一种利用GC‑FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用GC‑FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，包括配制内标标准溶液、配制尼古丁标准溶液、尼古丁标准曲线、尼古丁待测样前处理、空白对照、样品QC、尼古丁纯度计算，上述步骤组成检测工艺，其特征在于：使用的试剂为酒精（分析纯）、正十四烷（99.5%）、尼古丁（99%），其中正十四烷（99.5%）为内标物，尼古丁（99%）为标准品，该方法检测的工艺简单、检测速度快、检测精度高、成本低，能够满足现行的工业检测需求，为现行的尼古丁检测提供一个完整的技术指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及使用气相色谱-氢火焰离子检测器对烟碱产品或尼古丁提取液中尼古丁含量的快速高精度检测领域，尤指一种利用GC-FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法。
技术介绍
天然尼古丁（烟碱）广泛存在于茄科植物中，其中以烟草最具代表性，尼古丁不仅是一种植物源杀虫剂，同时也是一种具有典型烟草香气特征的全天然香料，即可作为香料产品的主流香味使用，也可作为调香配料使用，具有良好的适配性，是一种逐渐被开发、应用的天然香料，被提取出来的尼古丁用途较为广泛，有的也被制备成治疗抑郁症的药物，有的则被制成杀虫剂作为低残留农药广泛使用于绿色种植领域，尼古丁的适用范围很长，但是尼古丁提取或提纯后具体有多少的含量，纯度如何现有的标准检测中并无明确的指标，现有技术也有使用气相色谱法对尿液、唾液、电子烟等对象进行尼古丁含量的检测，但是这些检测一般都步骤复杂，检测速度较慢，难于适应工业生产中对每一个产品或每一份物料中尼古丁含量的检测需求，工业生产中需要的是简单易操作，精度高，重复性高，检测速度快的检测方法，尼古丁含量纯度不一致在工业生产中只会导致产品的质量下降，生产出大量劣质产品。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种利用GC-FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，该方法检测的工艺简单、检测速度快、检测精度高、成本低，能够满足现行的工业检测需求，为现行的尼古丁检测提供一个完整的技术指导。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术实现，一种利用GC-FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，包括配制内标标准溶液、配制尼古丁标准溶液、尼古丁标准曲线、尼古丁待测样前处理、空白对照、样品QC、尼古丁纯度计算，上述步骤组成检测工艺，其特征在于：使用的试剂为酒精（分析纯）、正十四烷（99.5%）、尼古丁（99%），其中正十四烷（99.5%）为内标物，尼古丁（99%）为标准品。作为本专利技术的进一步改进，所述检测工艺为快速连续检测工艺，所述快速连续检测工艺由配制内标标准溶液、配制尼古丁标准溶液、尼古丁标准曲线、快速高精度进料、尼古丁待测样前处理、空白对照、样品QC、尼古丁纯度计算组成，具体步骤如下：a. 配制内标标准溶液，称取精确到0.0001g正十四烷1.3800g到烧杯用酒精（分析纯）溶解，然后转移到100ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得1.38mg/ml 正十四烷溶液作为内标标准溶液；b. 配制尼古丁标准溶液，40.98mg/ml 尼古丁标准溶液：称取精确到0.0001g尼古丁标准品2.0490g 到烧杯用酒精（分析纯）溶解，然后转移到50ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得1号尼古丁标准溶液；4.098mg/ml 尼古丁标准溶液：精确吸取1ml1号尼古丁标准溶液转移至10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得2号尼古丁标准溶液；c.尼古丁标准曲线，0.4098mg/ml标准曲线1：精确吸取1ml 2号尼古丁标准溶液转移至加有200ul的a步骤中内标标准溶液的10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得1号标准曲线试剂；0.16392mg/ml标准曲线2：精确吸取1ml2号尼古丁标准溶液转移至加有500ul的a步骤中内标标准溶液的25ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得2号标准曲线试剂；0.08196mg/ml标准曲线3：精确吸取1ml 2号尼古丁标准溶液转移至加有1000ul的a步骤中内标标准溶液的50ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得3号标准曲线试剂；0.04098mg/ml标准曲线4：精确吸取1ml1号标准曲线试剂转移至加有200ul的a步骤中内标标准溶液的10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得4号标准曲线试剂；d.