超薄磁性带刺镍箔的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超薄磁性带刺镍箔的制备方法，包含以下步骤：步骤S1：制备含Ni2+前驱体液，具体为将氢氧化钠乙二醇的水溶液与Ni2+乙二醇的水溶液混合，搅拌后得到淡绿色的溶液；滴加水合肼并不断搅拌，得到蓝色的溶液；步骤S2：将含Ni2+前驱体液装入反应器中，于50℃～90℃下反应0.5～2.0h；步骤S3：取出生长于反应器壁上的镍箔，分离后洗涤数次后，进行干燥处理。本发明专利技术制备过程简单、无毒无污染、且成本较低，能满足大规模生产的需求。本发明专利技术生产得到的超薄磁性带刺镍箔为无支撑的，其厚度可薄到0.5～3.0μm，尺寸可达到几百平方厘米，且具有较好的机械性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料的制备技术，具体地，涉及一种超薄磁性带刺镍箔的制备方法。
技术介绍
柔性带刺金属薄膜是一种具有特殊用途的金属材料，它不仅具有纳米材料的奇异特性，还保留了传统柔性金属材料优秀的物理及化学性能。作为一种低成本且环境友好型的薄膜材料，带刺镍箔表面的纳米锥刺阵列所提供的活性位点和巨大的表面积，不仅有利于进一步功能化，实现多种优异性能于一体，使其成为优异的复合材料载体，而且这种纳米锥刺阵列本身就具有很好的场发射性能。近年来，各种柔性金属箔的研究受到了研究者们的广泛关注，显示出其在催化剂、电极材料、传感器、表面增强拉曼散射基底、存储等领域有重大的应用前景。柔性镍箔以其优异的物理及化学性能激起了研究者们的极大兴趣。经过对现有技术的检索，发现公开号为CN102719801A的中国专利申请公开的一种采用含镍的水淬合金为原料，在合成釜内与一氧化碳气体进行羰化反应制取羰基镍气体；再将制得羰基镍气体在分解器的进行热分解，将分解的镍沉积在悬于合成釜中部的基板上，经降温、出釜、剥离得到镍箔。公开号为CN103031578A的中国专利申请公开的一种用铅银板或钛板作阳极，用可以转动且可控制转速的钛辊或不锈钢棍作阴极，将所述阴极和所述阳极的两极距控制在9～15mm；向电解槽中循环的通以由200～300g/L的硫酸镍和40～45g/L的硼酸组成、且PH为1.7～3.5的电解液；接通所述电解槽电源并控制电压使所述阴极电流密度为21～35A/dm2；将所述电解液温度控制在50～60℃，匀速的转动所述钛辊或不锈钢棍，通过所述钛辊或不锈钢棍的不断旋转并剥离出所述钛辊或不锈钢棍上电解沉积的镍箔；然后将得到的所述镍箔水洗、烘干并卷取而成为连续成卷的镍箔。公开号为CN1042150的中国专利申请公开的一种电解法生产镍箔的工艺方法，以电解镍作阳极，其特征是，(1)电解液的组成为NiSO4·7H2O 240-360g/L，NiCl2·6H2O 8-40g/L，H3BO3 30-45
g/L，(2)以可旋转的钛辊筒或可旋转的不锈钢辊筒作为阴极，在阴极的旋转下进行电解沉积，作为阳极的电解镍置于阳极篮内，在电解沉积过程中，电解液在极区循环速度为1～6m/min，电解液的温度保持在50-70℃，阴极的电流密度为800-3000A/m2，(3)电解液的pH1.8-3.4，(4)电解液从电解槽的上部溢出进行电解净化，过滤，预热使净化后的电解液的温度达到电解槽中电解液的温度后，从电解槽的底部进入电解槽，电解液从电解槽溢出的流量与经净化后预热的电解液进入电解槽的流量相等。上述方法有各自的优点，但也存在很大的不足。利用含镍的水淬合金制备镍沉积层然后剥离得到的镍箔宽且薄，一次性成材，成品率较高。得到的块体的机械强度相对较好，满足工业化制备的要求。但是，该方法过程复杂，羰基化过程对设备要求较高且容易导致毒气泄漏，造成人身危害和环境污染。电解法生产镍箔的设备简单，但生产工艺复杂，需要人工调控的因素较多，能耗较大，成品率较低。而且以上制备方法所得到的镍箔表面均不具有纳米锥刺阵列，不利于进一步纳米修饰。因此，探索超薄磁性带刺镍箔的新型制备方法，对降低能耗、满足特殊需求和提高生产效率具有重要的实际意义。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种超薄磁性带刺镍箔的制备方法。该方法过程简单，安全可靠，无毒无污染，且成本较低；通过改变前驱体中各成分的浓度、反应温度和时间，便可得到不同厚度的纳米镍箔。本专利技术介绍的化学沉淀法为超薄磁性带刺镍箔的制备提供了一种新的方法。该方法的基本原理是利用反应形成的纳米镍在反应器壁上的自组装形成表面具有锥刺阵列的镍箔，及利用反应后的冷却过程中反应釜内衬与超薄镍箔之间不同的热膨胀系数，自剥离而得到无支撑的超薄磁性带刺镍箔。根据本专利技术提供的超薄磁性带刺镍箔的制备方法，包含以下步骤：步骤S1：制备含Ni2+前驱体液，具体为将氢氧化钠乙二醇的水溶液与Ni2+乙二醇的水溶液混合，搅拌后得到淡绿色的溶液；滴加水合肼并不断搅拌，得到蓝色的溶液；步骤S2：将含Ni2+前驱体液装入反应器中，于50℃～90℃下反应0.5～2.0h；步骤S3：取出生长于反应器壁上的镍箔，分离后洗涤数次后，进行干燥处理。