一种橡胶增塑剂的溶剂精制方法技术

本发明专利技术公开了一种橡胶增塑剂的溶剂精制方法。所述溶剂精制方法包括如下步骤：减压馏分油和溶剂分别从抽提塔的上部和下部进入所述抽提塔，所述减压馏分油和所述溶剂在所述抽提塔中通过逆流接触进行溶剂精制，在所述抽提塔的塔底得到抽出液，回收溶剂后得到抽出油；所述抽出油的部分作为循环抽出油，所述循环抽出油与所述减压馏分油混合后得到原料油，所述原料油从所述抽提塔的下部进入所述抽提塔，与从所述抽提塔的上部进入的所述溶剂通过逆流接触进行溶剂精制，在所述抽提塔的塔顶得到精制液，经回收溶剂得到精制油，即为所述橡胶增塑剂。本发明专利技术由于进行了芳烃抽出油循环，芳烃含量更高，使生产过程中的操作条件更易实现，获得的产品品质有了一定的提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橡胶增塑剂的溶剂精制方法，属于石油加工领域。
技术介绍
近些年来，国内外在各种环保橡胶增塑剂的开发方面取得了一些成效，但以常规的溶剂精制方法生产环保橡胶增塑剂会导致产品芳烃含量低，无法满足使用要求，因此，研究者均对常规溶剂精制方法进行了改进，也出现了很多专利报道。如中国专利200810224694.1及中国专利200810224695.6公开了以溶剂二次抽提工艺为基础的高收率低稠环芳烃含量橡胶增塑剂制造方法，但是该方法生产周期较长，产品收率较低；中国专利CN102140369A公开了一种在精制主溶剂中加入反抽提溶剂改善芳烃分离效果的方法，虽然取得了效果，但对产品收率改善不大，且对其他润滑油产品的生产有一定影响；有的以减压渣油为原料，利用溶剂脱沥青-溶剂补充精制技术得到合格的环保橡胶增塑剂，但该产品存在着粘度过高，使用不便，且含有沥青质，不适用规定的IP346检测方法，在环保性上存在争议。因此，需要提供一种对于原料具有更好的适应性的改进的橡胶增塑剂溶剂精制新工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种橡胶增塑剂的溶剂精制方法，提供了一种对于原料具有更好的适应性的改进的橡胶增塑剂溶剂精制新工艺，能够在生产质量相当的产品的同时提高产品收率，具有很好的应用前景。本专利技术所提供的橡胶增塑剂的溶剂精制方法，包括如下步骤：减压馏分油和溶剂分别从抽提塔的上部和下部进入所述抽提塔，所述减压馏分油和所述溶剂在所述抽提塔中通过逆流接触进行溶剂精制，在所述抽提塔的塔底得到抽出液，回收溶剂后得到抽出油；所述抽出油的部分作为循环抽出油，所述循环抽出油与所述减压馏分油混合后得到原料油，所述原料油从所述抽提塔的下部进入所述抽提塔，与从所述抽提塔的上部进入的所述溶剂通过逆流接触进行溶剂精制，在所述抽提塔的塔顶得到精制液，经回收溶剂得到精制油，即为所述橡胶增塑剂。本专利技术提供的溶剂精制方法，部分所述抽出油与所述减压馏分油混合得到的所述原料油进入所述抽提塔与所述溶剂逆向接触萃取，此过程不断循环。当循环达到一定时间后，得到抽提塔顶精制液，此精制液去除溶剂后即是目标产品-高收率低稠环芳烃含量橡胶增塑剂；同时外甩的部分芳烃抽出油可作为高芳烃含量的非环保的普通芳烃
抽出油使用。上述过程脱除减压馏分油中的大部分多环芳烃，同时减少了低稠环芳烃含量的损失。上述的溶剂精制方法中，所述橡胶增塑剂的理化参数如下：苯胺点小于90℃；CA(芳香碳率)值高于10％，本专利技术实施例1-5制备得到的橡胶增塑剂的CA值分别为14.5％、12.5％、16.7％、26.0％和13.1％；苯并[a]芘(BaP)含量低于1mg/kg，本专利技术实施例1-5制备得到的橡胶增塑剂的BaP含量分别为0.8mg/kg、未检出、0.6mg/kg、0.7mg/kg和未检出；多环芳烃(PCA，两环及两环以上的芳烃)含量不大于3％，本专利技术实施例1-5制备得到的橡胶增塑剂的多环芳烃含量分别为2.21％、2.59％、2.37％、2.25％和2.41％；致癌性多环芳烃(PAHs)总含量低于10mg/kg，本专利技术实施例1-5制备得到的橡胶增塑剂的PAHs含量分别为3.9mg/kg、4.2mg/kg、4.5mg/kg、4.9mg/kg和6.7mg/kg；所述致癌性多环芳烃为苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯[a,h]并蒽，满足欧盟REACH法规关于轮胎用橡胶增塑剂的各项指标要求，且原料来源充足。上述的溶剂精制方法中，所述减压馏分油为炼油工业上常见的经过加氢精制、溶剂精制、白土精制等工业上常见的一种或者几种预处理工艺处理后得到的减压馏分油；所述减压馏分油的100℃运动粘度范围可为6mm2/s～30mm2/s，具体可为6mm2/s～10mm2/s、15mm2/s～24mm2/s或24mm2/s～30mm2/s；所述减压馏分油为减二线馏分油、减三线馏分油和减四线馏分油中的至少一种。