本发明专利技术提供一种光度计测定溶解物质浓度期间扩展测量范围的方法和装置。借助于微型计量装置(3、4、5)，以光度检测方式在测量单元(11)中对溶解材料(2)的溶液进行计量，直到由溶解材料与试剂的反应产生的颜色达到预先决定的消光值X，从而使溶解材料的溶液达到既定所提供的试剂(1)的量。接着检测微型计量装置(3、4、5)上所需溶解材料(2)的量，并且基于其计算浓度，其中(2)的体积远小于(1)的体积。本发明专利技术提供的方法可用于测定以高浓度存在的物质，其中无需预稀释样品。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术涉及用于在测定溶解材料(2)的浓度时扩展测量范围的方法。借助于微型计量装置(3、4、5)，以光度检测方式在测量单元(11)中对溶解材料(2)的溶液进行计量，直到由溶解材料与试剂的反应产生的颜色达到预先决定的消光值X，从而使溶解材料的溶液达到既定所提供的试剂(1)的量。接着检测微型计量装置(3、4、5)上所需溶解材料(2)的量，并且基于其计算浓度，其中(2)的体积远小于(1)的体积。【专利说明】
本专利技术涉及。具体来说，本专利技术涉及用于测定 相对高浓度的光度计方法。此外，本专利技术涉及用于测定流体中的氯含量的方法。
技术介绍
光度计测量法尤其用于测定浓度。根据比尔-兰伯特定律，如果光穿过吸光物质的 溶液，那么透射比例的强度视物质的材料特性、浓度以及光传递的路径长度而定。 E = e*c*d E =消光度(入射光强度与透射光比例的商的对数） ε =消光系数(物质特有） C =物质浓度 d =光传递的溶液的路径长度 通常通过以数学方式确定已知物质浓度c与其消光度E的比率来测定浓度，并且因 此能够参考消光度测量结果来计算未知浓度。在实践中，这通常意味着:对于光度计测量， 将引起待测定的物质着色的指定体积的试剂与指定体积的未知浓度的物质的溶液组合并 且混合，并且在具有指定尺寸的容器(具有路径长度d的测量单元）中以光度方式测量所得 着色的消光度E(吸光度），其中通过与已知浓度的校准值相比较，参考消光值来确定样品的 未知浓度。 物质特有的消光系数ε通常经配置以仅可测量具有相对低浓度c的样品的方式用 于常规光度计测量方法。这意味着这种方法可实现的测量范围在比尔-兰伯特定律的可应 用性、物质特有特性以及所使用的测量系统的装置可能性方面受到限制。通常通过在实际 测量之前稀释物质或降低路径长度d来实现测量范围的扩展。 EP 1 825 915 A2涉及用于计量和任选地滴定的手持式装置。借助于步进马达移 动的活塞驱使样品流体进入容器，其中另一部分滴定搭配物位于所述容器中。用传感器确 定颜色变化并且控制手持式装置的步进马达以寻找具有更高精确性的变化点。所述文献没 有报导任何与使用高浓度样品有关的内容。
技术实现思路
因此，本专利技术的一个目标是提供用于测定以高浓度存在的物质的光度计方法，其 中无需预先稀释样品。 意外的是，发现在测定氯的情况下，借助于微型计量装置(优选微型计量栗)将具 有相对高物质浓度(例如在测定水性溶液中的氯的情况下，约2g/l)的样品溶液与N，N-二乙 基-对苯二胺硫酸盐溶液（N，N_diethy 1-p-phenylenediamine sulfate solution;DPD) - 起逐步引入位于测量单元中的试剂溶液中直到达到某一消光度(通过光度计工具，具有消 光系数eOSOOhmorbcnf 1))并且确定所消耗的样品溶液，使得能够测定远高于通常所允 许的最大值(在常规氯测定情况下，5mg/l)的浓度。 通过用于在光度计测定溶解物质或样品2的浓度期间扩展测量范围的方法实现前 述目标，其中借助于微型计量装置3、4、5相对于测量单元11中预先装填的试剂1的规定量对 溶解物质2的溶液进行计量，直到以光度方式确定作为溶解物质与所述试剂的反应的结果 而形成的着色达到消光值X，其对应于物质2的已知浓度，接着在微型计量装置3、4、5处确定 所消耗的溶解物质2的量并且按如下方式计算浓度： Cx=(V1+V2) /V2 其中 Cx是待测定的溶解物质2的浓度， csa是溶解物质2的已知浓度， V1是具有试剂1的溶液的测量单元的容积，以及 %是微型计量装置3、4、5中所消耗的溶解物质2的溶液的体积，并且 其中 V2SVlo优选的是，V^V1的体积比在1:200000到1:10范围内。更优选的是,V^V1的体积 比在1: 200000到1:100范围内，优选在1:200000到1:1000范围内，尤其在1: 200000到1:5000 范围内或在1:200000到1:10000范围内。 