本发明专利技术公开了一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，其包括以下步骤：1）准备旋转流变仪和待测样品；2）测定样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；3）测定样品的初始流变学信息；4）进行流变仪冻融循环，并测定冻融循环过程中样品的流变学信息；5）冻融循环完成后，测定样品循环后的流变学信息；6）根据样品冻融循环前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。本发明专利技术开发了一种快速测定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法和标准，可快速测定产品耐冻融性，且可以即时根据产品耐冻融性测试结果对水性高分子涂层材料生产的标准进行进一步的限定，从而提高水性高分子涂层材料产品的总体质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法。
技术介绍
水性高分子涂层材料(比如乳胶漆)的耐冻融性测试是指以合成树脂乳液为基料的水性漆经受冷冻并融化后，其黏度、抗凝聚或抗结块等方面有无损害性变化和保持原有性能程度的试验方法。乳胶漆产品耐冻融性的好坏，会直接影响到乳胶漆在冬季的运输和储存稳定性，是乳胶漆开发和生产过程中的一项重要指标。目前，本领域通常按照GB/T 9268-2008《乳胶漆耐冻融性的测定》来测定乳胶漆产品的耐冻融性。测试时，将试样搅拌均匀后装入容积为500mL的洁净的带有密封盖的大口玻璃瓶、塑料瓶或有衬里材料的铁罐中，装入量为容器的2/3，并按照GB/T 9269的规定测试其粘度。盖上密封盖后将样品放入冷冻箱内，冷冻箱温度保持在(5±2)℃。样品罐在冷冻箱中放置18h后取出，然后在(23±2)℃条件下放置6h，此为一次完整的冻融循环。对于每个样品，进行3次冻融循环之后，打开容器，充分搅拌试样，观察有无硬块、凝聚及分离现象。然后按GB/T 9269的规定测试样品粘度，比较试验前后样品粘度的变化值。目前，由于乳胶漆的耐冻融性耗时长(以3个循环为例，整个实验所需时间为4个工作日)，工作量大，因此在工厂生产过程中没有列入出厂必检项目，这对于控制出厂成品的质量是极为不利的。同时，在开发新的乳胶漆产品时，耐冻融性作为必测项目，同样需要耗费大量的时间，并且测试过程中，由于冷冻箱中的温度不均匀性，会导致放在不同位置的同一个样品实验结果产生差异，影响实验准确性。综上所述，本领域迫切需要开发一种能快速、准确对水性高分子涂层材料的耐冻融性进行评定的测试方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法。本专利技术所采取的技术方案是：一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，包括以下步骤：1)准备旋转流变仪和待测样品；2)使用旋转流变仪对样品进行振幅扫描测试，计算得到样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；3)将样品放入旋转流变仪中，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品的初始流变学信息；4)使用旋转流变仪进行冻融循环，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品在冻融循环过程中的流变学信息；5)冻融循环完成后，待样品在恒定温度下稳定一段时间，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品循环后的流变学信息；6)将步骤3)和步骤5)中得到的样品流变学信息进行对比计算，根据样品冻融前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。步骤2)所述的线性粘弹区通过以下方法来进行测定：使用振幅扫描的形式对旋转流变仪中样品的整个线性粘弹区、非线性粘弹区进行扫描，以固定振荡频率、振幅从零开始增大的方法进行测试，用测得的模量变化表征出材料的线性粘弹区范围。步骤3)、4)和5)所述的流变学信息为样品的结构强度。步骤4)所述的冻融循环通过如下方式实现：先以恒定的降温速率降低旋转流变仪测量系统的温度，直到水性高分子涂层材料样品被完全冻结，再以恒定的升温速率升温，直到旋转流变仪测量系统的温度恢复到降温之前的初始温度。步骤6)对样品流变学信息进行对比计算的计算公式如下：式中：E为结构强度变化百分比，R0为待测样品初始结构强度，R1为流变仪冻融循环之后的结构强度。步骤6)对样品的耐冻融性进行评价的指标如下：结构强度变化百分比E为0％～200％时，样品结构能够恢复到初始状态，结构强度变化百分比E大于200％时，样品结构无法恢复到初始状态。本专利技术的有益效果是：本专利技术开发了一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法和标准，填补了本领域的空白，可实现产品耐冻融性的快速评定，相比于本领域现有的耐冻融性测试方法(3个冻融循环所用时间为4个工作日，6个冻融循环所用时间为8个工作日)，本专利技术的方法耗时短，只需要进行1个冻融循环，最快仅需2小时就能完成测试，能够广泛应用于水性高分子涂层材料生产领域，可即时根据评定结果对水性高分子涂层材料生产的标准进行进一步的限定，从而提高水性高分子涂层材料产品的总体质量。本专利技术的方法可以广泛用于聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等材料的粘性、弹性等各方面的流变性能测试。