上述的溶剂精制方法中，所述溶剂精制的条件如下：所述抽提塔塔顶的温度可为60～100℃，具体可为60～90℃、60～80℃、80～90℃、80～100℃、60℃、80℃、90℃或100℃；所述抽提塔塔底的温度可为40～80℃，40～60℃、40～50℃、50～80℃、50～60℃、40℃、50℃、60℃或80℃；所述原料油中，所述减压馏分油与所述循环抽出油的质量比可为1～5：1；所述溶剂与所述原料油的进料质量比可为0.8～2：1，具体可为0.8～1.6：1、0.8～1.5：1、0.8～1.2：1、1.2～2：1、1.5～2：1、1.6～2：1、0.8：1、1.2：1、1.5：1、1.6：1或2：1。上述的溶剂精制方法中，所述溶剂可为糠醛、N-甲基吡咯烷酮和苯酚中至少一种。上述的溶剂精制方法中，所述循环抽出油与所述减压馏分油混合的方式为调和罐调和混合、搅拌混合或静态混合器混合。本专利技术方法投用初期由于所述抽出油的产量有限，导致所述循环抽出油不能与所
述减压馏分油形成适宜比例，为保证系统尽早实现平衡，可以使用其他富含芳烃的原料替代。作为替代品的原料是一种富含芳烃组分的混合化学物质，包含但不限于溶剂精制、催化裂化、减粘裂化、热裂化或加氢裂化等工艺得到的富含芳烃的芳烃油。本专利技术橡胶增塑剂的溶剂精制方法具有如下优点：1、通过减压蒸馏控制馏程切取适宜馏分得到减压馏分油，减压馏分油经过或者不经过预处理，再经溶剂萃取精制，溶剂萃取精制的过程中所得芳烃抽出油部分作为原料不断循环，使循环稳定后得到的精油富集单环芳烃和环烷烃，除去大部分致癌性多环芳烃，最终产品满足环保要求的同时也获得了较高的芳碳率，从而获得了一种低稠环芳烃含量的橡胶增塑剂，且具有较高的收率。2、由于溶剂萃取精制的过程中所得芳烃抽出油部分作为原料不断循环进入抽提塔，使得抽提塔中芳烃抽出油的实际产量大幅减少，精制油的产量大幅增多，即获得的目标产品低稠环芳烃含量环保橡胶增塑剂的收率大幅提高。相对于溶剂二次抽提的方法，本专利技术具有极为明显的收率优势；相对于传统的一次抽提工艺，本专利技术由于进行了芳烃抽出油循环，芳烃含量更高，使生产过程中的操作条件更易实现，获得的产品品质有了一定的提高。附图说明图1为本专利技术橡胶增塑剂的溶剂精制方法的流程图。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本专利技术下述实施例和比较例所用原料的性质如表1所示。下述实施例1-5按照图1所示的流程进行溶剂精制：加热到一定温度的减压馏分油和溶剂分别从抽提塔的上部和下部进入抽提塔，减压馏分油和溶剂在抽提塔中通过逆流接触进行溶剂精制，在抽提塔的塔底得到抽出液，回收溶剂后得到抽出油；抽出油的部分作为循环抽出油，循环抽出油与减压馏分油混合后得到原料油，原料油从抽提塔的下部进入抽提塔，与从抽提塔的上部进入的溶剂通过逆流接触进行溶剂精制，不断循环，在抽提塔的塔顶得到精制液，经回收溶剂得到精制油，即得高收率低稠环芳烃含量橡胶增塑剂。具体实施例如下，其中试验结果如表1中所示。实施例1、以减二线馏分油为原料，控制指标100℃运动粘度为6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶增塑剂的溶剂精制方法，包括如下步骤：减压馏分油和溶剂分别从抽提塔的上部和下部进入所述抽提塔，所述减压馏分油和所述溶剂在所述抽提塔中通过逆流接触进行溶剂精制，在所述抽提塔的塔底得到抽出液，回收溶剂后得到抽出油；所述抽出油的部分作为循环抽出油，所述循环抽出油与所述减压馏分油混合后得到原料油，所述原料油从所述抽提塔的下部进入所述抽提塔，与从所述抽提塔的上部进入的所述溶剂通过逆流接触进行溶剂精制，在所述抽提塔的塔顶得到精制液，经回收溶剂得到精制油，即为所述橡胶增塑剂。

【技术特征摘要】
1.一种橡胶增塑剂的溶剂精制方法，包括如下步骤：减压馏分油和溶剂分别从抽提塔的上部和下部进入所述抽提塔，所述减压馏分油和所述溶剂在所述抽提塔中通过逆流接触进行溶剂精制，在所述抽提塔的塔底得到抽出液，回收溶剂后得到抽出油；所述抽出油的部分作为循环抽出油，所述循环抽出油与所述减压馏分油混合后得到原料油，所述原料油从所述抽提塔的下部进入所述抽提塔，与从所述抽提塔的上部进入的所述溶剂通过逆流接触进行溶剂精制，在所述抽提塔的塔顶得到精制液，经回收溶剂得到精制油，即为所述橡胶增塑剂。2.根据权利要求1所述的溶剂精制方法，其特征在于：所述橡胶增塑剂的理化参数如下：苯胺点小于90℃；CA值高于10％；苯并(a)芘含量低于1mg/kg；多环芳烃含量不大于3％；致癌性多环芳烃总含量低于10mg/kg，所述致癌性多环芳烃为苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：于恩强，程红卫，冯涛，马志远，商希红，李军，王瑞瑞，
申请(专利权)人：中海沥青股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37