优选的是，caa与cx的浓度比在1: 200000到1: 10范围内。更优选的是，csa与cx的浓 度比在1: 200000到1:100范围内，优选在1: 200000到1:1000范围内，尤其在1: 200000到1: 5000范围内或在1:200000到1:10000范围内。 优选的是，选择溶解物质的已知浓度使得所得消光度为0.5。然而，也可以选择任 何其它消光值，只要测量期间的精确性仍然合格并且其指配某一已知浓度csa即可。 其它优选实施例定义于附属权利要求中。【附图说明】图1示出根据本专利技术的测量装置的实例。【具体实施方式】 方法与反向滴定的原理类似并且可应用于任何所需的其它常规光度计方法中，只 要反应动力学条件允许即可。本专利技术所基于的反向滴定的原理可见于例如根据朗格 (Lunge)进行的亚硝酸盐的测定期间。此处通过将样品溶液(亚硝酸盐溶液)倒入滴定管，并 且将其作为起始进料缓慢地逐滴添加到正在被加热的KMnO 4测量溶液中直到着色消失来进 行滴定。与本专利技术的目标不同，关于常规滴定，调换溶液的动机仅为反应动力学性质。 下文参考氯测定来更详细地说明本专利技术。可以光度方式测定氯溶液的氯浓度。具 体来说，水性氯溶液广泛用于工业和水卫生中。1升水中可以溶解约7g氯。对于游泳池中的 消毒液，通常使用每升水0.3到0.6毫克的氯浓度。多种测量方法是惯用的。其中，用N，N_二 乙基-对苯二胺试剂（N，N_diethy 1-p-phenylenediamine reagent;简称：DF1D)进行的所谓 的光度计测定具有显著重要性。使用DPD作为试剂以用于测定水中的氯的方法描述于例如 GB 2,312,953 A或CN 103616373A中。DH)与含有氯的水反应以形成红色着色，意味着可容 易地确定惯例应用所需的相对低氯浓度。DIN 38 408,部分4-2(由EN ISO 7393-2:2000替 代)描述用于水分析的方法。所使用的测量参数是红色染料的UV/VIS光谱的最大值下的吸 光度，所述红色染料作为Dro与Cl2的反应结果而形成。在来自含有氯的水性样品的氯与DPD 的反应期间，如果相对较小量的氯与DPD反应，那么首先形成彩色自由基，即沃斯特红 (Wiirster7 s red) "加里氛浓度增加，那么发牛鮮化成子供的W除， DPD通常以N，N-二乙基-对苯二胺硫酸盐的形式使用。然而，原则上，DPD的其它水 可溶盐也适用，只要其无需氧化即可，因为Dro碱是氧化敏感性并且甚至在空气中便开始与 氧反应以形成彩色的氧化产物。 红色沃斯特染料的吸光度与所存在的染料浓度或可使用的游离氯的量成比例。 所述方法极其适用于高达5mg/l范围内的氯浓度，即用于已处理的水中的常规氯 浓度。也可以确定其它卤素溶液以及次卤酸盐的溶液。原则上，有可能测定溶液浓度，其中 待测定的物质具有适于沃斯特染料形成的氧化电位。与适用于前述卤素和卤素化合物相 同，这也适用于例如臭氧或过氧化物。测定更高的浓度变得更加困难，例如高达例如2g/l的 氯浓度。当使用上文说明的工艺时，需要约1:1000的前述稀释步骤。对于常规测量，这是费 力并且耗时的。因此，使用根本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在光度计测定溶解物质(2)的浓度期间扩展测量范围的方法，其中借助于微型计量装置(3、4、5)相对于测量单元(11)中预先装填的试剂(1)的规定量对所述溶解物质(2)的溶液进行计量，直到以光度方式确定作为所述溶解物质与所述试剂的反应的结果而形成的着色达到消光值X，其对应于物质(2)的已知浓度，接着在所述微型计量装置(3、4、5)处确定所消耗的所述溶解物质(2)的量并且按如下方式计算浓度：cx＝c已知*(V1+V2)/V2其中cx是待测定的所述溶解物质(2)的浓度，c已知是所述溶解物质(2)的已知浓度，V1是具有所述试剂(1)的溶液的测量单元的容积，以及V2是由所述微型计量装置(3、4、5)消耗的所述溶解物质(2)的溶液的体积，以及其中V2＜V1。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：路迪格·尼德美尔，
申请(专利权)人：格布律德海尔分析技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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