一种连续性生产氟硅酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续性生产氟硅酸钠的方法。本发明专利技术可采用一个多格合成槽，在多格合成槽各格的隔板或隔墙上设置开口连通，第１格与最后１格之间不开口、不连通。原料氟硅酸和卤水同时计量加入第１格中，进行搅拌反应。在搅拌作用下，反应料浆进入第２格，该格中，可以补加氟硅酸或／和卤水，进一步反应和养晶，然后，反应料浆依次进入第３格、直到最后一格进行养晶。本发明专利技术还可以采用一个单格合成槽并同时设置多个养晶槽，在单格合成槽及各个养晶槽锥底位置开口出料。原料氟硅酸和卤水同时计量加入单格合成槽中，进行搅拌反应。然后进入第１养晶槽，该槽中可补加氟硅酸或／和卤水，进一步反应和养晶。然后，反应料浆依次进入第２个养晶槽、直到最后一个养晶槽进行养晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氟硅酸钠的生产方法，更具体地说，本专利技术涉及一种连续性 生产氟硅酸钠的方法。附图说明鉴于本专利技术对照附图描述更为简洁清楚，因此，首先对附图的内容进行 简要说明。图l为"间歇式生产氟硅酸钠工艺"流程示意图2为现有技术中"连续性生产氟硅酸钠工艺"流程示意图3为本专利技术"连续性生产氟硅酸钠一一多格合成槽工艺"所釆用的多格合成槽一一优选正圆柱分格形状及正(长)方体分格组合形状(优选4格、3格、2格)的平面示意图4为本专利技术"连续性生产氟硅酸钠一一多格合成槽工艺"流程示意图 (以三格槽为例)；图5为本专利技术"连续性生产氟硅酸钠一一养晶槽工艺"流程示意图(以 设置两个养晶槽为例)。
技术介绍
采用氟硅酸(H2SiF6)与工业氯化钠、卤水(NaCl溶液)或芒硝(Na2S04) 为原料生产氟硅酸钠时，在合成槽中，仏SiF6与NaCl溶液(或Na2S(V溶液) 发生反应，生成氟硅酸钠沉淀结晶和稀盐酸(或稀硫酸)母液，化学反应式 如下H2SiF6 +2NaCl ==== Na2SiF6 | + 2HC1 H2SiF6 +Na2S04 ==== Na2SiF6 | + H2S04 现有技术中，氟硅酸钠的生产，长期以来都是釆用间歇式生产工艺，即在单格合成槽中，先加入计量过的H2SiF6，再计量加入NaCl溶液或Na2S0r溶 液，搅拌反应一定时间，养晶一定时间后，停搅拌，在单格合成槽中进行澄 清，分离出上层母液，接着加水洗涤沉淀2~3次(每次洗涤后进行澄清， 分离出上层洗液)。洗涤后得到氟硅酸钠沉淀，转移到离心机摔干，然后进 行干燥，得到氟硅酸钠产品。单格合成槽再重复进行合成反应及洗涤操作， 母液和洗液经中和后排放。"间歇式生产氟硅酸钠工艺"流程如图l所示。间歇式生产氟硅酸钠的方法，其优点是可以稳定控制合成反应时间和 养晶时间，>品结晶寿命一致，结晶粒度大而均匀，产品质量好。但其存在 的缺点是工艺落后，生产效率低，劳动强度大，只适合于小规模、作坊式 生产，不适合现代化的大规模生产。近两年来，出现了个别氟硅酸钠生产装置，釆用了连续性生产工艺。即 在单格合成槽中，同时计量加入氟硅酸和卤水，搅拌反应、停留一定时间后， 反应料浆从合成槽中出来，进入一级增稠器进行沉降，分离出上层母液，一 级增稠器底流料浆用泵送入调浆槽，加水调浆、洗涤，然后进入二级增稠器 进行沉降，分离出上层洗液，二级增稠器底流料浆进入连续式离心机摔干， 然后送入气流干燥机干燥，得到氟硅酸钠产品。母液和洗液经中和后排放。 现有技术中"连续性生产氟硅酸钠工艺"流程如图2所示。图2所示的、现有技术中"连续性生产氟硅酸钠工艺"与"间歇式生产 氟硅酸钠工艺"相比，自动化程度较高，工艺比较先进，生产效率提高，装 置产能大，操作比较简单。但是，由于仍然采用了单格合成槽来进行连续性 生产，在单格合成槽的同 一空间内，既要实现原料H2SiF6、NaCl溶液(或Na2S04溶液)的加入，又要实现Na2SiF6沉淀结晶的生成和长大，还要实现反应产 物的移出，这种方法就无法避免多量刚生成的细碎结晶走短路，混入从合成 槽移出的反应产物中。从合成槽中移出的、细碎的Na2SiF6结晶进入后续工 序，在增稠器中沉降困难，在离心机中摔干困难，使装置产能下降，还影响 液固分离和洗涤过程，易造成产品游离酸超标，易造成增稠器上层母液、洗 液夹带Na2SiF6产品较多，收率降低，消耗增高，易污染环境。过于细碎的Na2SiF6结晶在采用气流干燥机进行干燥时，还易造成干燥尾气过细粉尘含量高，捕收、除尘困难，效率下降，使产品损失，还污染环境。而且，细碎的结晶难以满足用户(尤其是欧洲巿场用户)对Na2SiF6产品"粒度不能过 细，有下限指标限制"的要求，过细的产品比表面积大，包装后，在储运过 程中还易结块。