一种微胶囊化水性防火涂料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微胶囊化水性防火涂料，它以环氧改性水性聚氨酯乳液、三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵、聚氨酯微胶囊化无机物颗粒、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、防霉剂、正辛醇和水为原料制备而成。本发明专利技术通过对碳源和气源进行树脂化，减少了阻燃剂总的添加量，减小因过多添加阻燃剂对所得材料的物理损伤；对多聚磷酸铵进行微胶囊化处理，降低亲水性阻燃剂的吸湿性和水溶性并阻碍APP的迁移，使所得涂料得耐久性增加；对无机填料的微胶囊化，增强无机填料与高分子材料的相容性，改善其易团聚、易迁移等缺点，提高所得阻燃复合材料的力学性能；所得涂料具有绿色环保、高效耐用、稳定美观等优点，且涉及的制备方法简单，适合推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于涂料领域，具体涉及一种微胶囊化水性防火涂料及其制备方法。
技术介绍
随着钢材在建筑业中的广泛应用，其防火保护问题也日益受到关注。钢材是热的良导体，升温或遇火时热导率更高，传热迅速。温度上升一方面导致钢结构膨胀，引起构件伸长，或两侧受热不均引起构件弯曲，产生位移或约束力；另一方面钢材的机械强度随温度升高而降低，当温度上升到钢材的临界温度时，钢材将失去承载能力。一般建筑钢材的临界温度为540℃，而火灾火场的温度多在800～1200℃之间，裸露的钢结构在火灾发生的几分钟内，自身温度就上升到500℃以上，使其强度和荷载能力急剧下降，在纵向和横向压力下发生变形并导致建筑物垮塌。因此，对钢结构进行防火保护意义重大。目前，钢结构件的防火方法主要有涂料保护、防火板保护、混凝土保护、柔性卷材保护、无机纤维保护、结构内通水冷却保护等。其中，涂刷防火涂料施工方便、重量轻、成本低、不受构件几何形状限制，应用范围最广，效率最高。目前，现有防火涂料的研发还存在着一定问题：1)环保问题，据不完全统计，目前仍有一半以上的建筑钢结构涂料是普通溶剂型产品，大量的有机溶剂直接排放到大气中，既浪费了资源又污染了环境；如CN 104119740 A公开了一种防火涂料，其溶剂选自乙醇、甲苯、乙酸乙酯、异丁醇、环己酮中至少两种的混合物，一旦挥发会污染环境；2)耐久性问题，薄涂型钢结构防火涂料主要由高聚物及其他一些防火填料组成，材料存在老化和降解等问题，若涂料的主要防火成分被氧化或降解，可能会削弱原有的性能，受火时不能有效发挥其应有的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有防火涂料存在的耐久性不佳、防火性能不优等问题，提供一种微胶囊化水性防火涂料，它具有绿色环保、高效耐用、稳定美观的优点，且涉及的制备方法简单，适合推广应用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种微胶囊化水性防火涂料，各组分及其所占质量百分比为：环氧改性水性聚氨酯乳液25～35％，三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵30～40％，聚氨酯微胶囊化无机物颗粒15～20％，羟乙基纤维素0.5～1％，分散剂0.5～1％，消泡剂0.5～1％，防霉剂1～2％，正辛醇0.5～1％，其余为水。上述方案中，所述环氧改性水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：在设置有搅拌器
和温度计搅拌桨的反应容器中加入多元醇，加热至110-120℃，抽真空减压脱水1-2h；然后降温至30-40℃，在干燥的氮气保护下，加入多异氰酸酯并滴加催化剂，升温至60-80℃，反应1-2h；加入亲水扩链剂和交联剂，继续保温3-6h；反应过程中用丙酮调节黏度；然后降温至30-40℃，加入中和剂中和(中和度为0.9-1.1，为中和剂与亲水扩链剂物质的量之比)，然后在大于1000r/min的搅拌速度下，加水进行乳化5-10min，同时加入小分子扩链剂扩链30-60min，最后减压蒸馏去除丙酮，即得所述环氧改性水性聚氨酯乳液。上述方案中所述多异氰酸酯引入的-NCO基团与多元醇引入的-OH基团的摩尔比为1.6-2.6:1；催化剂占多异氰酸酯和多元醇总质量的0.1-0.5％；亲水扩链剂占多异氰酸酯和多元醇总质量的3-7％；交联剂占多异氰酸酯和多元醇的总质量的4-10％。上述方案中，所述多异氰酸酯引入的-NCO基团与整个反应步骤中引入的-OH基团的摩尔比为1-1.15:1，其中整个反应步骤中引入的-OH基团为多元醇、亲水扩链剂和小分子扩链剂中引入的-OH基团总量。上述方案中，所述环氧改性水性聚氨酯乳液的固含量为35-40％。上述方案中，所述低聚物多元醇为聚醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇等中的一种或几种；多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯等中的一种或几种；小分子扩链剂为丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、乙二胺的等中的一种或几种；亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸等；中和剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氨水等中的一种或几种；催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡等；交联剂为蓖麻油或环氧树脂等。上述方案中，所述三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵的制备方法如下：将三聚氰胺、甲醛和水加入烧杯中搅拌，并用质量浓度为3～5％的碳酸钠溶液调节pH值至8-9，倒入反应容器中搅拌，升温至70-80℃，搅拌速率为300-400r/min，反应20-30min后即制得预聚液；将多聚磷酸铵加入到烧杯中，加入乙醇，搅拌分散均匀，得多聚磷酸铵悬浮液；然后将预聚液加入到多聚磷酸铵悬浮液中，用稀盐酸调节pH值至4.5-6，然后升温至80-85℃，以500-600r/min的速率搅拌反应1.5-2h，进行抽滤、洗涤、干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵。上述方案中，所述三聚氰胺与多聚磷酸铵的质量比为2:3-3:2；三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:(1-4)。上述方案中，所述聚氨酯微胶囊化无机物颗粒的制备步骤如下：将季戊四醇和二甲基亚砜以1:(3-7)的质量比混合、搅拌升温至35-45℃，待季戊四醇完全溶解后加入甲苯-2,4-二异氰
