纳米零价铁颗粒中Fe0检测装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及用于污染场地修复的纳米零价铁材料中有效Fe0的含量的检测装置。本实用新型专利技术所提供的用于检测纳米零价铁中Fe0含量的装置，包括反应器(5)，紫外‑可见分光光度仪(4)和内置主机(2)，其特征是：反应器(5)中放置有甲基橙溶液，反应器(5)中的甲基橙溶液通过内置蠕动泵(11)被送入紫外‑可见分光光度仪(4)中被检测分析浓度。本实用新型专利技术利用甲基橙溶液中的N＝N双键易被纳米零价铁中的Fe0还原并不再呈现橙色，通过测定反应器(5)中甲基橙溶液反应前、后的光学特性，确定反应消耗掉的甲基橙的量，并根据反应化学方程式即可得到Fe0的含量。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及用于污染场地修复的纳米零价铁颗粒中有效Fe0的含量的检测装置。
技术介绍
至上个世纪90年代开始研究将纳米零价铁应用于污染场地修复领域开始，经过近20年的发展，纳米零价铁修复技术已经被广泛应用于实际的污染场地修复中。但针对纳米零价铁修复技术，目前依然需要解决一些技术性问题，以便更好地发挥技术优势。其中，如何提供并稳定纳米零价铁的活性是这些需要解决的技术难题中的一个。而纳米零价铁的活性主要取决于纳米零价铁的颗粒大小、合成方法以及纳米零价铁中的Fe0含量。前两者都可以很容易地通过一些纳米表征技术得到结论，但对于如何检测纳米零价铁中的Fe0的含量，目前还没有很好的方法，因为，常规的等离子体离子色谱（ICP）和原子吸收光光谱（AAS）都只能分析金属离子，而无法分析金属单质。X射线光电子能谱（XPS)也只可以分析纳米颗粒材料表面层的金属单质。虽然，一些文献报道了采用将纳米零价铁溶入酸液中反应，通过分析收集到的生成H2的量来确定Fe0的量的方法，但此方法操作过程复杂，同时收集H2存在实施性困难。针对使用了纳米纳米零价铁颗粒作为修复试剂的污染场地，需要原位监控施用了纳米零价铁颗粒的活性，因此，亟需开发此类设备。
技术实现思路
鉴于上述技术存在的问题，本技术提供一套能准确、快速检测纳米零价铁颗粒中有效Fe0的装置，便于检测、监控纳米零价铁颗粒的反应活性。在使用纳米零价铁修复污染场地时，用该设备进行纳米零价铁反应活性进行监控，可实现原位在线检测、监控纳米零价铁活性的目的。本技术利用偶氮燃料分子N=N双键易被纳米零价铁中的Fe0还原并不再呈现颜色的原理，通过向装置内添加偶氮染料标准液和纳米零价铁颗粒样品反应，并通过检测偶氮染料标准液在反应前、后的光谱线强度变化指示纳米零价铁颗粒中Fe0的含量。 本技术所提供的用于检测纳米零价铁颗粒中Fe0含量装置，包括紫外-可见分光光谱仪4，该光谱仪通过信号放大器3与主机2连接，主机2连接到显示器1上，其特征是：装置内设有反应器5，该反应器5通过蠕动泵11与紫外-可见分光光谱仪4连接。由于技术主要是通过测定偶氮染料溶液的光谱谱线强度的方法实现纳米零价铁中Fe0含量的测量，因此，设备中安置了紫外-可见分光光谱仪4用于测定偶氮染料溶液的光谱。谱线强度，测得谱线结果通过信号放大器3被放大输入主机2，主机2连接的显示器1最终显示出结果。装置中设有的反应器5，是偶氮染料标准溶液和纳米零价铁试样反应的场所，并且通过蠕动泵11可将反应器5中的溶液送入紫外-可见分光光谱仪4中，完成上述的检测过程。装置内的反应器5设有试样进样口8和标准液进样口7、氮气吹扫管6、排空管9、搅拌叶片12以及液体排空管13。通过标准液进样口7将一定体积的偶氮染料标准液加入反应器5中，加入的标准液的浓度为，然后通过氮气吹扫管7向反应器5中通入氮气，将偶氮染料标准液中的溶解氧吹脱出来，并通过排空管6排放吹扫后的气体。然后通过试样进样口8添加纳米零价铁试样，并启动搅拌叶片12以便加快反应。反应结束后，记录反应液的体积。启动蠕动泵11将少量体积的反应液（1-3 mL）导入紫外-分光光谱仪4中进行检测分析，其余剩下的反应液通过液体排空管13排放。