用于金的快速分析的改进方法技术

提供一种确定样本中的目标元素的浓度的方法。所述方法包括：(i)相对于包含参考元素的参考材料定位包含目标元素的样本，(ii)同时利用轫致辐射X‑射线辐射所述样本和所述参考材料，以由此在所述目标元素中产生活化核并且在所述参考元素中产生活化核，(iii)检测来自所述经辐射样本的钝化γ‑射线和来自所述经辐射参考材料的钝化γ‑射线，(iv)确定来自所述经辐射样本的所检测的钝化γ‑射线的第一数量和来自所述参考材料的所检测的钝化γ‑射线的第二数量，以及(v)通过首先由来自所述参考材料的所检测的钝化γ‑射线的所述第二数量对来自所述经辐射样本的所检测的钝化γ‑射线的所述第一数量进行归一化来确定所述样本中的所述目标元素的所述浓度。在电子束能量的范围上参考元素对目标元素的截面比率的变化小于预定的测量准确度。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及确定样本中的目标元素的浓度的改进方法。在特定实例中，提供确定样本中的金的浓度的改进方法。背景在矿物沉积物尤其是金和铂族金属沉积物的勘探和开采过程中，矿石采样是特别困难的问题，因为此类元素在自然界中分布极其不规则并且它们相应的量非常小。因此，需要能够以高灵敏度确定足够大样本中的此类元素的分析方法。火法化验已是用于大多数矿物沉积物评估的工业标准，并且已是用于金分析的选择方法。然而，过程需要复杂的样本制备，由于方法中的大多数步骤发生在坩埚和灰皿中并且涉及极高的温度(～1100℃)，所以所述过程是非常劳动密集型的。此外，分析通常在厂区外实验室中执行。通过这种技术的快速结果因此是不可能的。此外，所分析样本的小质量(通常20-50g)可引入对于不均匀矿石样本的显著采样误差。此外，原始样本在过程中毁坏，从而阻止了后续再分析。用于矿物矿石(包括金)中的元素的分析的可替代方法是γ-活化分析方法(GAA)。GAA基于通过高能量γ-射线的样本活化。GAA方法涉及利用产生高能量轫致辐射X-射线的加速器辐射样本。对于金的分析，具有8MeV左右的端点能量的X-射线是最佳的。这些将活化样本中的任意金，并且所活化的金核衰变以产生279keV 的γ-射线。检测器随后计数所产生的γ-射线。对于铂族金属和许多其他元素的测量，需要较高的X-射线端点能量，通常在11-14MeV的范围中。每个元素产生特征能量的一个或多个γ-射线，每个元素可通过其被识别和定量。γ-射线强度与目标元素的量之间存在直接关系，这允许确定样本的元素含量。然而，准确地确定样本的元素含量需要X-射线源的强度和能量谱的准确知识，这非常易受诸如加速器内的温度变化的因素的影响。例如，关于8MeV的标称X-射线端点能量的几百keV的变化可改变针对金的活化产率百分之几十。如果未纠正，这将导致样本的估算的金含量中的对应大误差。在整篇本说明书中，用词“包括(comprise)”或变化形式(诸如“comprises”或“comprising”)应理解为暗示包括所述要素、整数或步骤、或成组要素、整数或步骤，而非排除任何其他要素、整数或步骤、或成组要素、整数或步骤。对本说明书中已包括的文件、法令、材料、装置、物品等的任何讨论不应认为是承认任何或所有这些内容形成现有技术基础的部分或者是本公开相关领域中的一般常识，因为其在本申请的每个权利要求的优先权日期之前已经存在。概述在一方面，提供确定样本中的目标元素的浓度的方法，所述方法包括：相对于包含参考元素的参考材料定位包含目标元素的样本；同时使用轫致辐射X-射线辐射样本和参考材料，以由此在目标元素中产生活化核并且在参考元素中产生活化核；检测来自经辐射样本的钝化γ-射线和来自经辐射参考材料的钝化γ-射线；确定来自经辐射样本的所检测的钝化γ-射线的第一数量和来自参考材料的所检测的钝化γ-射线的第二数量；以及通过首先由来自参考材料的所检测的钝化γ-射线的第二数量对来自经辐射样本的所检测的钝化γ-射线的第一数量进行归一化来确定样本中的目标元素的浓度；其中在电子束能量的范围上参考元素对目标元素的截面比率的变化小于预定的测量准确度。