一种维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法技术

一种维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法。配制维D钙咀嚼片样品溶液；将步骤（1）所得样品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相进行等度洗脱，并记录色谱。本发明专利技术的检测方法在同一液相条件下测定安立生坦原料或制剂中的有关物质，所述检测方法操作简便、分离度高、测定方法专属性强、检测结果准确可信。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析领域。具体地说，本专利技术涉及一种采用高效液相色谱法测定维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法。
技术介绍
维D钙咀嚼片是由美国安士制药有限公司开发的一种成人钙补充剂， 英文化学名：Calcium Supplement with Vitamin D Chewable Tablets，化学结构如下： 其分子量为384，分子式为（C27H44O）。维D钙咀嚼片可补充人体所需的钙，口服用于人体补钙剂，目前上市的有普通片剂（规格每片含碳酸钙0.75克，相当于钙0.3克；维生素D3100国际单位（2.5微克））。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括下述步骤：（1）配制维D钙咀嚼片样品溶液，所述维D钙咀嚼片样品溶液包括供试品溶液和对照品溶液；（2）将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪，用流动相进行等度洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液的制备包括下述步骤：取本品25片，精密称定，计算平均片重，研细，精密称取细粉适量（约相当于维生素D3 25μg），置100ml棕色量瓶中，加溶液50ml，溶液用二甲基亚砜-水（10∶2）混合溶液制成每1ml中含2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）0.2mg的溶液，冰水浴超声处理15分钟，并时时振摇，保持超声水浴温度不超过30℃，精密加入0.02%BHT的正己烷溶液25ml，振摇15分钟后，30℃以下离心5分钟（4000rpm），分取上层溶液，避光静置1小时后得澄清溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液500μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，其中高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂氨基硅烷键合硅胶，流动相的配制为：正己烷-异丙醇99∶1。优选的，所述高效液相色谱法的洗脱顺序如为：0-15分钟时流动相100%体积。优选的，所述流动相的流速为1.5ml/min。优选的，所述高效液相色谱法的色谱柱柱温为25-35℃，检测波长为265nm。优选的，所述高效液相色谱法的色谱柱柱温为30℃。优选的，在高效液相色谱法检测步骤（2）中，首先将对照溶液注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为记录仪满量程的50% ；再将供试品溶液和杂质加样溶液分别注入液相色谱仪，采用流动相进行等度洗脱，并记录色谱图；优选地，注入液相色谱仪中样品溶液的量均为500μl。本专利技术的检测方法在同一液相条件下测定安立生坦原料或制剂中的有关物质，所述检测方法操作简便、分离度高、测定方法专属性强、检测结果准确可信。具体实施方式实施例1【含量测定】维生素D3 照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适用性试验：用氨基硅烷键合硅胶为填充剂（Sepax HP-Amino已适用）；以正己烷-异丙醇（99∶1）为流动相；流速1.5ml/min，检测波长为265nm。取对照品溶液在60℃水浴中加热1小时（使产生前维生素D3），放冷，量取500μl注入液相色谱仪，记录色谱图，维生素D3峰和前维生素D3的分离度应不小于5，理论板数按维生素D3峰计算应不低于5000，拖尾因子应不大于2.0。测定法：（避光操作）取本品25片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于维生素D3 25μg），置100ml棕色量瓶中，加溶液[用二甲基亚砜-水（10∶2）混合溶液制成每1ml中含2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）0.2mg的溶液] 50ml，冰水浴超声处理15分钟，并时时振摇，保持超声水浴温度不超过30℃，精密加0.02%BHT的正己烷溶液25ml，振摇15分钟后，离心5分钟（4000rpm），分取上层溶液，避光静置1小时后得澄清溶液作为供试品溶液，精密量取供试品溶液500μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取维生素D3对照品适量，精密称定，用0.02%BHT的正己烷溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算。将计算结果乘以1.09即得维生素D3含量。测定应在暗室及避免氧化的情况下进行。碳酸钙：取本品研细的粉末0.24g（约相当于碳酸钙150mg），精密称定，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，再移至700～800℃灼烧约2小时，放冷，残渣加水10ml，滴加3mol/L盐酸溶液2ml，加热使坩埚中残留物完全溶解，用水100ml转移至锥形瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液15ml，使pH大于12，加羟基萘酚蓝指示液2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于5.004mg的CaCO3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，其特征在于，包括下述步骤：（1）配制维D钙咀嚼片样品溶液，所述维D钙咀嚼片样品溶液包括供试品溶液和对照品溶液；（2）将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪，用流动相进行等度洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液的制备包括下述步骤：取本品25片，精密称定，计算平均片重，研细，精密称取细粉适量，置100ml棕色量瓶中，加溶液50ml，溶液用二甲基亚砜‑水混合溶液制成每1ml中含2,6‑二叔丁基对甲酚（BHT）0.2mg的溶液，冰水浴超声处理15分钟，并时时振摇，保持超声水浴温度不超过30℃，精密加入0.02%BHT的正己烷溶液25ml，振摇15分钟后，30℃以下离心5分钟（4000rpm），分取上层溶液，避光静置1小时后得澄清溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液500μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，其中高效液相色谱法的色谱柱固定相填充剂氨基硅烷键合硅胶，流动相的配制为：正己烷‑异丙醇99∶1。

【技术特征摘要】
1.一种维D钙咀嚼片制剂中维生素D3含量的检测方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，其特征在于，包括下述步骤：（1）配制维D钙咀嚼片样品溶液，所述维D钙咀嚼片样品溶液包括供试品溶液和对照品溶液；（2）将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪，用流动相进行等度洗脱，并记录色谱图；其中，所述供试品溶液的制备包括下述步骤：取本品25片，精密称定，计算平均片重，研细，精密称取细粉适量，置100ml棕色量瓶中，加溶液50ml，溶液用二甲基亚砜-水混合溶液制成每1ml中含2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）0.2mg的溶液，冰水浴超声处理15分钟，并时时振摇，保持超声水浴温度不超过30℃，精密加入0.02%BHT的正己烷溶液25ml，振摇15分钟后，30℃以下离心5分钟（4000rpm），分取上层溶液，避光静置1小时后得澄清溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液500μl，注入液相色谱仪，记录色...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海红，丁青竹，刘斐，
申请(专利权)人：合肥远志医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34