一种除氨除磷复配药剂的制备方法技术

一种除氨除磷复配药剂的制备方法，属于水处理技术领域，包括以下步骤：1）将聚合硫酸铁溶于水中搅拌得到聚合硫酸铁水溶液；所述聚合硫酸铁水溶液的质量浓度为40%～50%；2）向聚合硫酸铁水溶液中依次加入沸石粉和氯化镁进行混合得到成分稳定的混合液；3）混合液经喷雾干燥后研磨成纳米级即得；上述步骤中各原料的重量百分数为：聚合硫酸铁60%～70%、沸石粉25%～35%、氯化镁4%～6%。采用本发明专利技术的制备方法得到的产品，复合性能稳定，具备复合混凝剂的效果，同时还具有吸附脱色、脱氮除磷作用，另外本发明专利技术的制备工艺简单，在常温常压下进行，合成时间短，无需调节pH值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水处理
，特别涉及一种除氨除磷复配药剂的制备方法。
技术介绍
近年来，我国主要污染物排放量超过环境承载力，水质性缺水呈现恶化趋势，水资源正在从一种宝贵的战略资源，上升为攸关国家经济社会可持续发展和长治久安的重大战略资源。水污染处理所用的单一混凝剂已经渐渐不能满足水处理的要求，因此研究复合混凝剂具有重要的意义。复合混凝剂具有混凝效果强、絮体稳定密实、辅助作用多（吸附脱色，脱氮等）等诸多优点。但目前复合混凝剂制备中，也存在较多缺点：反应时间长，一般为4～6小时；反应进行时需加热控温；部分反应需调节pH值才能进行。授权公告号CN 104478053 A（申请号201410768555.0）的中国专利文献公开了一种聚合硫酸铝一二甲基二烯丙基氯化铰均聚物无机有机复合混凝剂及其制备工艺和应用，制备方法中需控制反应温度，反应时间共需5小时；授权公告号CN 104761038 A（申请号201510146968.X）的中国专利文献公开了一种有机高分子絮凝剂的制备方法、无机—有机高分子复合混凝剂的制备方法与应用，该复合混凝剂制备方法反应中同样需要加热控温，反应时间约为3～6小时；授权公告号CN 101693562 A（申请号200910229207.5）的中国专利文献公开了一种聚合氯化铁—聚环氧氯丙烷—二甲胺复合混凝剂，反应时间为4～6小时。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种条件温和、周期短的除氨除磷复配药剂的制备方法。基于上述目的，本专利技术采取如下技术方案：一种除氨除磷复配药剂的制备方法，包括以下步骤：1）将聚合硫酸铁溶于水中搅拌得到质量浓度为40%～50%的聚合硫酸铁水溶液；2）向聚合硫酸铁水溶液中依次加入沸石粉和氯化镁进行混合得混合液；3）混合液经喷雾干燥后研磨成纳米级即得除氨除磷复配药剂；上述步骤中各原料的重量百分比为：聚合硫酸铁60%～70%、沸石粉25%～35%、氯化镁4%～6%；步骤2）中，按所述顺序依次加入沸石粉和氯化镁，其达到的效果是形成成分稳定的混合液。各原料的重量百分数为：聚合硫酸铁65%、沸石粉30%、氯化镁5%。聚合硫酸铁和沸石粉均为纳米级，其粒径均为（100±50）nm。步骤1）中，搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为（200±50）r/min，搅拌时间为2～4 min。步骤2）中混合液制备的具体步骤为：先加入沸石粉，采用空气搅拌配合机械搅拌的方式，空气搅拌强度为3～5L/s·m2，机械搅拌转速为（250±20）r/min，搅拌时间4～6 min，转速过大，不能形成预期结构，转速过小，混合不均匀，形成结构不稳定；再加入氯化镁，调整机械搅拌和空气搅拌，调整后机械搅拌转速为（300±20）r/min，空气搅拌强度为5～6L/s·m2，搅拌时间2～4min，调整转速后，有利于三种物质混合；之后停止空气搅拌，调整机械搅拌转速为（50±10）r/min，继续搅拌5～8min，即得。该步骤2）中，机械搅拌的目的是进行横向搅拌，空气搅拌的目的是进行纵向搅拌，该两种搅拌同时进行，可使药剂混合更快速、更均匀；步骤2）中，机械搅拌由直流电机无级调速系统控制；空气搅拌由鼓风机提供气源，通过搅拌机底部均匀布置的穿孔管通入空气，配置流量调节装置控制搅拌强度。步骤3）中喷雾干燥后得到含水率为1～2%的粉末状半成品，再采用纳米研磨机将粉末状半成品研磨至（300±50）nm。步骤3）中喷雾干燥喷嘴口径为0.5～1mm，进风温度控制为60～120℃。上述步骤所有反应均在常温常压下进行。采用本专利技术的制备方法得到的产品颗粒小且均匀，呈土黄色，其产品实物图见图2所示。产品内部形成三层同心状圈层结构（具体详见图1）：由内向外依次为芯层、中间层和外层，芯层为沸石层，中间层为聚合硫酸铁层，外层为氯化镁层。本专利技术中，聚合硫酸铁水解后可吸附磷，同时还具有絮凝作用，将水中的不容物包裹并形成絮体；沸石具有广谱吸附作用，可吸附氨氮及残留的Fe3+；氯化镁可与磷进行化学反应，具有除磷作用，三种药剂复配后具有协同放大作用，Mg2+与水中的正磷反应，形成小颗粒沉淀，小颗粒沉淀与溶液中胶体状的磷同时被聚合硫酸铁吸附，对磷进行更加彻底的去除，最后沸石通过吸附作用，吸附氨氮及残留的Fe3+，消除聚合硫酸铁的副作用。