关于预定的测量准确度，可通过选择参考材料以使得在电子束能量的范围上参考元素对目标元素的截面比率的变化小于约3％(优选地小于2％并且更优选地小于约1％)来优化结果的准确度。可通过选择参考材料以使得来自经辐射参考元素的钝化γ-射线具有比来自经辐射样本的钝化γ-射线更低的能量来进一步优化结果的准确度。这将防止来自参考材料的γ-射线(仅将它们能量的部分沉积在检测器系统中)被错误识别为是源自目标元素。在目标元素是金的实施方案中，参考元素应仅仅产生具有低于279keV的能量的γ-射线。关于术语“较低能量”的使用，应理解其意味着通过使用γ-射线检测系统，来自参考元素的γ-射线应容易从来自目标元素的γ-射线可分辨。可通过选择参考材料以使得参考元素具有类似于或小于目标元素的半衰期的半衰期来进一步优化结果的准确度。这具有避免经过多个周期在参考材料中建立活化的优点。参考元素活化产物的半衰期优选地大于样本运输系统将样本材料从辐射位置移动到测量位置所需的时间。仍优选地，参考元素活化产物和包含目标元素的活化产物的样本的半衰期的比率尽可能地接近于1。可通过选择其天然丰度在有待分析的样本中是罕见的参考材料来进一步优化结果的准确度。有待测量的样本中自然出现的参考元素的最大期望质量可以是小于1mg。此外，可通过选择参考材料以使得参考元素具有活化截面以使得被需要来给出强信号的参考元素的质量大于将被期望在样本中自然出现的目标元素的质量>100倍来进一步优化结果的准确度。这确保来自参考元素的信号的>99％来自于参考材料并且不来自于样本。更优选地，参考元素具有活化截面以使得被需要来给出强信号的参考元素的质量大于将被期望在样本中自然出现的目标元素的质量>1000倍。包含参考元素的材料可抗辐射，以使得其可承受对应于许多测量周期的X-射线剂量，而没有其物理特性的降低或参考元素的损耗。在一个实施方案中，目标元素是金并且参考元素是溴(Br)。在另一个实施方案中，目标元素是金并且参考元素是硒(Se)或铒(Er)。在另一个实施方案中，目标元素可以是铂族金属(Ir、Os、Pd、Pt、Rh或Ru)中的一个或多个。在再一个实施方案中，目标元素可以是被认为具有高价值的任意元素，包括但不限于Cu、Zn、Pb、Sn、Ag或Ni。在目标元素是金的实施方案中，轫致辐射X-射线优选地具有8MeV左右的端点能量。所述方法可包括构造参考材料的形状以使得其具有圆盘的形式，所述圆盘的直径基本上与样本材料的直径相同或略微小于样本材料的直径，并且所述圆盘的厚度足够小以最低限度地衰减由来自经活化样本的感兴趣元素所发射的辐射。圆盘可具有0.1mm与3.0mm之间的厚度和50mm-100mm之间的直径。样本的形状可具有大致的圆柱形。所述方法还可包括定位参考材料以使得其轴线与样本的轴线大致对准。所述方法还可包括邻近参考材料的外面定位第一高分辨率检测器，并且邻近样本的另一外面定位第二高分辨率检测器。相对于参考材料定位样本的步骤可包括相对于参考材料可释放地固定样本。在一个实施方案中，第一高分辨率检测器和第二高分辨率检测器中的每一个是大致圆柱形，并且具有与样本直径基本上相同或大于样本直径的直径。第一高分辨率检测器和第二高分辨率检测器中的每一个可包括具有1.5keV或更好的279keV的FWHM分辨率的大面积半导体装置。在一些实施方案中，可选择参考材料以使得，利用样本成分，引起参考材料中的活化的X-射线的衰减的变化小于引起样本中的活化的X-射线的衰减的变化。本专利技术的至少一个实施方案的显著优点是所述方法纠正X-射线源的功率以及X-射线源的能量的变化，这二者是非常难以控制并且因此导致高测量误差的因素。本专利技术的至少一个实施方案的另一个优点是由于将样本从辐射位置移动到测量位置所需的转移时间的变化而产生的误差被降低和/或由于在辐射或测量过程中定位样本的不准确而产生的误差被降低。