本发明专利技术涉及一种通过静电纺丝法制备纳米微晶纤维素‑丝素膜的方法。本发明专利技术通过在丝素溶液中添加适当自制NCC，经充分混合后通过静电纺丝法制备出NCC‑丝素膜，研究添加NCC前后丝素膜的力学性能变化；将制备好的NCC‑丝素膜经过甲醇浸泡处理，研究丝素膜的力学性能变化。本发明专利技术的静电纺丝膜安全无毒、工艺简单、生产成本低，可以提高丝素膜的力学性能和表面性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于轻工
，具体涉及一种通过静电纺丝法制备纳米微晶纤维素-丝素膜的方法。
技术介绍
静电纺丝法是一种高速制备纳米纤维的有效方法[董晓英,董鑫.静电纺丝纳米纤维的制备工艺及其应用[J].合成纤维工业,2009,32(4):48-51.]，丝素蛋白具有较好的力学性能、控制生物降解性和生物相容性[ZhangX H, Baughman C B, Kaplan D L. In vitro evaluation of electrospun silk fibroinscaffolds for vascular cell growth[J]．Biomaterials 2008; 29(14): 2217-2227.]，可通过静电纺丝法可制备出丝素蛋白超细纤维。然而，通常由静电纺丝法制备得到的静电纺丝纤维膜的脆性较大，力学性能不高，因此其应用范围受到一定局限。纳米微晶纤维素(NCC)作为一种可再生、可降解的新型纳米材料，可通过降解天然纤维素或微晶纤维素等制备获得。由于原料的关系，NCC不仅具有纳米微粒的特性，还保持纤维素的基本化学结构，更优化了纤维素的性能，具有较大比表面积、超强吸附能力、较好的机械性能、超精细结构、高结晶度、高杨氏模量和较强化学反应活性等[M. Paakko, M. Ankerfors, H.Kosonen. Enzymatic hydrolysis combined with mechanical shearing andhigh-pressure homogenization for nanoscale cellulose fibrils and stronggels[J]. Biomacromolecules, 2007, 8(6): 1934-1941]优势。将NCC代替其他材料或直接应用于不同领域，以优化材料某些性能或产生新的性能，这是研究者们关注的焦点。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了一种纳米微晶纤维素静电纺丝膜的制备方法，包括如下步骤：步骤（1）：将桑蚕丝置于Na2CO3水溶液(0.05%w/w)中煮沸，持续30min，重复该操作三次，用于除去蚕丝中的丝胶，得到丝素；配制CaCl2: C2H5OH: H2O=1:2:8(摩尔比)的三元混合溶剂，将丝素置于其中，设置浴比为1:50，置于75±1℃的温度下制备出丝素溶液，将该溶液经过透析袋透析、过滤后，经冷冻干燥机制得多空孔海绵状的再生丝素蛋白。步骤（2）：设置静电纺丝液的质量分数为8%，添加一定量的NCC。将称量计算好的再生丝素蛋白以及NCC，置于样品瓶中，溶于六氟异丙醇中，经搅拌充分混合均匀后，将NCC-纺丝液倒入注射针筒内，固定好，针尖和收集板之间纺丝距离为12cm，纺丝电压为15kv，纺丝流率为0.6ml/h，进行静电纺丝，最终制备出的NCC-丝素膜置于真空干燥器中静置备用。步骤（3）：配制好90%甲醇水溶液，将制备好的NCC-丝素膜置于其中处理10min，取出在室温下干燥即可。上述方法中，步骤（1）所述的Na2CO3，属于盐类，含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体，结晶水不稳定，易风化，变成白色粉末Na2CO3，为强电解质，具有盐的通性和热稳定性，易溶于水，其水溶液呈碱性。上述方法中，步骤（1）所述的CaCl2，无色立方结晶体，白色或灰白色，有粒状、蜂窝块状、圆球状、不规则颗粒状、粉末状。无臭、味微苦，价格低廉易得。上述方法中，步骤（1）所述的C2H5OH，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激。有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。上述方法中，步骤（3）所述的甲醇，是无色有酒精气味易挥发的液体。本专利技术首先将桑蚕丝置于Na2CO3溶液中，除去蚕丝中的丝胶得到丝素。其次将丝素置于三元混合溶剂中，再加入NCC，使NCC与丝素结合。最后将丝素静电纺织成膜，在一定程度上提高了丝素膜的力学性能和表面性能。具体实施方式本专利技术通过在丝素溶液中添加适当自制NCC，经充分混合后通过静电纺丝法制备出NCC-丝素膜，研究添加NCC前后丝素膜的力学性能变化；将制备好的NCC-丝素膜经过甲醇浸泡处理，研究丝素膜的力学性能变化。纳米微晶纤维素由于具有很好地强度以及刚性，可以作为一种很好的增强填料。