本发明专利技术公开了一种以羧甲基马铃薯淀粉为原料，经双氧水氧化采用一锅法合成吸附Pb2+树脂的方法，其主要特征为双氧水氧化羧甲基马铃薯淀粉，不经分离、洗涤、提纯，与去除阻聚剂的丙烯酸及其钠盐在氮气保护下水浴加热一锅法合成吸附Pb2+树脂，最佳条件下合成的产品对浓度为10ppmPb2+的吸附量为48.82mg/g，对浓度为50ppmPb2+吸附量为248.8mg/g，对浓度为10‑50ppm的Pb2+去除率在60.1%‑68%；本发明专利技术的优势在于双氧水氧化羧甲基马铃薯淀粉不需要经过传统氧化羧甲基马铃薯淀粉的分离、提纯、洗涤，不需要额外加入引发剂即可聚合，制得的产品对低浓度与高浓度的Pb2+均具有较大吸附量，因此，本发明专利技术合成吸附Pb2+树脂工艺简单、成本低、更易于规模化生产，由于对Pb2+有很高的吸附量，产品在含Pb2+污水处理、土壤修复等方面具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种新型的吸附Pb2+树脂及其制备方法，具体涉及用于含Pb2+污水处理、土壤及河流污染治理等方面，属于环境功能材料领域。
技术介绍
工业化和城市化的进程越来越快，工业污水、矿业废水、城市污水等未经有效处理直接向环境排放，从而导致水域的重金属污染，同时，随着这些水用于灌溉也污染了大量的耕地，目前，全国范围内重金属离子的处理方法主要包括中和沉淀法、硫化物沉淀、化学还原法、电化学还原法、离子交换法、生物处理技术，但在实际应用中上述方法都存在一定的局限性，中和沉淀法对低浓度的重金属离子去除效果欠佳， 硫化物沉淀会产生H2S等次级污染物，电化学去除法成本高，离子交换法投资大、占地面积大，生物处理技术处理周期太长等。铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼、造血功能、消化系统等均有极大危害，我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克,鲜乳为0.05毫克/千克,生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。本文以双氧水和羧甲基马铃薯淀粉为原料，采用一锅法合成一种适用于Pb2+吸附与去除的新型功能高分子材料，主要特点为树脂结构呈三维网络型，具有可容纳Pb2+的交联位点；含有-COOH、-COONa等基团，可以与Pb2+发生络合作用；比表面积大，有利于快速吸附。
技术实现思路
本专利技术提供了一种工艺简单、合成成本低、吸附与去除Pb2+能力强的新型树脂产品及其制备方法。其方法及步骤如下：（1）将羧甲基马铃薯淀粉与去离子水、30%的双氧水按1:6～15：0.04～0.8的质量比混合，然后在30-60℃下氧化0.5-3h；称取羧甲基马铃薯淀粉质量3～12倍的丙烯酸，称取丙烯酸质量0.11-0.444倍的氢氧化钠，以NaOH质量3～12倍的去离子水溶解上述氢氧化钠；在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠溶液中和丙烯酸。（2）将上述氧化后的羧甲基马铃薯淀粉溶液与用氢氧化钠中和后制得的丙烯酸及其盐溶液充分混合，加入含有羧甲基马铃薯淀粉质量0.04～0.24%的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺做交联剂，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，待聚合反应开始后，停止搅拌，继续缓慢升温，在80℃下保温2h，经烘干、粉碎即得吸附Pb2+树脂。本专利技术的优点：（1）羧甲基马铃薯淀粉水溶性强，树脂的制备不需要糊化过程；（2）本专利技术首次采用一锅法合成吸附Pb2+树脂，工艺简单、易于操作。（3）合成树脂时无需额外加入引发剂即可聚合，不会引入杂质，成本低。（4）过氧化氢分解产物为水和氧气，无污染，同时所得产品性能优异。（5）树脂对Pb2+吸附能力强，不论低浓度还是高浓度均有较大吸附量，对浓度为5ppmPb2+的吸附量为48.82mg/g，对浓度为50ppmPb2+的吸附量为248.8mg/g。（6）去除率较高，对浓度为10-50ppm的Pb2+去除率在60.1%-68%。附图说明图1 羧甲基马铃薯淀粉合成吸附Pb2+树脂的工艺流程图图2是不同粒径的树脂对Pb2+吸附量的影响曲线图3吸附Pb2+树脂对不同浓度Pb2+的吸附量图4吸附时间对Pb2+吸附量的影响曲线图5是羧甲基马铃薯淀粉与单体配比对Pb2+吸附量的影响曲线图6是丙烯酸的中和度对Pb2+吸附量的影响曲线图7是交联剂的用量对Pb2+吸附量的影响曲线图8是反应体系总水量对Pb2+吸附量的影响曲线图9是吸附Pb2+树脂的合成条件的正交实验结果。具体实施方式实施例1：称取5g羧甲基马铃薯淀粉与50ml去离子水混合均匀，加入6ml30%的双氧水在50℃下氧化1h,量取20g(19.1ml)丙烯酸，称取氢氧化钠5.6g溶解于30ml去离子水中，用上述制得的NaOH溶液在冰水浴冷却下中和丙烯酸，将中和好的丙烯酸及其钠盐溶液与氧化后的羧甲基马铃薯淀粉溶液充分混合均匀，加入4ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液,在N2保护下，缓慢加热使体系温度逐步升高，待聚合反应开始后停止搅拌，继续缓慢升温，在80℃下保温2h,产物经烘干、粉碎即得产品，由本实施例所制得的产品在浓度为20ppm 的溶液中对Pb2+的吸附量为132mg/g。