这些不足之处迫切地需要加以克服和改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的缺点，提供一种连续性生产氟硅酸钠 的新方法。本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现。*除非另有说明，本专利技术中所釆用的百分浓度均为质量百分浓度。 本专利技术提供了，该方法采用"连续性生 产氟硅酸钠一一多格合成槽工艺"或者"连续性生产氟硅酸钠一一养晶槽工 艺"两种技术方案均可以实现。l.采用"连续性生产氟硅酸钠一一多格合成槽工艺"时，包括以下步骤 (1)氟硅酸钠合成槽采用一个多格合成槽，所述的这个多格合成槽由任 意形状和任意数目的单格组合而成，优选正圆柱分格形状及正(长)方体分 格组合形状，优选2、 3或4格。分格后单格容积的大小可以不同(即不等 分结构)，也可以相同(即等分结构)，优选不等分结构。在不等分结构中， 由于第l格内要完成加料及合成反应，该格的容积设计得大一些，故各个单 格容积大小的优选方案为第1格容积大，其余各单格容积小且相同。两格槽第一格容积占总容积的55%~70% (优选55%~65% );三格槽 第一格容积占总容积的35%~60% (优选45%~55% );四格槽第一格容积 占总容积的28%~45% (优选30%~40%)。根据装置设计能力不同，多格合 成槽总容积(各单格容积之和)大小不同， 一般在2 M3~70 M3，总有效容 积(各单格有效容积之和) 一般在1.6 M3~56M3，优选总有效容积为2 M3~ 40 M3。(2 )所述的多格合成槽为进行防腐处理的钢槽或者混凝土槽。多格合成 槽的各格之间为串联关系。在多格合成槽各格的隔板或隔墙上，距离槽子底面0~0. 5m的位置(优选0~0. 2m)开任意形状的口连通(优选正方形口、 长方形口和圆形口)，根据装置设计能力不同及合成槽总有效容积不同，其 开口截面积大小不同， 一般在O. 04 M2~1.50M2，优选O. 06 M2~1.00M2。 第l格与最后l格之间不开口、不连通。在靠近槽子底部位置开口，是为了 保证进入下一隔槽的结晶为粒度大的结晶。(3)原料氟硅酸和卣水同时计量加入第1格中，在搅拌下进行反应， 反应料浆在搅拌作用下进入第2格，该格中，可以补加氟硅酸或/和卤水， 消除SiF,或Na +的过饱和度，进行进一步反应和养晶，然后，反应料浆依 次进入第3格、直到最后一格进行消化、养晶。最后一格出来的反应料浆总 量中的1/6 ~ 2/5 (优选1/5 ~ 1/3 )作为返浆(晶种)，用循环泵送回第1格， 其余5/6-3/5 (优选4/5~2/3)的料浆进入下一道工序。本专利技术釆用的"连续性生产氟硅酸钠一一多格合成槽工艺"所确定的生 产方法，其余部分与图2现有技术中"连续性生产氟硅酸钠工艺"相同。本专利技术釆用的"连续性生产氟硅酸钠一一多格合成槽工艺"流程如图4 所示(以三格槽为例)。2.采用"连续性氟硅酸钠生产一一养晶槽工艺"时，包括以下步骤(1 )氟硅酸钠合成槽采用一个单格合成槽，同时设置多个单格养晶槽(简 称养晶槽，下同)。单格合成槽为任意形状，优选正圆柱带圆锥底形状以及正(长)方体带四棱锥底形状。设置的养晶槽为任意形状、任意数目，优选 正圆柱带圆锥底形状以及正(长)方体带四棱锥底形状。优选养晶槽数目为 1、 2或3个。由于单格合成槽内要完成加料及合成反应，故单格合成槽及养 晶槽容积大小的优选方案为单格合成槽的容积大，各养晶槽的容积小且相 同。养晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续性生产氟硅酸钠的方法，其特征在于：氟硅酸钠合成槽采用一个多格合成槽，所述的多格合成槽由任意形状和任意数目的单格组合而成，多格合成槽的各格之间为串联关系；在多格合成槽各格的隔板或隔墙上，距离槽子底面０～０．５ｍ的位置开任意形状的口连通，第１格与最后１格之间不开口、不连通；原料氟硅酸和卤水同时计量加入多格合成槽的第１格中，进行搅拌反应，在搅拌作用下，反应料浆进入第２格，进行进一步反应和消化、养晶，然后反应料浆依次进入第３格、直到最后一格进行消化、养晶后，进入下一步工序。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴向东，王煜，资学民，赵剑波，
申请(专利权)人：云南三环中化化肥有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]