优选地，所述含Ni2+前驱体液中氢氧化钠的含量为0.01～0.5mol/L，Ni2+的含量为0.01～1mol/L，乙二醇的体积百分比为20％～80％，水的体积百分比为20％～80％。优选地，所述水的体积百分比为40％～60％。优选地，所述乙二醇的体积百分比为40％～60％。优选地，所述步骤S2中的反应条件具体为：反应温度为60℃～85℃。优选地，所述步骤S2中的反应条件具体为：反应时间为0.5～1.0h。优选地，所述步骤S3中的分离方式为磁铁分离。优选地，所述含Ni2+前驱体液中的Ni2+选自六水硫酸镍、七水硫酸镍、六水硝酸镍、六水氯化镍、四水醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的一种或几种。优选地，所述Ni2+前驱体液中的Ni2+选自六水硫酸镍、六水硝酸镍、六水氯化镍、四水醋酸镍、氯化镍中的一种或几种。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、本专利技术制备过程简单、无毒无污染、且成本较低，能满足大规模生产的需求。2、本专利技术生产得到的超薄磁性带刺镍箔为无支撑的，其厚度可薄到0.5～3.0μm，尺寸可达到几百平方厘米，且具有较好的机械性能。3、本专利技术生产得到的超薄磁性带刺镍箔为有磁性超薄镍箔，且磁性较强。4、本专利技术可通过调整前驱液各成分浓度、反应温度及时间等能得到不同锥刺长度及厚度的超薄磁性带刺镍箔，使其满足多种用途的需求。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本专利技术中超薄磁性带刺镍箔的XRD图；图2为本专利技术中超薄磁性带刺镍箔的VSM图；图3为本专利技术中超薄磁性带刺镍箔的SEM图；其中，(a)为全视图，(b)为俯视图，(c)、(d)为侧视图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于
本专利技术的保护范围。实施例1本专利技术提供的超薄磁性带刺镍箔的制备方法，包含如下步骤：(1)制备含Ni前驱体液：首先，将2.5g六水氯化镍加入到一定量的去离子水中，加入一定量的乙二醇溶液定容；其次，将含有0.5g氢氧化钠的乙二醇-水溶液加入到上述Ni2+离子溶液中，得到浅绿色乳状液；最后，向上述溶液中加入50mL水合肼。整个过程中需不断搅拌，最后搅拌约1h。(2)将上述前驱体液装入不锈钢反应器中，然后将反应器放入事先设定为90℃的炉子中去，反应1h后取出反应器，使其自然冷却。(3)打开反应器，反应器壁上附着片状物即为超薄磁性带刺镍箔，取下洗涤数次后，干燥。本实施例得到的超薄磁性带刺镍箔，图1为该超薄磁性带刺镍箔的XRD图；由图1可知，所有峰都对应镍的峰，说明超薄磁性带刺镍箔中不含有镍的氧化物的杂质相，尖锐的XRD衍射峰也表明镍箔的结晶性较好。图2为该超薄磁性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超薄磁性带刺镍箔的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤S1：制备含Ni2+前驱体液，具体为将氢氧化钠+乙二醇的水溶液与Ni2++乙二醇的水溶液混合，搅拌后得到淡绿色的溶液；滴加水合肼并不断搅拌，得到蓝色的溶液；步骤S2：将含Ni2+前驱体液装入反应器中，于50℃～90℃下反应0.5～2.0h；步骤S3：取出生长于反应器壁上的镍箔，分离后洗涤数次后，进行干燥处理。

【技术特征摘要】
1.一种超薄磁性带刺镍箔的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤S1：制备含Ni2+前驱体液，具体为将氢氧化钠+乙二醇的水溶液与Ni2++乙二醇的水溶液混合，搅拌后得到淡绿色的溶液；滴加水合肼并不断搅拌，得到蓝色的溶液；步骤S2：将含Ni2+前驱体液装入反应器中，于50℃～90℃下反应0.5～2.0h；步骤S3：取出生长于反应器壁上的镍箔，分离后洗涤数次后，进行干燥处理。2.根据权利要求1所述的超薄磁性带刺镍箔的制备方法，其特征在于，所述含Ni2+前驱体液中氢氧化钠的含量为0.01～0.5mol/L，Ni2+的含量为0.01～1mol/L，乙二醇的体积百分比为20％～80％，水的体积百分比为20％～80％。3.根据权利要求2所述的超薄磁性带刺镍箔的制备方法，其特征在于，所述水的体积百分比为40％～60％。4.根据权利要求3所述的超薄磁性带刺镍箔的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚非，胡敬，苏言杰，李明，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31