实施例2：称取5g羧甲基马铃薯淀粉与40ml去离子水混合均匀，加入6ml双氧水在50℃下氧化1h,量取20g(19.1ml)丙烯酸，称取氢氧化钠5.6g溶解于20ml去离子水，用上述制得的氢氧化钠溶液在冰水浴冷却下中和丙烯酸，将中和好的丙烯酸及其盐溶液与氧化后的羧甲基马铃薯淀粉溶液充分混合均匀，加入6ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液,在N2保护下，缓慢加热使体系温度逐步升高，待聚合反应开始后，停止搅拌，继续缓慢升温，在80℃下保温2h,经烘干、粉碎即得产品。由本实施例所制得的产品在浓度为30ppm Pb2+的溶液中对Pb2+的吸附量为190mg/g。实施例3：称取5g羧甲基马铃薯淀粉与40ml去离子水混合均匀，加入6ml双氧水在50℃下氧化1h,量取20g(19.1ml)丙烯酸，称取氢氧化钠5.6g溶解于20ml去离子水，用上述制得的氢氧化钠溶液在冰水浴冷却下中和丙烯酸，将中和好的丙烯酸及其盐溶液与氧化后的羧甲基马铃薯淀粉溶液充分混合均匀，加入4ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液,在N2保护下，缓慢加热使体系温度逐步升高，待聚合反应开始后，停止搅拌，继续缓慢升温，在80℃下保温2h,经烘干、粉碎即得产品。由本实施例所制得的产品在浓度为10ppm Pb2+的溶液中对Pb2+的吸附量为48.2mg/g。实施例4：合成条件同实施例3，所不同的是称取10.0g氢氧化钠，溶解于30ml去离子水中，量取30g(28.7ml)丙烯酸，由本实施例所制得的产品在浓度为10ppm Pb2+的溶液中对Pb2+的吸附量为45.2mg/g。实施例5：合成条件同实施例3，所不同的是称取13.9g氢氧化钠，溶解于40ml去离子水中，量取50g(47.6ml)丙烯酸，由本实施例所制得的产品在浓度为10ppm Pb2+的溶液中对Pb2+的吸附量为47.2mg/g。实施例6：称取5g羧甲基马铃薯淀粉与40ml去离子水混合均匀，加入6ml双氧水在50℃下氧化0.5h,量取20g(19.1ml)丙烯酸，称取氢氧化钠6.67g溶解于20ml去离子水，用上述制得的氢氧化钠溶液在冰水浴冷却下中和丙烯酸，将中和好的丙烯酸及其盐溶液与氧化后的羧甲基马铃薯淀粉溶液充分混合均匀，加入4ml浓度为2.5mg/ml的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺溶液,在N2保护下，缓慢加热使体系温度逐步升高，待聚合反应开始后，停止搅拌，继续缓慢升温，在80℃下保温2h,经烘干、粉碎即得产品。由本实施例所制得的产品在浓度为10ppm Pb2+的溶液中对Pb2+的吸附量为44.2mg/g。实施例7：称取5g羧甲基马铃薯淀粉与40ml去离子水混合均匀，加入6ml双氧水在50℃下氧化1h,量取30g(28.6ml)丙烯酸，称取氢氧化钠8.4g溶解于20ml去离子水，用上述制得的氢氧化钠溶液在冰水浴冷却下中和丙烯酸，将中和好的丙烯酸与氧化后的羧甲基马铃薯淀粉溶液充分混合均匀，加入3.2ml浓度为2.5mg/ml的N，本文档来自技高网...
【技术保护点】
以羧甲基马铃薯淀粉为原料合成吸附Pb2+树脂的方法,特征在于其方法及步骤为：(1)将羧甲基马铃薯淀粉与去离子水、30%的双氧水按一定的质量比混合，然后在一定温度下氧化；取一定质量的丙烯酸和氢氧化钠，以一定量的去离子水溶解上述氢氧化钠；在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠中和丙烯酸；(2)将上述氧化后的羧甲基马铃薯淀粉溶液与用氢氧化钠中和后制得的丙烯酸及其钠盐溶液充分混合，加入含有羧甲基马铃薯淀粉一定质量比的N，N＇‑亚甲基双丙烯酰胺做交联剂，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，待聚合反应开始后，停止搅拌，继续缓慢升温，在80℃下保温2h，经烘干、粉碎即得吸附Pb2+树脂。
【技术特征摘要】
1.以羧甲基马铃薯淀粉为原料合成吸附Pb2+树脂的方法,特征在于其方法及步骤为：(1)将羧甲基马铃薯淀粉与去离子水、30%的双氧水按一定的质量比混合，然后在一定温度下氧化；取一定质量的丙烯酸和氢氧化钠，以一定量的去离子水溶解上述氢氧化钠；在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠中和丙烯酸；(2)将上述氧化后的羧甲基马铃薯淀粉溶液与用氢氧化钠中和后制得的丙烯酸及其钠盐溶液充分混合，加入含有羧甲基马铃薯淀粉一定质量比的N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺做交联剂，搅拌使之均匀，通入氮气，缓慢加热，使反应体系温度逐步升高，待聚合反应开始后，停止搅拌，继续缓慢升温，在80℃下保温2h，经烘干、粉碎即得吸附Pb2+...
【专利技术属性】
技术研发人员：温国华，吴海霞，李纯毅，李洪昕，张建平，刘广华，李媛，石晓东，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15
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