合液连续反应后进入精馏分离系 统，且反应与精馏过程己构成连续体系。所述的，其特征是液氧需经过汽化器进入反应系统。 所述的，其特征是通氧速度10M3/h。 所述的，其特征是通氧压力0.3Mpa。所述的，其特征是蒸馏收集温度105°C。实施例2.一种，其特征是液相三氯化磷与气相氧气连续反应而制得产品三氯氧磷，所述的方法用反应器为三个反应釜，其中一个为主反应釜6， 其余为次反应釜7、 二次反应釜8，具体反应过程为当主反应釜6翻完料后，次反 应釜7翻入主反应釜6， 二次反应釜8翻入次反应釜7， 二次反应釜8打入三氯化磷进 行反应，通入主反应釜6中的氧气没反应完的通入次反应釜7，次反应釜7中没反应 完的氧气通入二次反应釜8，然后在工艺末尾加入两个盛有三氯化磷的低沸锅13、 低沸锅15，旨在使没反应完的氧气充分反应。所述的，其特征是配料比(PCL3: 02) :1: 0. 13。 所述的，其特征是反应温度为9(TC，压力为150mmHg。 所述的，其特征是溶剂为三氯化磷。所述的，其特征是反应混合液连续反应后进入精馏分离系 统，且反应与精馏过程已构成连续体系。所述的，其特征是液氧需经过汽化器进入反应系统。 所述的，其特征是通氧速度15M3/h。 所述的，其特征是通氧压力0.4Mpa。 所述的，其特征是蒸馏收集温度109°C。权利要求1、一种，其特征是液相三氯化磷与气相氧气连续反应而制得产品三氯氧磷，所述的方法用反应器为三个反应釜，其中一个为主反应釜(6)，其余为次反应釜(7)、二次反应釜(8)，具体反应过程为当主反应釜(6)翻完料后，次反应釜(7)翻入主反应釜(6)，二次反应釜(8)翻入次反应釜(7)，二次反应釜(8)打入三氯化磷进行反应，通入主反应釜(6)中的氧气没反应完的通入次反应釜(7)，次反应釜(7)中没反应完的氧气通入二次反应釜(8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备三氯氧磷的方法，其特征是液相三氯化磷与气相氧气连续反应而制得产品三氯氧磷，所述的方法用反应器为三个反应釜，其中一个为主反应釜（６），其余为次反应釜（７）、二次反应釜（８），具体反应过程为：当主反应釜（６）翻完料后，次反应釜（７）翻入主反应釜（６），二次反应釜（８）翻入次反应釜（７），二次反应釜（８）打入三氯化磷进行反应，通入主反应釜（６）中的氧气没反应完的通入次反应釜（７），次反应釜（７）中没反应完的氧气通入二次反应釜（８），然后在工艺末尾加入两个盛有三氯化磷的低沸锅（１３）、（１５），旨在使没反应完的氧气充分反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王化建，
申请(专利权)人：徐州市建平化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]