快速高精度进料，由于本专利技术需要大量的重复检测多条标准曲线，每一次实验都需要往复清洗注射针，注射针的使用次数多，并且简单枯燥但使用要求又十分严格，随着进料次数的增加人工进料精度会有所下降，为此本专利技术专门提供了针对本方法专用的人工连续进料辅助台，使用人工连续进料辅助台将四个标准曲线所对应的标准曲线试剂在DC-FID上进行多次连续进料，所有标准曲线都按同一参数在DC-FID进行检测；e. 尼古丁待测样前处理，精确称取0.2000g烟油至10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度线，将定容后的试剂振荡5分钟后过滤至2ml GC样品瓶中上gc-fid分析，试剂加入gc-fid时采用人工连续进料辅助台加入，gc-fid的操作参数同步骤d；f. 空白对照，在10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度线，将定容后的试剂振荡5分钟后过滤至2ml GC样品瓶中上gc-fid分析，试剂加入gc-fid时采用人工连续进料辅助台加入，gc-fid的操作参数同步骤d；g. 样品QC，吸取0.1ml3号标准曲线试剂至10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度线，将定容后的试剂振荡5分钟后过滤至2ml GC样品瓶中上gc-fid分析，试剂加入gc-fid时采用人工连续进料辅助台加入，gc-fid的操作参数同步骤d；h. 尼古丁纯度计算，尼古丁的纯度(%)x100=C(样品的浓度mg/ml)xV(样品的体积ml）/M（样品的质量mg）。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤d、e、f、g个步骤中gc-fid具体操作参数如下，色谱柱： HP-INNOWAX 30mx0.320mmx0.50um；进样温度：250；进样体积：2ul，进样模式：分流；分流比：10:1；辅助气：空气和氢气；辅助气流量：空气300ml/min ，氢气30ml/min；载气：氮气；载气流量：4.5ml/min；检测器温度：260；温度程序：110(驻留2min)，110-150（10度/min驻留2min），150-200（10度/min驻留4min）；尼古丁的保留时间：尼古丁：RT/8.522min。作为本专利技术的进一步改进，所述人工连续进料辅助台，包括磁场组、顶支撑板、升降装置、中部支柱、磁力针安装配套装置、试剂承载板、磁场组控制装置、底承载板、底支柱，其中底承载板底表面设置有底支柱，底支柱底端设置有吸盘，底承载板上表面左右两侧边缘分别设置有安装了升降装置的中部支柱，中部支柱顶部设置有顶支撑板，顶支撑板上竖直安装有按均匀排布的磁场组，中部支柱中部设置有磁力针安装配套装置，底承载板中部设置有贯通的下针孔，底承载板所设下针孔两侧分别设置一个试剂承载板，每个试剂承载板两侧分别设置有一根竖直安装的限位杆，底承载板设置有连接了直流电源和磁场组的磁场控制装置，直流电源采用并联的方式与连通了磁场组控制装置的磁场组连接。作为本专利技术的进一步改进，所述磁场组由清洗电磁柱和进料电磁柱组成，清洗电磁柱和进料电磁柱结构完全相同，仅连接到磁场组控制装置上的导线连接方式不同，清洗电磁柱和进料电磁柱均是由铁芯和铜丝组成，铜丝绕接于铁芯上，铜丝两端分别对应连接磁场组控制装置的对应位置，铁芯为实心圆柱或圆环，清洗电磁柱和进料电磁柱相互间隔排布均匀设置于顶支撑板上表面或镶嵌设置于顶支撑板上。作为本专利技术的进一步改进，所述升降装置为螺栓升降结构、压缩气缸升降结构或液压缸升降结构其中任意一种。作为本专利技术的进一步改进，所述底支柱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用GC‑FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，包括配制内标标准溶液、配制尼古丁标准溶液、尼古丁标准曲线、尼古丁待测样前处理、空白对照、样品QC、尼古丁纯度计算，上述步骤组成检测工艺，其特征在于：使用的试剂为酒精（分析纯）、正十四烷（99.5%）、尼古丁（99%），其中正十四烷（99.5%）为内标物，尼古丁（99%）为标准品。

【技术特征摘要】
1.一种利用GC-FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，包括配制内标标准溶液、配制尼古丁标准溶液、尼古丁标准曲线、尼古丁待测样前处理、空白对照、样品QC、尼古丁纯度计算，上述步骤组成检测工艺，其特征在于：使用的试剂为酒精（分析纯）、正十四烷（99.5%）、尼古丁（99%），其中正十四烷（99.5%）为内标物，尼古丁（99%）为标准品。2.根据权利要求1所述一种利用GC-FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，其特征在于：所述检测工艺为快速连续检测工艺，所述快速连续检测工艺由配制内标标准溶液、配制尼古丁标准溶液、尼古丁标准曲线、快速高精度进料、尼古丁待测样前处理、空白对照、样品QC、尼古丁纯度计算组成，具体步骤如下：a. 配制内标标准溶液， 称取精确到0.0001g正十四烷1.3800g到烧杯用酒精（分析纯）溶解，然后转移到100ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得1.38mg/ml 正十四烷溶液作为内标标准溶液；b. 