制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法：第一步，对壳聚糖进行改性；第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子；第三步，制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。同现有技术相比，通过本发明专利技术提供的制备方法制得的壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料，具有化学抵抗力强、机械强度好、热稳定性好的优点；同时工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境纳米新功能材料
，具体涉及制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法。
技术介绍
壳聚糖是一种来源丰富，具有多种生物活性的天然高分子。在药物负载与控制释放、抗菌生物材料、日用化工产品、废水处理等众多领域有广泛应用，但是与大多数生物大分子类似，其由于受到耐热性差的限制，难以工业化。累托石属于云母～蒙托石规则型层间矿物，其具有较大的比表面积、较强的表面活性和吸附性能、较高的阳离子交换性能、以及廉价易得等优点，作为新型矿物吸附材料被广泛应用。然而，由于累托石层间阳离子水解，其吸附性受到限制，并且吸附物质之后分离效果不佳，限制了累托石在水处理中的应用。因此，必须利用累托石的特性对其加以复合改性研究，才能更好的发挥累托石更多功能性的作用。磁性纳米Fe3O4具有比表面积大，在外加磁场作用下容易收集。通过对壳聚糖改性，再与磁性纳米Fe3O4、累托石进行复合，不仅克服了壳聚糖化学抵抗力弱和机械强度差的缺点，同时，制备得到的壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料具有耦合优势，这一研究对促进实用化推广具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：第一步，对壳聚糖进行改性；第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子；第三步，制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。所述方法进一步包括：(1)将壳聚糖粉末加入到pH为2的硫酸溶液中淹没，在磁力搅拌下浸泡5～8h，停止搅拌待壳聚糖粉末沉淀后进行固液分离，将壳聚糖粉末用去离子水洗涤2～3次；将洗涤后的壳聚糖粉末放入烘箱在温度为60℃下烘干成饼状，捣成粉末状即得到改性壳聚糖；(2)将Fe3O4在氮气保护下用50～80mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入1～3mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为8～10时，再继续搅拌13～16min，然后将水浴锅的温度升至79～81℃，在此温度下陈化2～6h；反应结束后，室温静置沉淀20～25h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2～4次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29～31℃真空干燥23～25h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；(3)将累托石分散在水中形成1～28/ml的悬浮液，溶胀15～36h；加热至70～80℃，搅拌的同时将改性壳聚糖和粉末状Fe3O4纳米粒子滴加到悬浮液中反应1～2d后，保持60～80℃和搅拌状态；冷冻干燥，即得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。所述步骤(2)中的二价铁盐是指氯化亚铁或硫酸亚铁的一种；所用的三价铁盐是指三氯化铁或硫酸铁的一种。所述步骤(3)中的累托石为未改性的天然钙基累托石。同现有技术相比，本专利技术的有益效果为：通过本专利技术提供的制备方法制得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料，具有化学抵抗力强、机械强度好、热稳定性好的优点；同时工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉。具体实施方式本专利技术实施方式主要提供制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，为便于很好的理解，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的内容并不限于此。实施例一(1)将壳聚糖粉末加入到pH为2的硫酸溶液中淹没，在磁力搅拌下浸泡5h，停止搅拌待壳聚糖粉末沉淀后进行固液分离，将壳聚糖粉末用去离子水洗涤2次；将洗涤后的壳聚糖粉末放入烘箱在温度为60℃下烘干成饼状，捣成粉末状即得到改性壳聚糖；(2)将Fe3O4在氮气保护下用50mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入1mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为8时，再继续搅拌13min，然后将水浴锅的温度升至79℃，在此温度下陈化2h；反应结束后，室温静置沉淀20h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤2次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在29℃真空干燥23h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；(3)将未改性的天然钙基累托石分散在水中形成1～28/ml的悬浮液，溶胀15h；加热至70℃，搅拌的同时改性壳聚糖和粉末状Fe3O4纳米粒子滴
加到悬浮液中反应1d后，保持60℃和搅拌状态；冷冻干燥，即得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。实施例二(1)将壳聚糖粉末加入到pH为2的硫酸溶液中淹没，在磁力搅拌下浸泡8h，停止搅拌待壳聚糖粉末沉淀后进行固液分离，将壳聚糖粉末用去离子水洗涤2～3次；将洗涤后的壳聚糖粉末放入烘箱在温度为60℃下烘干成饼状，捣成粉末状即得到改性壳聚糖；(2)将Fe3O4在氮气保护下用80mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入3mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为10时，再继续搅拌16min，然后将水浴锅的温度升至81℃，在此温度下陈化6h；反应结束后，室温静置沉淀25h，将含有沉淀的烧杯放在永磁体上以加速沉降，弃去上清液，用蒸馏水将沉淀物反复洗涤4次，再将反应物分散于蒸馏水中，在超声作用下进行磁分离提纯，离心，得泥糊状Fe3O4纳米粒子，在31℃真空干燥25h，制得粉末状Fe3O4纳米粒子，备用；(3)将未改性的天然钙基累托石分散在水中形成28/ml的悬浮液，溶胀36h；加热至80℃，搅拌的同时改性壳聚糖和粉末状Fe3O4纳米粒子滴加到悬浮液中反应2d后，保持80℃和搅拌状态；冷冻干燥，即得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。同现有技术相比，通过本专利技术提供的制备方法制得壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料，具有化学抵抗力强、机械强度好、热稳定性好的优点；同时工艺简单，制备过程易控制，且价格低廉。本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于：该方法的制备步骤是：第一步，对壳聚糖进行改性；第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子；第三步，制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于：该方法的制备步骤是：第一步，对壳聚糖进行改性；第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子；第三步，制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于：第一步，对壳聚糖进行改性包括以下步骤：(1)将壳聚糖粉末加入到pH为2的硫酸溶液中淹没，在磁力搅拌下浸泡5～8h，停止搅拌待壳聚糖粉末沉淀后进行固液分离，将壳聚糖粉末用去离子水洗涤2～3次；(2)将洗涤后的壳聚糖粉末放入烘箱在温度为60℃下烘干成饼状，捣成粉末状即得到改性壳聚糖。3.根据权利要求1所述的制备壳聚糖/累托石磁性纳米复合材料的方法，其特征在于：第二步，制得粉末状Fe3O4纳米粒子包括以下步骤：(1)将Fe3O4在氮气保护下用50～80mL浓盐酸溶解，形成黄褐色透明溶液，加入1～3mL表面活性剂吐温-80，在搅拌下滴加氨水，当pH值为8～10时，再继续搅拌13～16min，然后将水浴锅的温度升至79～81℃，在此温度下陈化2～6h；(2)反应结束后，室温静置沉淀20～25h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗兴，
申请(专利权)人：西安以锵电子科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61