一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法，先将二氧化硅用3‑[双（2‑羟乙基）氨基]丙烷三乙氧基硅烷进行处理后，再将其在对甲苯磺酸的作用下先后与2,2‑二羟甲基丙酸、硬脂酸发生反应得到改性二氧化硅，再将其通过挤出机熔融共混添加到聚丙烯中制成二氧化硅改性聚丙烯复合材料。本发明专利技术制备的二氧化硅改性聚丙烯复合材料具有良好的力学性能，可用于加工制成刚硬性等力学性能良好的塑料型材、汽车零部件等制品，可拓展聚丙烯的应用范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高分子复合材料的制备技术，特别涉及一种聚丙烯复合材料的制备方法。
技术介绍
聚丙烯是一种价格较低廉的热塑性塑料，可用于制作塑料管材、电子产品外壳、汽车零部件等。聚丙烯具有无毒无味、电绝缘性好、耐化学侵蚀性好等一系列优点, 但也存在着成型收缩率大、制品尺寸稳定性差等缺点。为了克服这种缺点，可将二氧化硅粉体、玻璃纤维、石粉等无机刚性填料添加到聚丙烯中制成聚丙烯复合材料。但无机的二氧化硅与有机的聚丙烯共混复合改性时，存在复合材料内部的界面结合性不高的问题，从而影响聚丙烯/二氧化硅复合材料的力学性能。二氧化硅的表面具有硅羟基，添加硅烷类偶联剂可在一定程度上改善复合材料内部的界面结合性能。将二氧化硅用带烷羟基的硅烷处理后，再在催化剂作用下将其先后与带多个羟基的有机酸、不带羟基的烷基酸发生反应，以对二氧化硅进行改性处理，再将改性后的二氧化硅、聚丙烯在挤出机中熔融共混，以增强无机的二氧化硅与有机的聚丙烯的界面结合从而改善聚丙烯的性能，这样的研究目前尚未见诸报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在聚丙烯中添加改性二氧化硅的复合材料的制备方法，利用该方法制备出的聚丙烯复合材料具有良好的力学性能。为达到以上目的，本专利技术是采取如下技术方案予以实现的：一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，按质量比，二氧化硅∶3-[双（2-羟乙基）氨基]丙烷三乙氧基硅烷=100∶（0.5～3），将上述组分称量后加入到球磨机中研磨混合，得到初处理二氧化硅粉体；第二步，按质量比，初处理二氧化硅粉体∶（2，2-二羟甲基丙酸）∶对甲苯磺酸∶二甲基乙酰胺∶硬脂酸=100∶（10～30）∶（1～3）∶（100～200）∶（5～15），将按上述配比称量后的前4种组分（即：初处理二氧化硅粉体、2，2-二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸、二甲基乙酰胺）加入到容器中，在氮气保护下于110～130℃搅拌反应5～7小时，再将按上述配比称量后的第5种组分硬脂酸加入容器内的反应体系中，在氮气保护下于130～150℃搅拌反应2～4小时，得到的产物在去离子水中沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇洗涤后干燥、磨碎，得到改性二氧化硅粉体；第三步，按质量比，聚丙烯∶改性二氧化硅粉体=100∶（5～30），将上述组分称量后加入双螺杆挤出机中在180～210℃的加工温度下熔融共混挤出，得到二氧化硅改性聚丙烯复合材料。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：本专利技术制备改性二氧化硅时，先将二氧化硅用3-[双（2-羟乙基）氨基]丙烷三乙氧基硅烷这种带烷羟基（羟乙基）的硅烷进行处理，使二氧化硅表面通过偶联而带有一定量的烷羟基，再在催化剂（对甲苯磺酸）的作用下将其先后与带多个羟基的有机酸（2，2-二羟甲基丙酸）、不带羟基的烷基酸（硬脂酸，即十八烷酸）发生反应，使二氧化硅表面本身具有的硅羟基和偶联带有的烷羟基与带多个羟基的有机酸上的羧基发生反应，有机酸上的多个羟基又可以继续与带多个羟基的有机酸上的羧基继续发生超支化聚合反应，然后与不带羟基的烷基酸发生封端反应，以对二氧化硅表面进行有机化改性处理，再将改性后的二氧化硅、聚丙烯在挤出机中熔融共混，以增强无机的二氧化硅与有机的聚丙烯的界面结合，从而使制得的添加改性二氧化硅的聚丙烯复合材料具有良好的力学性能。本专利技术制得的添加改性二氧化硅的聚丙烯复合材料，可用于加工制成刚硬性等力学性能良好的塑料型材、汽车零部件等制品，可拓展聚丙烯的应用范围。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。实施例1一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步，按表1中①的质量比配方将组分称量后加入到球磨机中研磨混合，得到初处理二氧化硅粉体；第二步，按表1中②的质量比配方将组分称量后，将前4种组分加入到容器中，在氮气保护下于120℃搅拌反应6小时，再将按表1中②的质量比配方称量后的第5种组分硬脂酸加入容器内的反应体系中，在氮气保护下于140℃搅拌反应3小时，得到的产物在去离子水中沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇洗涤后干燥、磨碎，得到改性二氧化硅粉体；第三步，按表1中③的质量比配方将组分称量后加入双螺杆挤出机中，在从进料口到出料口的温度依次设置为180℃-190℃-200℃-210℃的条件下熔融共混挤出，得到二氧化硅改性聚丙烯复合材料。