氧化铈颗粒的液体悬浮液制造技术

本发明专利技术涉及一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，并且涉及一种用于制备所述液体悬浮液的方法，其中铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间，并且热处理在惰性气氛下进行。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，并且涉及一种用于制备所述液体悬浮液的方法，其中铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间，并且热处理在惰性气氛下进行。现有技术提供现有技术的以下讨论以便将本专利技术置于适当的技术背景下并使它的优点能够得到更充分的理解。然而，应当理解的是在整个说明书中现有技术的任何讨论不应被视为明确的或暗含的承认如此的现有技术是广泛已知的或形成本领域公知常识的一部分。例如，化学机械抛光(CMP)浆料用于在半导体芯片和相关的电子元件的制造过程中使表面平坦化。CMP浆料典型地包括分散于液体载剂中的反应性化学试剂和磨料颗粒。这些磨料颗粒当使用抛光垫被压靠在正在被抛光的表面上时执行研磨作用，并且分开地，这些反应性化学试剂用来氧化该表面。电子工业的发展要求渐增地相当大量的使用用于抛光多种部件(如磁盘或电介质化合物)的组合物。这些组合物是呈悬浮液的形式并且它们必须符合一定数量的特征。例如，它们必须提供材料的高度去除，这反映了它们的研磨能力。它们还必须具有尽可能低的缺陷性(defectuosity)；术语“缺陷性”旨在具体是指一旦用该组合物处理后的基底表现出的划痕的数量。通常认为出于稳定性和易用性的原因，这些悬浮液必须由亚微米尺寸(即总体上小于300nm)的颗粒组成，并且在这些悬浮液中太细的颗粒的存在降低了它们的研磨能力。此外，太大的颗粒可能有助于缺陷性的增加(如WO2008/043703公开物所传授的)。因此，存在对于其中这些颗粒是单分散的悬浮液的需求。还应该注意的是，为了得到最佳性能水平，这种单分散性应该同时适用于一次颗粒与二次颗粒，即，由一次颗粒组成的聚集体。因此，应理解这些悬浮液的开发是一个复杂的问题。
技术实现思路
本申请要求欧洲申请号13306732.2的优先权，出于所有目的将此申请的全部内容通过引用结合在此。若任何通过引用结合在此的专利、专利申请以及公开物的披露内容与本申请的描述相冲突的程度到了可能导致术语不清楚，则本说明应该优先。本专利技术的目的是提供氧化铈颗粒的悬浮液，这些悬浮液在避免了缺陷性的增加以便减少一旦用该组合物处理后的基底表现出的划痕的数量的同时，在抛光应用中提供了足够高的去除速率以及良好的平坦化。看起来的确，与现有技术的知识相反，提供了总体上被认为高尺寸的二次颗粒和一次颗粒的悬浮液将不会导致在抛光应用中的伴随缺点，值得注意地前提是遵循相对于尺寸以及所述尺寸的标准偏差的特定参数。本专利技术然后涉及一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，其中：-所述二次颗粒具有包含在105nm与1000nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与50％之间；并且-所述一次颗粒具有包含在100nm与300nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述一次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与30％之间。本专利技术还涉及一种用于制备氧化铈悬浮液的方法，值得注意地如之前定义的，该方法至少包括以下步骤：(a)在惰性气氛下处理至少包含铈III盐、铈IV盐以及碱的溶液，由此获得沉淀物；铈IV/总铈摩尔比在沉淀之前包含在1/10000与1/500000之间；(b)在惰性气氛下使在前一步骤中得到的该介质经受热处理，步骤(a)或(b)中的至少一项在硝酸根离子存在下进行；并且(c)酸化和洗涤如此获得的该介质，由此获得该悬浮液。阅读下面的说明，旨在说明本专利技术的各种具体、但非限制性的实例，本专利技术的其他特征、细节和优点将甚至更充分地显露。定义遍及本说明，包括权利要求书，术语“包含一个/一种”应理解为是与术语“至少包含一个/一种”同义，除非另外指明，并且“在…之间”应理解为包含极限值。对于本说明书的其余部分，表述“氧化铈颗粒的悬浮液”表示一种由稳定地分散在液相中的基于此氧化物的亚微米尺寸的固体细颗粒物组成的体系，还有可能所述颗粒任选地含有残留量的结合的或吸附的离子，例如像硝酸根或铵根。还对于本说明书的剩余部分，术语“比表面积”旨在是指依照期刊“美国化学学会杂志(The Journal of the American Chemical Society)，60，309(1938)”中基于布鲁诺-埃梅特-特勒法(Brunauer-Emmett-Teller)建立的标准ASTM D3663-78，由氮气吸附测定的B.E.T.比表面积。该悬浮液的这些颗粒是基于氧化铈，该氧化铈通常是结晶二氧化铈。二次颗粒是从其他、更细颗粒(随后称为一次颗粒)聚集的聚集体。