配制尼古丁标准溶液，40.98mg/ml 尼古丁标准溶液：称取精确到0.0001g尼古丁标准品2.0490g 到烧杯用酒精（分析纯）溶解，然后转移到50ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得1号尼古丁标准溶液；4.098mg/ml 尼古丁标准溶液：精确吸取1ml1号尼古丁标准溶液转移至10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得2号尼古丁标准溶液；c.尼古丁标准曲线，0.4098mg/ml标准曲线1：精确吸取1ml 2号尼古丁标准溶液转移至加有200ul的a步骤中内标标准溶液的10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得1号标准曲线试剂；0.16392mg/ml标准曲线2：精确吸取1ml2号尼古丁标准溶液转移至加有500ul的a步骤中内标标准溶液的25ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得2号标准曲线试剂；0.08196mg/ml标准曲线3：精确吸取1ml 2号尼古丁标准溶液转移至加有1000ul的a步骤中内标标准溶液的50ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得3号标准曲线试剂；0.04098mg/ml标准曲线4：精确吸取1ml1号标准曲线试剂转移至加有200ul的a步骤中内标标准溶液的10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度，获得4号标准曲线试剂；d.快速高精度进料，使用人工连续进料辅助台将四个标准曲线所对应的标准曲线试剂在DC-FID上进行多次连续进料，所有标准曲线都按同一参数在DC-FID进行检测；e. 尼古丁待测样前处理，精确称取0.2000g烟油至10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度线，将定容后的试剂振荡5分钟后过滤至2ml GC样品瓶中上gc-fid分析，试剂加入gc-fid时采用人工连续进料辅助台加入，gc-fid的操作参数同步骤d；f. 空白对照，在10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度线，将定容后的试剂振荡5分钟后过滤至2ml GC样品瓶中上gc-fid分析，试剂加入gc-fid时采用人工连续进料辅助台加入，gc-fid的操作参数同步骤d；g. 样品QC，吸取0.1ml3号标准曲线试剂至10ml容量瓶中用酒精（分析纯）定容至刻度线，将定容后的试剂振荡5分钟后过滤至2ml GC样品瓶中上gc-fid分析，试剂加入gc-fid时采用人工连续进料辅助台加入，gc-fid的操作参数同步骤d；h. 尼古丁纯度计算，尼古丁的纯度(%)x100=C(样品的浓度mg/ml)xV(样品的体积ml）/M（样品的质量mg）。3.根据权利要求2所述一种利用GC-FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，其特征在于：所述步骤d、e、f、g个步骤中gc-fid具体操作参数如下，色谱柱： HP-INNOWAX 30mx0.320mmx0.50um；进样温度：250；进样体积：2ul，进样模式：分流；分流比：10:1；辅助气：空气和氢气；辅助气流量：空气300ml/min ，氢气30ml/min；载气：氮气；载气流量：4.5ml/min；检测器温度：260；温度程序：110(驻留2min)，110-150（10度/min驻留2min），150-200（10度/min驻留4min）；尼古丁的保留时间：尼古丁：RT/8.522min。4.根据权利要求2所述一种利用GC-FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，其特征在于：所述人工连续进料辅助台，包括磁场组（1）、顶支撑板（2）、升降装置（3）、中部支柱（16）、磁力针安装配套装置、试剂承载板（12）、磁场组控制装置（7）、底承载板（11）、底支柱（9），其中底承载板（11）底表面设置有底支柱（9），底支柱（9）底端设置有吸盘（10），底承载板（11）上表面左右两侧边缘分别设置有安装了升降装置（3）的中部支柱（16），中部支柱（16）顶部设置有顶支撑板（2），顶支撑板（2）上竖直安装有按均匀排布的磁场组（1），中部支柱（16）中部设置有磁力针安装配套装置，底承载板（11）中部设置有贯通的下针孔（13），底承载板（11）所设下针孔（13）两侧分别设置一个试剂承载板（12），每个试剂承载板（12）两侧分别设置有一根竖直安装的限位杆（15），底承载板（11）设置有连接了直流电源（58）和磁场组（1）的磁场控制装置（7），直流电源（58）采用并联的方式与连通了磁场组控制装置（7）的磁场组（1）连接。5.根据权利要求4所述一种利用GC-FID对烟油产品中尼古丁纯度进行检测的方法，其特征在于：所述磁场组（1）由清洗电磁柱（54）和...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘少亮，李立明，郑俊祥，
申请(专利权)人：昌宁德康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53