本发明专利技术提供了一种含钾硅溶胶，其中钾含量与二氧化硅含量之质量比为０．１－０．５，硅胶粒径为１０－８０ｎｍ，其ｐＨ大于７，以二氧化硅计的硅溶胶固含量可达到４０质量％。所述硅溶胶粒度均匀，粘度低，分散性好，稳定性佳。本发明专利技术还提供了一种制备所述含钾硅溶胶的方法，其包括如下步骤：在搅拌条件下，在固体硅酸与水的体系中加入硅酸钾溶液，在加热且ｐＨ为７－１４的条件下进行反应，制得含钾硅溶胶。本发明专利技术的制备方法简单易行、无污染，对设备要求低，且原子利用率接近１００％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硅溶胶，尤其涉及。
技术介绍
硅溶胶是二氧化硅分散在水中的胶状液体，无毒无臭，由于硅溶胶 具有粒度小、比表面积大、渗透与分散性强的特点，又有高吸附性、良 好的耐热性、耐磨性、粘结性与化学稳定性等优良特性，近年来被广泛 应用于精密铸造业、涂料行业、耐火材料、纺织业、催化剂等行业。王自新和赵冰综述了硅溶胶的制备方法，包括渗析法、单质硅溶 解法、离子交换法、酸中和可溶性硅酸盐法、胶溶法等(参见《化学推 进剂与高分子材料》，1 ( 2003 )， 34-39 )。渗析法是用酸中和硅酸钠水溶液，经陈化后，再通过半透膜渗析钠离 子。该方法的缺点是渗析所需时间太长，不适于工业化生产(参见《化 学推进剂与高分子材料》，1 ( 2003 ), 34-39 )。胶溶法制备硅溶胶，是先用酸中和水玻璃溶液制成凝胶，而后在加 温加压条件下将凝胶溶解，可制得溶胶(参见《浙江化工》，23 ( 2003 ), 4-6)。此法对设备的耐压性有着较高要求，所制得的硅溶胶纯度较低。如US4356107, CN1155514A, CN1506306A和CN1699166A中所描述的， 离子交换法的优点是根据不同的工艺组合可合成不同性能的硅溶胶，缺 点是起始原料水玻璃的浓度不能很高，致使后面浓缩过程时间长，能耗 大，而且再生离子交换树脂时产生的大量废水需加以处理(参见《化学 推进剂与高分子材料》，1 ( 2003 ), 34-39 )。非离子交换法中，有一类为在疏水有机溶剂中制备硅胶，此种方法 无须特别加入添加剂或表面改性剂，可以得到分散稳定性良好的硅溶胶， 在CN1301905C等专利中有所提及，但此种方法由于大量应用了有机相，成本较高o非离子交换法中另一类，为硅粉溶解法，采用无机或有机碱作催化 剂，以单质硅与纯水反应来制备硅溶胶。硅粉在使用前应预活化，除去硅 粉表面形成的惰性膜。硅粉溶解法制得的产品纯度高，在国内硅溶胶生产中占有主要地位。在CN1830777A中，提到了在加热搅拌条件下，在作 为种子液的二氧化硅水分散液中加入碱性催化剂和金属硅粉，使其在pH 为7 14范围条件下反应，得到硅溶胶。但这种方法需要前处理，在反应 中会产生大量气体，增加反应成本。硅溶胶体系是表面能很大的不稳定体系，可以自发地由小粒子聚集 成大粒子，甚至形成凝胶，为了提高硅溶胶的稳定性，需要使用稳定剂。 分析众多国内外硅溶胶生产厂家的产品成份，基本上是以钠或铵作为硅 溶胶的稳定剂(参见《湖北师范学院学报》，14 ( 1994 )， 86-92 )。目前 还未见采用钾作为稳定剂的含钾硅溶胶。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种粒度均匀，粘度低，分散性好，稳定性 佳的含钾硅溶胶。本专利技术的另一目的在于提供一种简单易行、无污染、对设备要求低 的方法制备得到上述含钾硅溶胶。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为本专利技术提供一种含钾硅溶胶，其中钾含量与二氧化硅含量之质量比 为0. 1-0. 5,石圭胶粒径为10-80nm,;圭溶月交的pH大于7,以二氧化石圭计的 硅溶胶固含量可达到40质量％。本专利技术的制备上述含钾硅溶胶的方法包括如下步骤在搅拌条件下， 在固体硅酸与水的体系中加入珪酸钾溶液，在加热且pH为7-14的条件 下进行反应，制得含钾硅溶胶。其中，加入硅酸钾溶液后，通过共轭i威的作用，使硅酸与水反应， 硅酸与硅酸钾的质量比为2-10: 1。上述方法中用于分散固体硅酸的水与固体硅酸的质量比为0. 5-5. 0,优选为1.0-4.5。