效果实验中，磷的去除率达到70～80%，氨氮的去除率达到60～70%，且无残留颜色等副作用。与现有技术相比，本专利技术的技术效果为：1、本专利技术制备工艺简单，在常温常压下进行，合成时间短，无需调节pH值，制得的产品复合性能稳定，具备复合混凝剂的效果，同时还具有吸附脱色、脱氮除磷作用，在进行效果实验时，磷的去除率达到70～80%，氨氮的去除率达到60～70%；2、制备过程中采用两级研磨，先将聚合硫酸铁和沸石粉研磨成纳米级，粒径为（100±50）nm，再加入搅拌器，使药剂更易混匀；最后将步骤3）经喷雾干燥后得到的粉末状半成品，再次研磨成粒径（300±50）nm，由此获得的产品更加细致，同时也保证产品内部结构的完整。附图说明图1是本专利技术除氨除磷复配药剂的结构示意图；图2是产品实物图。具体实施方式以下将通过实施例具体说明本专利技术，但这些具体实施方案不以任何方式限制本专利技术的保护范围。本专利技术中所述聚合硫酸铁为市售工业级，形态为固态，经纳米研磨机研磨成纳米级，有效物质（全铁含量）含量为20wt%～25 wt %。所述沸石为固态，空隙率大于等于50%，比表面积500～800 m2/g，吸氨值≥140，且经纳米研磨机研磨成纳米级。所述氯化镁为固态，含量（以MgCl2计）≥46 wt %。本专利技术制得的复配药剂使用时，pH值的适用范围为4～11，优选6～8。实施例1一种除氨除磷复配药剂的制备方法，包括以下步骤：1）将聚合硫酸铁溶于水中采用机械搅拌，得到质量浓度40%～50%的聚合硫酸铁水溶液；搅拌速度为（200±50）r/min，时间为2～4min；2）向聚合硫酸铁水溶液中依次加入沸石粉和氯化镁进行混合得到成分稳定的混合液；混合液制备的具体步骤为：先加入沸石粉，采用空气搅拌配合机械搅拌的方式，空气搅拌强度为3～5L/s·m2，机械搅拌转速为（250±20）r/min，搅拌时间4～6min；再加入氯化镁，调整机械搅拌和空气搅拌，调整后机械搅拌转速为（300±20）r/min，空气搅拌强度为5～6L/s·m2，搅拌时间2～4min；之后缓慢停止空气搅拌，调整机械搅拌转速为（50±10）r/min，继续搅拌5～8min，即得成分稳定的混合物；其中，机械搅拌由无级可调的直流电机控制；空气搅拌由鼓风机提供气源，通过搅拌机底部均匀布置的穿孔管通入空气，配置流量调节装置控制搅拌强度；3）混合液经喷雾干燥后研磨成纳米级即得；中喷雾干燥后得到含水率为1～2%的粉末状半成品，再采用纳米研磨机将粉末状半成品研磨至（300±50）nm；步骤3）中喷雾干燥喷嘴口径为0.5～1mm，进风温度控制为60～120℃。实施例2一种除氨除磷复配药剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，各原料的重量百分数为：聚合硫酸铁60%、沸石粉35%、氯化镁5%。其他同实施例1。实施例3一种除氨除磷复配药剂的制备方法，与实施例1的不同之处在于，各原料的重量百分数为：聚合硫酸铁7本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种除氨除磷复配药剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将聚合硫酸铁溶于水中搅拌得到质量浓度为40%～50%的聚合硫酸铁水溶液；2）向聚合硫酸铁水溶液中依次加入沸石粉和氯化镁进行混合得混合液；3）混合液经喷雾干燥后研磨成纳米级即得除氨除磷复配药剂；上述步骤中，各原料的重量百分比为：聚合硫酸铁60%～70%、沸石粉25%～35%、氯化镁4%～6%。

【技术特征摘要】
1.一种除氨除磷复配药剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将聚合硫酸铁溶于水中搅拌得到质量浓度为40%～50%的聚合硫酸铁水溶液；2）向聚合硫酸铁水溶液中依次加入沸石粉和氯化镁进行混合得混合液；3）混合液经喷雾干燥后研磨成纳米级即得除氨除磷复配药剂；上述步骤中，各原料的重量百分比为：聚合硫酸铁60%～70%、沸石粉25%～35%、氯化镁4%～6%。2.如权利要求1所述的除氨除磷复配药剂的制备方法，其特征在于，各原料的重量百分数为：聚合硫酸铁65%、沸石粉30%、氯化镁5%。3.如权利要求1或2所述的除氨除磷复配药剂的制备方法，其特征在于，聚合硫酸铁和沸石粉均为纳米级，其粒径均为（100±50）nm。4.如权利要求3所述的除氨除磷复配药剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，搅拌采用机械搅拌，搅拌速度为（200±50）r/min，搅拌时间为2～4 min。5.如权利要求3所述的除氨除磷复配药剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中混合液制备的具体步骤为：先加入沸石粉，采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢传宏，罗佳佳，李二岗，周明，
申请(专利权)人：河南永泽环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41