最终分析出的反应液中偶氮染料的浓度。由于设备的上端设有把手10，可以通过提动把手便捷地移动设备，并可以对使用了纳米零价铁颗粒作为修复试剂的污染场地中修复期间颗粒中Fe0的含量实现在线原位在线检测。附图说明图1是甲基橙溶液的吸光光谱图。图2是纳米零价铁颗粒中Fe0检测装置的结构示意图。图中1.显示器，2.主机，3.信号放大器，4.紫外-可见分光光谱仪，5.反应器，6.氮气管，7.标准液进样口，8.试样进样口，9.反应器排空管、10.提手，11.内置蠕动泵，12.搅拌叶片，13.液体排空管。图3是甲基橙溶液的浓度与吸光光强之间的关系图。下面结合附图说明装置的使用方法。具体实施方式1）分别配置浓度为5，10，15，20和25 mg/L六个浓度的标准甲基橙溶液（控制溶液pH为7），并采在设备内置的紫外-分光光度仪4其在518 nm波长处的吸光光强度，并绘制出甲基橙溶液浓度与吸光光强度之间的标准曲线，得到的结果如图3所示。由图发现，在此条件下，得到了浓度与吸光强度之间的线性关系为：y=0.45x+0.09，并且，20 mg/L的甲基橙溶液显示出的吸光强度为1.2；2）通过标准液进样口7将100 mL 20 mg/L的甲基橙溶液添加进入反应器5中，并开启氮气管6的阀门，向反应器5中的甲基橙溶液中通入氮气并吹扫10分钟，吹扫氮气从反应器排空管9排出。然后，从使用了纳米零价铁作为修复剂的污染场地的检测井中抽提水样，并在N2保护下将5 mL水样置入反应器5中的试样进样口8中，在搅拌叶片12的作用下与反应器中放入的甲基橙溶液反应15分钟。通过装置蠕动泵11将2 mL反应液送入紫外-可见分光光度仪4的样品池中，检测结果通过信号放大器3传输到内置触摸式显示屏1上，通过内置触摸式显示屏1读取反应后溶液的吸光光强度为0.7。而反应器5中反应后的溶液通过发液体排空管13排放，并清洗反应器，备下次操作使用。3）根据上述1）步骤中所得到的甲基橙的浓度与吸光强度间的关系，获得反应后甲基橙的浓度降低为0.7/1.2*20 (=11.7 mg/L)，而反应掉的甲基橙的质量为（20-11.7）*100/1000=0.83 mg；4）依据上述步骤3）中所得到的反应掉的甲基橙的质量，可计算得到加入的场地水样中Fe0的量：0.81/327*2*56=0.28 mg；5）而与上述步骤2）中相同量的另一份从检测井中所取的样品被现场酸化（采用体积浓度为25-40%的盐酸溶液），然后送往实验室采用原子吸收光谱（atomic adsorption spectroscopy, AAS）分析其中Fe的总质量为0.93 mg。6）因此，纳米零价铁中有效的成分Fe0的质量，占Fe总质量的含量百分比为：0.28/0.93*100%=30.11%。将污染场地地下水抽提井出口处的导管直接与试样进样8相连，可以实现在线检测、监控纳米零价铁颗粒中Fe0的含量，进而推断纳米零价铁颗粒的活性，为制定下一步继续修复污染场地的方案提供依据。从而，本技术提供的设备不但实现了快速检测纳米零价铁颗粒中Fe0的含量，同时可实现了对实用了纳米零价铁颗粒修复污染场地中颗粒的活性的原位在线监控。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米零价铁颗粒中Fe0检测装置，包括紫外‑可见分光光谱仪(4)，该光谱仪通过信号放大器(3)与主机(2)连接，主机(2)连接到显示器(1)上，其特征是：装置内设有反应器(5)，该反应器(5)通过蠕动泵(11)与紫外‑可见分光光谱仪(4)连接。

【技术特征摘要】
1.一种纳米零价铁颗粒中Fe0检测装置，包括紫外-可见分光光谱仪(4)，该光谱仪通过信号放大器(3)与主机(2)连接，主机(2)连接到显示器(1)上，其特征是：装置内设有反应器(5)，该反应器(5)通过蠕动泵(11)与紫外...

【专利技术属性】
技术研发人员：李静，刘骁勇，
申请(专利权)人：刘骁勇，
类型：新型
国别省市：山东;37