实施例2一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步，按表1中①的质量比配方将组分称量后加入到球磨机中研磨混合，得到初处理二氧化硅粉体；第二步，按表1中②的质量比配方将组分称量后，将前4种组分加入到容器中，在氮气保护下于110℃搅拌反应7小时，再将按表1中②的质量比配方称量后的第5种组分硬脂酸加入容器内的反应体系中，在氮气保护下于130℃搅拌反应4小时，得到的产物在去离子水中沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇洗涤后干燥、磨碎，得到改性二氧化硅粉体；第三步，按表1中③的质量比配方将组分称量后加入双螺杆挤出机中，在从进料口到出料口的温度依次设置为180℃-190℃-205℃-210℃的条件下熔融共混挤出，得到二氧化硅改性聚丙烯复合材料。实施例3一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步，按表1中①的质量比配方将组分称量后加入到球磨机中研磨混合，得到初处理二氧化硅粉体；第二步，按表1中②的质量比配方将组分称量后，将前4种组分加入到容器中，在氮气保护下于125℃搅拌反应5小时，再将按表1中②的质量比配方称量后的第5种组分硬脂酸加入容器内的反应体系中，在氮气保护下于138℃搅拌反应4小时，得到的产物在去离子水中沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇洗涤后干燥、磨碎，得到改性二氧化硅粉体；第三步，按表1中③的质量比配方将组分称量后加入双螺杆挤出机中，在从进料口到出料口的温度依次设置为180℃-195℃-200℃-210℃的条件下熔融共混挤出，得到二氧化硅改性聚丙烯复合材料。实施例4一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步，按表1中①的质量比配方将组分称量后加入到球磨机中研磨混合，得到初处理二氧化硅粉体；第二步，按表1中②的质量比配方将组分称量后，将前4种组分加入到容器中，在氮气保护下于130℃搅拌反应5小时，再将按表1中②的质量比配方称量后的第5种组分硬脂酸加入容器内的反应体系中，在氮气保护下于150℃搅拌反应2小时，得到的产物在去离子水中沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇洗涤后干燥、磨碎，得到改性二氧化硅粉体；第三步，按表1中③的质量比配方将组分称量后加入双螺杆挤出机中，在从进料口到出料口的温度依次设置为180℃-190℃-200℃-210℃的条件下熔融共混挤出，得到二氧化硅改性聚丙烯复合材料。对比例1按质量比，聚丙烯∶二氧化硅粉∶3-氨基丙基三乙氧基硅烷=100∶10∶0.2，将上述组分称量混合，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机中，在从进料口到出料口的温度依次设置为180℃-190℃-200℃-210℃的条件下熔融共混挤出，得到采用普通偶联剂（3-氨基丙基三乙氧基硅烷，即KH550）处理的聚丙烯/二氧化硅复合材料。 表1 实施例1～4及对比例1的质量比组成配方。 性能评价方式及实行标准：将按表1的质量比组成配方制备的材料制成试样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，按质量比，二氧化硅∶3‑[双（2‑羟乙基）氨基]丙烷三乙氧基硅烷=100∶（0.5～3），将上述组分称量后加入到球磨机中研磨混合，得到初处理二氧化硅粉体；第二步，按质量比，初处理二氧化硅粉体∶（2，2‑二羟甲基丙酸）∶对甲苯磺酸∶二甲基乙酰胺∶硬脂酸=100∶（10～30）∶（1～3）∶（100～200）∶（5～15），将按上述配比称量后的前4种组分（即：初处理二氧化硅粉体、2，2‑二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸、二甲基乙酰胺）加入到容器中，在氮气保护下于110～130℃搅拌反应5～7小时，再将按上述配比称量后的第5种组分硬脂酸加入容器内的反应体系中，在氮气保护下于130～150℃搅拌反应2～4小时，得到的产物在去离子水中沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇洗涤后干燥、磨碎，得到改性二氧化硅粉体；第三步，按质量比，聚丙烯∶改性二氧化硅粉体=100∶（5～30），将上述组分称量后加入双螺杆挤出机中在180～210℃的加工温度下熔融共混挤出，得到二氧化硅改性聚丙烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，按质量比，二氧化硅∶3-[双（2-羟乙基）氨基]丙烷三乙氧基硅烷=100∶（0.5～3），将上述组分称量后加入到球磨机中研磨混合，得到初处理二氧化硅粉体；第二步，按质量比，初处理二氧化硅粉体∶（2，2-二羟甲基丙酸）∶对甲苯磺酸∶二甲基乙酰胺∶硬脂酸=100∶（10～30）∶（1～3）∶（100～200）∶（5～15），将按上述配比称量后的前4种组分（即：初处理二氧化硅粉体、2，2-二羟甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓明，
申请(专利权)人：陕西理工学院，
类型：发明
国别省市：陕西;61