一种药制龟苓膏的生产质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括：生产控制方法、质量控制方法。本方法分别采用生产控制方法、鉴别方法、含量检测对药制龟苓膏进行生产质量控制，其具有稳定性强、测量准、速度快、更全面等特点，是一种上佳的药制龟苓膏生产质量控制方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药品生产及质量检测
，具体涉及一种药制龟苓膏的质量生产控制方法。
技术介绍
药制龟苓膏主要成分为：龟甲、土获、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草；功能主治：滋阴降火，清热解毒。用于湿热下注引起的湿疹，皮肤瘙痒，便血，尿痛及妇女黄；国药准字Z45020912。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，以便能够更全面的对药制龟苓膏进行生产、检测和质量控制。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；质量控制方法：a、鉴别方法：取药制龟苓膏90-110g，捣碎，加60-90℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、含量检测：按照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。所述步骤b中色谱条件与系统适用性试验是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算≥2000。所述步骤b中对照品溶液的制备是精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得。所述步骤b中供试品溶液的制备是取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入100ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75℃水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。所述步骤b中测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可。所述药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计≥70μg。本专利技术的有益效果在于：本方法分别采用生产控制方法、鉴别方法、含量检测对药制龟苓膏进行生产质量控制，其具有稳定性强、测量准、速度快、更全面等特点，是一种上佳的药制龟苓膏生产质量控制方法。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。实施例一一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；质量控制方法：a、鉴别方法：取药制龟苓膏90g，捣碎，加60℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、含量检测：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算≥2000；对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得；供试品溶液的制备：取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入100ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75℃水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可；药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计≥70μg。实施例二一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；质量控制方法：a、鉴别方法：取药制龟苓膏110g，捣碎，加90℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、含量检测：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算≥2000；对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得；供试品溶液的制备：取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入100ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75℃水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可；药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计≥70μg。实施例三一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于：该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；质量控制方法：a、鉴别方法：取药制龟苓膏90‑110g，捣碎，加60‑90℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、含量检测：按照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。...

【技术特征摘要】
1.一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于：该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；质量控制方法：a、鉴别方法：取药制龟苓膏90-110g，捣碎，加60-90℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、含量检测：按照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。2.根据权利要求1所述的药制龟...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖展苇，丘伟业，周凯华，陈辉，
申请(专利权)人：广西灵峰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45