酸酯和1,4-二氧六环，恒温搅拌15-25分钟，然后加入无机物微粒、1,4-二氧六环和乳化剂，然后升温到60-80℃反应6-10h，冷却到室温，过滤，水洗并干燥。上述方案中，所述无机物微粒为碳酸钙、鸡蛋壳粉、二氧化钛、二氧化硅、可膨胀石墨、石墨烯、氢氧化镁中的一种或几种；所述季戊四醇与甲苯-2,4-二异氰酸酯的摩尔比为1:(1-2)；季戊四醇与无机物微粒的质量比为1:(2-5)；季戊四醇和二甲基亚砜的质量比为1:(3-7)；甲苯-2,4-二异氰酸酯与1,4-二氧六环的质量比为1:(3-7)；无机物微粒、1,4-二氧六环和乳化剂的质量比为1:(3-7):(0.05-0.1)。上述方案中，所述防霉剂为环保型防霉剂DE；分散剂为润湿分散剂5040；消泡剂为消泡剂470。上述一种微胶囊化水性防火涂料的制备方法，它包括如下步骤：1)原料称取，各组分及其所占质量百分比为：环氧改性水性聚氨酯乳液25～35％，三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵30～40％，聚氨酯微胶囊化无机物颗粒15～20％，羟乙基纤维素0.5～1％，分散剂0.5～1％，消泡剂0.5～1％，防霉剂1～2％，正辛醇0.5～1％，其余为水；2)将环氧改性水性聚氨酯乳液、三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵、聚氨酯微胶囊化无机物颗粒、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、防霉剂、正辛醇和水搅拌分散均匀，即得所述微胶囊化水性防火涂料。本专利技术的原理为：本专利技术将碳源和气源的树脂化与酸源和阻燃剂的微胶囊化相结合代替传统的P-C-N膨胀防火体系：以聚氨酯树脂代替常用的季戊四醇作为碳源，以三聚氰胺树脂代替三聚氰胺作为气源，极大的改善了膨胀防火填料亲水迁移的问题，并增加了其与高分子成膜物的相容性；同时分别将这两种树脂作为壳层材料，以酸源多聚磷酸铵和其他的防火填料(无机物微粒)为核层物质制备微胶囊，不仅提高了填料与成膜物的相容性，而且杜绝了填料与钢基材接触的机会，从而杜绝其对钢的腐蚀，大大增加了该防火涂料的耐久性；同时无机填料的微胶囊化可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微胶囊化水性防火涂料，各组分及其所占质量百分比为：环氧改性水性聚氨酯乳液25～35％，三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵30～40％，聚氨酯微胶囊化无机物颗粒15～20％，羟乙基纤维素0.5～1％，分散剂0.5～1％，消泡剂0.5～1％，防霉剂1～2％，正辛醇0.5～1％，其余为水。

【技术特征摘要】
1.一种微胶囊化水性防火涂料，各组分及其所占质量百分比为：环氧改性水性聚氨酯乳液25～35％，三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵30～40％，聚氨酯微胶囊化无机物颗粒15～20％，羟乙基纤维素0.5～1％，分散剂0.5～1％，消泡剂0.5～1％，防霉剂1～2％，正辛醇0.5～1％，其余为水。2.根据权利要求1所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述环氧改性水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入多元醇，加热至110-120℃，抽真空减压脱水1-2h；然后降温至30-40℃，在干燥的氮气保护下，加入多异氰酸酯并滴加催化剂，升温至60-80℃，反应1-2h；加入亲水扩链剂和交联剂，继续保温3-6h；反应过程中采用丙酮调节黏度，然后降温至30-40℃，加入中和剂进行中和，再在大于1000r/min的搅拌速度下，加水进行乳化5-10min，同时加入小分子扩链剂扩链30-60min，最后减压蒸馏去除丙酮，即得所述环氧改性水性聚氨酯乳液。3.根据权利要求2所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述多异氰酸酯引入的-NCO基团与多元醇引入的-OH基团的摩尔比为1.6-2.6:1；催化剂占多异氰酸酯和多元醇总质量的0.1-0.5％；亲水扩链剂占多异氰酸酯和多元醇总质量的3-7％；交联剂占多异氰酸酯和多元醇的总质量的4-10％。4.根据权利要求2所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述多异氰酸酯引入的-NCO基团与整个反应步骤中引入的-OH基团的摩尔比为1-1.15:1，其中整个反应步骤中引入的-OH基团为多元醇、亲水扩链剂和小分子扩链剂中引入的-OH基团总量。5.根据权利3所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述多元醇为聚醚二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇中的一种或几种；多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯、三甲基己烷二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯中的一种或几种；小分子扩链剂为丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、乙二胺中的一种或几种；亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸；中和剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氨水中的一种或几种；催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡；交联剂为蓖麻油或环氧树脂。6.根据权利要求1所述的微胶囊化水性防火涂料，其特征在于，所述三聚氰胺甲醛树脂微胶囊化多聚磷酸铵的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘治田，代梦琴，张旗，高翔，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42