这些一次颗粒的尺寸的平均值通过TEM显微照片确定，考虑到晶体结构可以通过XRD确认。在本专利技术中提及的标准偏差具有通常的数学含义，它是方差的平方根并且它值得注意地表示在WO2008/043703A1公开物中。对于关于这些二次颗粒的全部说明，平均尺寸和分散指数是通过使用激光粒度仪实施激光衍射技术得到的值(按体积分布)。术语“分散指数”被定义在WO2008/043703公开物中。术语“分散指数”旨在是指以下比例：σ/m＝(d90-d10)2d50其中：d90是颗粒尺寸或直径，其中90％的颗粒具有小于d90的直径；d10是颗粒尺寸或直径，其中10％的颗粒具有小于d10的直径；d50是这些颗粒的平均尺寸或直径。本专利技术的细节本专利技术的目的然后包括一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒至少包含二次颗粒，这些二次颗粒至少包含一次颗粒。本专利技术的悬浮液可以包含二次颗粒和一次颗粒。值得注意地无特定的解附聚步骤，这些二次颗粒可以具有包含在105nm与1000nm之间、优选在110nm与800nm之间、更优选在110nm与700nm之间的平均尺寸D50。颗粒的若干解附聚可以进行，例如像双冲击喷射处理或超声解附聚。在这种情况下，二次颗粒具有优选包含在105nm与300nm之间、更优选在110nm与250nm之间、再次更优选在110nm与200nm之间的平均尺寸D50。可以给予例如关于该双冲击喷射处理的更多细节，而不限制本专利技术的内容。在该双冲击喷射处理的情况下该二次颗粒尺寸可以由在该处理机器中浆料的压力进行控制，因为来自该机器中喷嘴的浆料速率通常由该压力决定。该二次颗粒尺寸取决于浆料的压力和通过次数，其中将通过双冲击喷射处理的解附聚在相同压力下进行重复。二次颗粒具有平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与50％之间，优选在15％与45％之间。此外，根据本专利技术的另一有利特征，这些二次颗粒本身也是单分散的。它们可以具有至多0.6的分散指数。这个指数可以特别地至多0.5，更特别地至多0.4。优选地，这些二次颗粒的分散指数包含在0.22与0.6之间、更优选在0.26与0.6之间、特别地在0.26与0.4之间。本专利技术的悬浮液的二次颗粒的D90/D50比率可以包含在1.2与2.5之间。一次颗粒具有包含在100nm与300nm之间、优选在100nm与250nm之间的平均尺寸D50。一次颗粒具有平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与20％之间。该悬浮液的一次颗粒优选提本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，其中：‑所述二次颗粒具有包含在105nm与1000nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与50％之间；并且‑所述一次颗粒具有包含在100nm与300nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述一次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与30％之间。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.12.16 EP 13306732.21.一种氧化铈颗粒在液相中的悬浮液，其中所述颗粒包含二次颗粒，这些二次颗粒包含一次颗粒，其中：-所述二次颗粒具有包含在105nm与1000nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述二次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与50％之间；并且-所述一次颗粒具有包含在100nm与300nm之间的平均尺寸D50，其中标准偏差包含在所述一次颗粒的所述平均尺寸的值的10％与30％之间。2.根据权利要求1所述的悬浮液，其中二次颗粒具有包含在110nm与800nm之间的平均尺寸D50。3.根据权利要求1或2所述的悬浮液，其中一次颗粒具有包含在100nm与250nm之间的平均尺寸D50。4.根据权利要求1至3中任一项所述的悬浮液，其中二次颗粒具有至多0.6的分散指数。5.根据权利要求1至4中任一项所述的悬浮液，其中二次颗粒具有包含在0.22与0.6之间的分散指数。6.根据权利要求1至5中任一项所述的悬浮液，其中二次颗粒具有包含在0.26与0.6之间的分散指数。7.根据权利要求1至6中任一项所述的悬浮液，其中这些一次颗粒具有包含在3m2/g与15m2/g之间的比表面积B.E.T。8.根据权利要求1至7中任一项所述的悬浮液，其中这些一次颗粒具有包含在3m2/g与10m2/g之间的比表面积B.E.T。9.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：须田荣作，汤浅学，关本隆夫，
申请(专利权)人：罗地亚经营管理公司，
类型：发明
国别省市：法国;FR