作为分散介质的水优选为蒸馏水，蒸馏水用量太大，会 导致制备的硅溶胶浓度过低；用量太小，起不到分散作用。上述方法中用于溶解硅酸的硅酸钾溶液，浓度在2质量％-40质量％ 范围内，10质量％-25质量％为较佳选择。硅酸钾溶液之浓度对硅酸溶 解程度影响较小，主要影响的是硅酸溶解的速率，浓度越大，反应越快； 但浓度过大会使粘度过大，容易造成硅酸的粘结，反而不利于其溶解。本专利技术中所述之方法，加热条件为20°C-95°C,优选为50°C-90°C。 在此反应中温度影响的是反应速率。其中，温度过低，溶解速率过慢； 温度过高，反应剧烈，影响硅溶胶均匀性。优选地，在进行反应前，可 先将硅酸的水体系以及硅酸钾溶液预热，例如分别预热至40-60°C。本专利技术中所述之方法，反应的时间为1-5小时。本专利技术中所述之方法，最终产物中所含钾量可通过硅酸的加入量调 节，钾含量与二氧化硅含量之质量比为0. 1-0. 5。本专利技术所提供的采用钾作为稳定剂的含钾硅溶胶制备方法简单易 行，无需前处理或后处理，原料经济易得，无气体产生，无污染，对设 备要求低，且原子利用率接近100%,是一种绿色制备方法。利用本专利技术 方法所制得的含钾硅溶胶，粒度均匀(约为10-80nm)，粘度低，分散性 好，稳定性佳，稳定期超过1年；且所得产物无需洗涤或离子交换，其 中的钾含量可以被调控，适合于在催化剂行业使用，尤其是用于沉淀铁 基费托合成催化剂的制备。附图说明图l是实施例l制备得到的硅溶胶样品的SEM照片。 图2是实施例2制备得到的硅溶胶样品的EDS分析结果。 图3是实施例3制备得到的硅溶胶样品的SEM照片。具体实施方式下面将通过下述的实施例对本专利技术予以说明，但是，本专利技术并不仅 限于这些例子。下述实施例中所用到的K2Si03:化学纯，购自国药集团化学试剂有限 公司；H2Si03:工业级，购自国药集团化学试剂有限公司。实施例1取18wt. 0/oLSi03溶液1000g,预热至4(TC待用。称取腿03 320g, 加入500g蒸馏水搅拌均匀，预热至4(TC。加入硅酸钾溶液并搅拌加热， 保持温度75。C反应1. 5小时，即得到含钾硅溶胶。它的钾含量与二氧化 硅含量的质量比为0.28，硅胶粒径为10-30nm,其pH为11.5,以二氧 化硅计的硅溶胶固含量为28%。将实施例1中所述样品静置1年，做扫 描电镜(SEM)表征，结果见图1。实施例2取lOwt. 。/。K2Si03溶液1600g，预热至60。C待用。称取,03 320g， 加入600g蒸馏水搅拌均匀，预热至5(TC。加入硅酸钾溶液并搅拌加热， 保持温度85。C反应2. 5小时，即得到含钾硅溶胶。它的钾含量与二氧化 硅含量的质量比为0.27,硅月交粒径为30-70nm，其pH为10.3，以二氧 化硅计的硅溶胶固含量为15%。利用能量分散谱(EDS)方法分析硅溶胶 的成份，结果见图2。实施例3取22wt. Q/。K2Si03溶液850g,预热至50。C待用。称取H2Si03 365g, 加入420g蒸馏水搅拌均勻，预热至70。C。加入硅酸钾溶液并搅拌加热， 保持温度7(TC反应1小时，即得到含钾硅溶胶。它的钾含量与二氧化硅 含量的质量比为0.26,石圭胶粒径为20-50nm,其pH为12.0,以二氧化 硅计的硅溶胶固含量为20%。取部分新鲜样进行扫描电镜(SEM)表征， 结果见图3。相关表征取实施例1中所述硅溶胶少量，稀释后利用ICP分析硅溶胶中的钾和硅原子的含量表1 由实施例1制备得到的硅溶胶的ICP元素分析结果<table>table see original document page 7</column&g本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含钾硅溶胶，其中钾含量与二氧化硅含量之质量比为０．１－０．５，硅胶粒径为１０－８０ｎｍ，其ｐＨ大于７，以二氧化硅计的硅溶胶固含量达到４０质量％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宁文生，王鹏，常海，林泉，吕毅军，郑遗凡，李小年，门卓武，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，中国神华煤制油有限公司，浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。