应注意，本专利技术的上述方面中的每一个的各种特征中的任意一个可适当组合并且根据需要组合。附图简述为了可以更清楚地探知本专利技术，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种确定样本中的目标元素的浓度的方法，所述方法包括：(i)相对于包含参考元素的参考材料定位包含目标元素的样本；(ii)同时利用轫致辐射X‑射线辐射所述样本和所述参考材料，以由此在所述目标元素中产生活化核并且在所述参考元素中产生活化核；(iii)检测来自所述经辐射样本的钝化γ‑射线和来自所述经辐射参考材料的钝化γ‑射线；(iv)确定来自所述经辐射样本的所检测的钝化γ‑射线的第一数量和来自所述参考材料的所检测的钝化γ‑射线的第二数量；以及(v)通过首先由来自所述参考材料的所检测的钝化γ‑射线的所述第二数量对来自所述经辐射样本的所检测的钝化γ‑射线的所述第一数量进行归一化来确定所述样本中的所述目标元素的所述浓度；(vi)其中在电子束能量的范围上参考元素对目标元素的截面比率的变化小于预定的测量准确度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.12.18 GB 1322365.61.一种确定样本中的目标元素的浓度的方法，所述方法包括：(i)相对于包含参考元素的参考材料定位包含目标元素的样本；(ii)同时利用轫致辐射X-射线辐射所述样本和所述参考材料，以由此在所述目标元素中产生活化核并且在所述参考元素中产生活化核；(iii)检测来自所述经辐射样本的钝化γ-射线和来自所述经辐射参考材料的钝化γ-射线；(iv)确定来自所述经辐射样本的所检测的钝化γ-射线的第一数量和来自所述参考材料的所检测的钝化γ-射线的第二数量；以及(v)通过首先由来自所述参考材料的所检测的钝化γ-射线的所述第二数量对来自所述经辐射样本的所检测的钝化γ-射线的所述第一数量进行归一化来确定所述样本中的所述目标元素的所述浓度；(vi)其中在电子束能量的范围上参考元素对目标元素的截面比率的变化小于预定的测量准确度。2.根据权利要求1所述的方法，其还包括选择所述参考材料以使得在电子束能量的范围上所述参考元素对目标元素的截面比率的所述变化小于约3％。3.根据权利要求2所述的方法，其还包括选择所述参考材料以使得在电子束能量的范围上所述参考元素对目标元素的截面比率的所述变化小于约1％。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中来自所述经辐射参考元素的所述钝化γ-射线具有比来自所述经辐射样本的所述钝化γ-射线更低的能量。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其还包括选择所述参考材料以使得所述参考元素的半衰期类似于或小于所述目标元素的半衰期。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述参考元素具有活化截面以使得被需要来给出强信号的所述参考元素的质量大于将被期望在所述样本中自然出现的所述目标元素的质量>100倍。7.根据权利要求6所述的方法，其中所述参考元素具有活化截面以使得被需要来给出强信号的所述参考元素的所述质量大于将被期望在所述样本中自然出现的所述目标元素的所述质量>1000倍。8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述目标元素是金，并且所述参考元素是溴(Br)。9.根据前述权利要求1至7中任一项所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·蒂克纳，格雷格·罗奇，
申请(专利权)人：联邦科学与工业研究组织，
类型：发明
国别省市：澳大利亚;AU