具体实施方式一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，包括以下步骤：1)准备旋转流变仪和待测样品；2)使用旋转流变仪对样品进行振幅扫描测试，计算得到样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；3)将样品放入旋转流变仪中，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品的初始流变学信息；4)使用旋转流变仪进行冻融循环，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品在冻融循环过程中的流变学信息；5)冻融循环完成后，待样品在恒定温度下稳定一段时间，按照步骤2)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品循环后的流变学信息；6)将步骤3)和步骤5)中得到的样品流变学信息进行对比计算，根据样品冻融前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。优选的，步骤2)所述的线性粘弹区通过以下方法来进行测定：使用振幅扫描的形式对旋转流变仪中样品的整个线性粘弹区、非线性粘弹区进行扫描，以固定振荡频率、振幅从零开始增大的方法进行测试，用测得的模量变化表征出材料的线性粘弹区范围。优选的，步骤3)、4)和5)所述的流变学信息为样品的结构强度。优选的，步骤4)所述的冻融循环通过如下方式实现：先以恒定的降温速率降低旋转流变仪测量系统的温度，直到水性高分子涂层材料样品被完全冻结，再以恒定的升温速率升温，直到旋转流变仪测量系统的温度恢复到降温之前的初始温度。优选的，步骤5)所述的恒定温度为室温。优选的，步骤6)对样品流变学信息进行对比计算的计算公式如下：式中：E为结构强度变化百分比，R0为待测样品初始结构强度，R1为流变仪冻融循环之后的结构强度。优选的，步骤6)对样品的耐冻融性进行评价的指标如下：结构强度变化百分比E为0％～200％时，样品结构能够恢复到初始状态，结构强度变化百分比E大于200％时，样品结构无法恢复到初始状态。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的解释和说明。实施例1：1)选取7个乳胶漆样品A、B、C、D、E、F、G(样品中抗冻剂乙二醇的质量分数分别为：0、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1.0％、1.2％，样品A～G的完整配方如表1所示)，进行振幅扫描测试，测定上述7个样品在室温时的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；2)按照步骤1)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品A、B、C、D、E、F、G的初始流变学信息；3)使用流变仪进行1个流变仪冻融循环，循环过程中按照步骤1)中计算得到的测试条件，测定样品在流变仪冻融循环过程中的流变学信息，得到样品在低温下的稳定时间；4)待样品恢复到室温后，按照步骤1)中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品A、B、C、D、E、F、G在冻融循环后的流变学信息；5)将步骤2)和步骤4)中得到的样品流变学信息进行对比计算，得到样品流变仪冻融循环前后的结构强度变化百分比，结构强度变化百分比的计算公式如下：式中：E为结构强度变化百分比，R0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)准备旋转流变仪和待测样品；2)使用旋转流变仪对样品进行振幅扫描测试，计算得到样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；3)将样品放入旋转流变仪中，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品的初始流变学信息；4)使用旋转流变仪进行冻融循环，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品在冻融循环过程中的流变学信息；5)冻融循环完成后，待样品在恒定温度下稳定一段时间，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品循环后的流变学信息；6)将步骤3）和步骤5）中得到的样品流变学信息进行对比计算，根据样品冻融前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。
【技术特征摘要】
1.一种快速评定水性高分子涂层材料耐冻融性的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)准备旋转流变仪和待测样品；2)使用旋转流变仪对样品进行振幅扫描测试，计算得到样品的线性粘弹区和振荡测试推荐振幅；3)将样品放入旋转流变仪中，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品的初始流变学信息；4)使用旋转流变仪进行冻融循环，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品在冻融循环过程中的流变学信息；5)冻融循环完成后，待样品在恒定温度下稳定一段时间，按照步骤2）中计算得到的测试条件，使用旋转流变仪振荡模式测定样品循环后的流变学信息；6)将步骤3）和步骤5）中得到的样品流变学信息进行对比计算，根据样品冻融前后流变学信息的变化情况对样品的耐冻融性进行评价。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述的线性粘弹区通过以下方法来进行测定：使用振幅扫描的形式对旋转流变仪中样品的整个线性粘弹区、非线性粘弹区进行...
【专利技术属性】
技术研发人员：周复荣，熊绍泊，向慧，
申请(专利权)人：广州立邦涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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