重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺制造技术

本发明专利技术涉及中药提纯技术领域，具体涉及重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，本发明专利技术是将重楼2.5～3.5份、三七1.5～2.5份以及大青叶3.5～4.5份的混合粗粉，经过以下步骤:乙醇回流提取、减压浓缩至无醇、正丁醇萃取、减压浓缩至无醇、利用硅胶干燥后制得固体状硅胶混合物、利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物。采用本发明专利技术的工艺方法可以对重楼、三七和大青叶提取物有效成份进行提纯，不需要单独对三种草药分别提纯，节约了提纯工序，提高了生产效率，而且，经本发明专利技术的方法提纯后，提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药提纯
，具体涉及重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺。
技术介绍
重楼属植物是一类极具药用价值的植物，全世界共有24种，我国拥有19种，其中西南各省区种类和资源极为丰富。重楼味苦，性微寒；有小毒。有清热解毒，消肿止痛，凉肝定惊之功效，常用于疔疮痈肿，咽喉肿痛，蛇虫咬伤，跌扑伤痛，惊风抽搐。现代药理研究重楼有止血、祛痰和抑菌、镇静镇痛、抗早孕杀灭精子、抗细胞毒等作用，临床用于治疗功能性子宫出血、神经性皮炎、外科炎症以及肿瘤等，都有显著的疗效。在我国，重楼是著名的中成药云南白药、季德胜蛇药片、宫血宁胶囊等的主要组成药物。三七又名田七，为伞形目五加科植物，主要分布于云南、广西、江西、四川等地。同名中药材三七是以植物三七的根部作为药用部分，具有散瘀止血，消肿定痛之功效。主治咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌仆肿痛。自古以来就被公认为具有显着的活血化瘀、消肿定痛功效，具有“金不换”、“南国神草”之美誉。因常在春冬两季采挖，又分为“春七”和“冬七”。由于三七同为人参属植物，而它的有效活性物质又高于和多于人参，因此又被现代中
药药物学家称为“参中之王”。清朝药学着作《本草纲目拾遗》中记载：“人参补气第一，三七补血第一，味同而功亦等，故称人参三七，为中药中之最珍贵者。”扬名中外的中成药“云南白药”和“片仔癀”，即以三七为主要原料制成。主治咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。大青叶，中药名。主治：热毒发斑、丹毒、咽喉肿痛、口舌生疮、疮痈肿毒等症。近年来此药在临床上广泛应用，除可用治上述诸症外，又可用于痰热郁肺、咯痰黄稠；尤常用于流行性乙性脑炎，既可单味应用于预防，又可配合柴胡、银花、连翘、板蓝根、玄参、生地等，能清解气分、营分的热毒，可用治各种乙脑，而以偏热型较为合适。中国各地市售的大青叶品种甚多，植物来源各异，又：爵床科植物马蓝。十字花科植物菘蓝及大青。蓼科植物蓼蓝。豆科植物木蓝。以上植物的叶，都做为大青叶使用，也均能作为制青黛的原料，除木蓝外，其根均作为板蓝根使用。目前，单独提取重楼、三七或大青叶的工艺方法比较多，但是将上述三种草药混合后进行提纯的工艺还未曾出现。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决以上缺陷，提供重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，采用本专利技术的工艺可以使提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。本专利技术的目的是通过以下方式实现的：重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5～3.5份、三七1.5～2.5份以及大青叶3.5～4.5份；第二步，将第一步的粗粉混合物用6～9倍量的50％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1～3小时，重复提取2～4次，制得提取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～3次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。优选的，在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。优选的，在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3～3.5份、三七2～2.5份以及大青叶4～4.5份；第二步，将第一步的粗粉混合物用7～9倍量的60％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2～3小时，重复提取2～3次，制得提
取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于14％，靛玉红的含量大于0.9％。优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3～3.2份、三七2～2.2份以及大青叶4～4.2份；第二步，将第一步的粗粉混合物用7～8倍量的65％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2～3小时，重复提取2～3次，制得提取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再
加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于15％，靛玉红的含量大于1％。优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5份、三七1.5份以及大青叶3.5份；第二步，将第一步的粗粉混合物用6倍量的50％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1小时，重复提取2次，制得提取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的
原料：重楼3份、三七2份以及大青叶4份；第二步，将第一步的粗粉混合物用8倍量的65％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2小时，重复提取3次，制得提取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于15％，靛玉红的含量大于1％。优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3.5份、三七2.5份以及大青叶4.5份；第二步本文档来自技高网...

【技术保护点】
重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5～3.5份、三七1.5～2.5份以及大青叶3.5～4.5份；第二步，将第一步的粗粉混合物用6～9倍量的50％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1～3小时，重复提取2～4次，制得提取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～3次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。

【技术特征摘要】
1.重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5～3.5份、三七1.5～2.5份以及大青叶3.5～4.5份；第二步，将第一步的粗粉混合物用6～9倍量的50％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1～3小时，重复提取2～4次，制得提取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～3次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。2.根据权利要求1所述的重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其特征在于：在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。3.根据权利要求1所述的重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其特征在于：在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。4.根据权利要求1至3任意一项所述的重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3～3.5份、三七2～2.5份以及大青叶4～4.5份；第二步，将第一步的粗粉混合物用7～9倍量的60％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2～3小时，重复提取2～3次，制得提取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于14％，靛玉红的含量大于0.9％。5.根据权利要求1至3任意一项所述的重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3～3.2份、三七2～2.2份以及大青叶4～4.2份；第二步，将第一步的粗粉混合物用7～8倍量的65％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2～3小时，重复提取2～3次，制得提
\t取液；第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴立峰，沈幸光，沈永杰，王志军，蒋海春，
申请(专利权)人：宁波大昌药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33