一种乙基壳聚糖膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙基壳聚糖膜的制备方法，将自制乙基壳聚糖溶于1～5％的甘氨酸盐酸盐水溶液中，完全溶解制成浓度1～5wt％的乙基壳聚糖原液，经挤压过滤、静止脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、无水乙醇浸泡1～5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，获得乙基壳聚糖膜，所得膜的厚度为1.5～2μm，断裂强度≥180MPa，断裂伸长率>3.7％，初始模量>4.5GPa。该膜可作为抗凝血材料、骨修复材料、创伤敷料等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于膜材料的制备
，具体涉及一种乙基壳聚糖膜的制备方法，该方法不仅扩展了壳聚糖类膜的种类，同时克服了目前壳聚糖类膜制备过程中溶剂易挥发、污染严重、三废处理量较大等缺点。具体说是以高分子量的自制乙基壳聚糖为原料，以甘氨酸盐酸盐的水溶液为溶剂，制备合适浓度的制膜液；采用匀胶机进行旋转涂膜，再经过浸泡揭膜、恒温恒湿干燥等工序，最后得到乙基壳聚糖膜。
技术介绍
甲壳素是一种高分子生物质资源，广泛存在于海洋生物虾、蟹等节肢动物、软体动物以及真菌细胞中，有动物纤维素之称。但甲壳素分子内的氢键结构复杂，导致其溶解性极差，因此目前应用最为广泛的是其的脱乙酰产物壳聚糖。但壳聚糖上大量暴露的氨基，使其表面的正电荷数量增加，使其应用范围受到限制，如作为药物缓释膜等。对其氨基进行功能化，如引入烷基，将极大地改善其性能，扩展其的应用空间。本专利专利技术者在专利CN201010253792中提到了在微波辐射下对高分子量壳聚糖进行碱化，破坏壳聚糖分子间的氢键，制得了取代度为40～70％的长链N-烷基壳聚糖(C12-C16)，本专利中专利技术人仍采用这一工艺，将乙基引入壳聚糖分子中，制得不同取代度的乙基壳聚糖，并以其为原料，制得乙基壳聚糖糖膜。目前，关于乙基壳聚糖膜制备工艺多是沿用壳聚糖膜的工艺，依据现有的关于壳聚糖膜制备的专利(如，CN03118535.5、CN201410025894.X、CN201310492147.2)所得的乙基壳聚糖膜的机械强度都很低，因此，如何改进制膜工艺技术是制备出高性能乙基壳聚糖膜的关键问题。
技术实现思路
本专利技术在于提供一种乙基壳聚糖膜的制备方法。本专利技术是这样实现的：将自制乙基壳聚糖溶于1～5％的甘氨酸盐酸盐水溶液中，完全溶解制成浓度1～5wt％的乙基壳聚糖原液，经挤压过滤、静止脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、无水乙醇浸泡1～5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，获得乙基壳聚糖膜，所得乙基壳聚糖膜的厚度为1.5～2μm，断裂强度≥180MPa，断裂伸长率>3.7％，初始模量>4.5GPa。其中，乙基壳聚糖粘度≤180CPS(以醋酸浓度为1％时)，取代度为8-20％，水分≤7.0％，灰分≤0.6％。在上述条件下，所得乙基壳聚糖膜的厚度为1.5～2μm，断裂强度≥180MPa，断裂伸长率>3.7％，初始模量>4.5GPa。本专利技术所采用的成膜方法为旋转涂膜法。本专利技术提到的乙基壳聚糖膜克服了现有的壳聚糖类膜所具有的强度低的缺点，同时因为薄膜厚度及表面阳离子电荷的降低，在消炎、抑菌、缓释等方面表现出更好的功效，扩大了壳聚糖类膜在生物医用辅料、保健等领域的应用。本专利技术具有以下优点：(1)本专利方法制取的乙基壳聚糖膜，对人体无毒性、无刺激、无过敏、可被人体组织降解吸收。(2)本专利方法制取的乙基壳聚糖膜的断裂强度≥180MPa，断裂伸长率>3.7％，该膜可用于抗凝血材料、骨修复材料、人工皮肤、创伤敷料、药物载体系统、人造生物膜等医学领域。具体实施方式以下结合实施例进一步说明，并非限制本专利技术所涉及的范围。实施例1：配制1.5％的甘氨酸盐酸盐水溶液50g，将0.75g乙基壳聚糖(取代度8％)完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为1.5％的乙基壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、无水乙醇溶液浸泡2.5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的乙基壳聚糖膜，其厚度为1.52μm，断裂强度181MPa，断裂伸长率3.97％，初始模量4.52GPa。实施例2：配制2.0％的甘氨酸盐酸盐水溶液50g，将1.25g乙基壳聚糖(取代度12％)完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为2.5％的乙基壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、无水乙醇溶液浸泡3.5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的乙基壳聚糖膜，其厚度为1.82μm，断裂强度187MPa，断裂伸长率4.21％，初始模量4.77GPa。实施例3：配制3.0％的甘氨酸盐酸盐水溶液50g，将1.0g乙基壳聚糖(取代度16％)完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为2.0％的乙基壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、无水乙醇溶液浸泡3.0h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的乙基壳聚糖膜，其厚度为1.92μm，断裂强度192MPa，断裂伸长率3.85％，初始模量4.65GPa。实施例4：配制1.0％的甘氨酸盐酸盐水溶液50g，将0.5g乙基壳聚糖(取代度10％)完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为1.0％的乙基壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、无水乙醇溶液浸泡1.5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的乙基壳聚糖膜，其厚度为1.88μm，断裂强度173MPa，断裂伸长率3.96％，初始模量4.65GPa。实施例5：配制2.5％的甘氨酸盐酸盐水溶液50g，将1.5g乙基壳聚糖完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为3.0％的乙基壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、无水乙醇溶液浸泡2.0h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的乙基壳聚糖膜，其厚度为1.76μm，断裂强度182MPa，断裂伸长率3.85％，初始模量4.76GPa。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙基壳聚糖膜的制备方法，其制备方法为：将自制乙基壳聚糖溶于1～5％的甘氨酸盐酸盐水溶液中，完全溶解制成浓度1～5wt％的乙基壳聚糖原液，经挤压过滤、静止脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、无水乙醇浸泡1～5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，获得乙基壳聚糖膜，所得膜的厚度为1.5～2μm，断裂强度≥150MPa，断裂伸长率>3.7％，初始模量>4.5GPa。

【技术特征摘要】
1.一种乙基壳聚糖膜的制备方法，其制备方法为：将自制乙基壳聚糖溶于1～5％的甘氨酸盐酸盐水溶液中，完全溶解制成浓度1～5wt％的乙基壳聚糖原液，经挤压过滤、静止脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：于世涛，李露，刘仕伟，刘福胜，解从霞，曹兴，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37