同时，相比较无机填料，天然可再生、无污染、生物相融性，另外由于其表面存在大量的活性羟基，便于改性，这些优点都是无机填料不可比拟的。故本专利技术通过添加纳米微晶纤维素来提高丝素膜的力学性能。下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表达的范围。除非另有说明，实施例中分数和百分比都是以干重计。实施例1将桑蚕丝置于Na2CO3水溶液(0.05%w/w)中煮沸，持续30min，重复该操作三次，用于除去蚕丝中的丝胶，得到丝素；配制CaCl2: C2H5OH: H2O=1:2:8 (摩尔比)的三元溶剂，将丝素置于其中，设置浴比为1:50，置于75±1℃的温度下制备出丝素溶液，将该溶液经过透析袋透析、过滤后，经冷冻干燥机制得多空孔海绵状的再生丝素蛋白。设置纺丝液的质量分数为8%，添加的纳米微晶纤维素质量分数为1%。将称量计算好的丝素蛋白以及NCC，置于20ml样品瓶中，溶于六氟异丙醇（HFIP）中，经搅拌充分混合均匀后，将NCC-纺丝液倒入注射针筒内，固定好，针尖和收集板之间纺丝距离为12cm，纺丝电压为15kv，纺丝流率为0.6ml/h，进行静电纺丝，最终制备出的NCC-丝素膜置于真空干燥器中静置备用。配制好90%甲醇水溶液，将制备好的NCC-丝素膜置于其中处理10min，取出在室温下干燥即可。经处理后，拉伸强度由3.6MPa增加至9.0MPa，上升5.4MPa，拉伸强度上升幅度为111%。甲醇处理前丝素膜平均厚度为0.1068mm，处理后丝素膜平均厚度为0.0447mm。相比较甲醇处理前后未添加NCC的丝素膜而言，复合丝素膜的韧性得到很大程度提高。实施例2将桑蚕丝置于Na2CO3水溶液(0.05%w/w，质量百分比浓度)中煮沸，持续30min，重复该操作三次，用于除去蚕丝中的丝胶，得到丝素；配制CaCl2: C2H5OH: H2O=1:2:8 (摩尔比)的三元溶剂，将丝素置于其中，设置浴比为1:50，置于75±1℃的温度下制备出丝素溶液，将该溶液经过透析袋透析、过滤后，经冷冻干燥机制得多空孔海绵状的再生丝素蛋白。设置纺丝液的质量分数为8%，添加的纳米微晶纤维素质量分数为3%。将称量计算好的丝素蛋白以及NCC，置于20ml样品瓶中，溶于HFIP中，经搅拌充分混合均匀后，将NCC-纺丝液倒入注射针筒内，固定好，针尖和收集板之间纺丝距离为12cm，纺丝电压为15kv，纺丝流率为0.6ml/h，进行静电纺丝，最终制备出的NCC-丝素膜置于真空干燥器中静置备用。配制好90%甲醇水溶液，将制备好的NCC-丝素膜置于其中处理10min，取出在室温下干燥即可。经处理前后，3%NCC-丝素膜的拉伸强度由1.8MPa上升至9.8MPa，增加了8.0MPa，拉伸强度上升幅度为444%。未处理前丝素膜平均厚度为0.1370mm，处理后丝素膜平均厚度为0.0328mm。实施例3将桑蚕丝本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过静电纺丝法制备纳米微晶纤维素‑丝素膜的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤（1）：将桑蚕丝置于Na2CO3水溶液中煮沸，持续30分钟，重复该操作三次，用于除去蚕丝中的丝胶，得到丝素；配制CaCl2: C2H5OH: H2O =1:2:8的三元混合溶剂，该比例为摩尔比，将丝素置于三元混合溶剂中，设置浴比为1:50，置于75±1℃的温度下制备出丝素溶液，将该溶液经过透析袋透析、过滤后，经冷冻干燥机制得多空孔海绵状的再生丝素蛋白；步骤（2）：设置纺丝液的质量分数为8%，添加纳米微晶纤维素；将称量计算好的丝素蛋白以及纳米微晶纤维素，置于样品瓶中，溶于六氟异丙醇中，经搅拌子充分混合均匀后，将纳米微晶纤维素‑纺丝液倒入注射针筒内，固定好，针尖和收集板之间纺丝距离为12cm，纺丝电压为15kv，纺丝流率为0.6ml/h，进行静电纺丝，最终制备出的纳米微晶纤维素‑丝素膜置于真空干燥器中静置备用；步骤（3）：配制好90%甲醇水溶液，将制备好的纳米微晶纤维素‑丝素膜置于其中处理10min，取出在室温下干燥即可。
【技术特征摘要】
1.一种通过静电纺丝法制备纳米微晶纤维素-丝素膜的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤（1）：将桑蚕丝置于Na2CO3水溶液中煮沸，持续30分钟，重复该操作三次，用于除去蚕丝中的丝胶，得到丝素；配制CaCl2: C2H5OH: H2O=1:2:8的三元混合溶剂，该比例为摩尔比，将丝素置于三元混合溶剂中，设置浴比为1:50，置于75±1℃的温度下制备出丝素溶液，将该溶液经过透析袋透析、过滤后，经冷冻干燥机制得多空孔海绵状的再生丝素蛋白；步骤（2）：设置纺丝...
【专利技术属性】
技术研发人员：周益名，张鑫宇，陈方，吴福文，薛国新，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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