一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法技术

本发明专利技术提供一种提高收率的硅烷偶联剂Si‑75合成方法，包括制备二硫化钠和制备硅烷偶联剂Si‑75；所述制备硅烷偶联剂Si‑75，包括加料；所述加料，γ‑氯丙基三乙氧基硅烷与低铁硫化钠重量比为100:31.25‑37.5；本发明专利技术制备的产品，收率为97.11‑97.73%；原料转化率为98.62‑98.94%；产品纯度为99.23‑99.36%；本发明专利技术制备的产品，质量好，外观为淡黄色透明液体；密度（20℃）为1.032‑1.043 g/cm3；闪点≥105‑106.5℃；氯含量≤0.12‑0.29%；杂质含量≤0.19‑0.42%；总硫含量达14.5‑15.2%。

Method for improving yield of silane coupling agent Si-75

The invention provides a method to improve the yield of silane coupling agent Si 75 synthesis methods, including preparation of two sodium sulfide and preparation of silane coupling agent Si 75; the preparation of silane coupling agent Si 75, including feeding; the feed, gamma 3-chloropropyltriethoxysilane with low iron weight ratio of sodium sulfide 100:31.25 37.5; the product prepared by the invention, the yield is 97.11 97.73%; raw material conversion rate was 98.62 98.94%; the purity of the product was 99.23 99.36%; the product prepared by the invention, the quality is good, the appearance of light yellow transparent liquid; density (20 C) 1.032 1.043 g/ cm3; flash point > 105 106.5 DEG C; the chlorine content is less than 0.12 0.29%; impurity content less than 0.19 0.42%; the total sulfur content of 14.5 15.2%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，属于硅烷偶联剂

技术介绍
双－[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物（简称Si-75）是近几年来生产绿色环保轮胎快速发展的一种重要助剂，广泛应用于硫化橡胶体系的制品中，通过对无机填料或纤维与橡胶基质的偶联，从而达到对制品性能的改善。其应用使橡胶的物理与机械性能得到改善，拉伸强度，抗撕裂强度，耐磨性能，耐屈绕龟裂性能等均可以得到明显提高，永久变型得以降低。因其在橡塑中更易均匀分散还可以降低胶料粘度，提高加工性能，适合于天然橡胶、异戊橡胶、丁苯胶、顺丁胶、丁腈胶、丁基、卤代丁基胶、三元乙丙胶及这些橡胶的并用胶料，用于制造轮胎体、胎侧、胎面、钢丝粘合胶料、传动带外层胶、实心轮胎、胶辊及鞋底等，可显著提高橡胶的物理及加工性能，提高填料在基胶中的分散性，降低了胶料的粘度，提高硫化胶的抗撕裂、耐磨损、耐屈挠龟裂等性能,与硅烷偶联剂Si-69相比，Si-75作为偶联剂具有主含量高，主含量可达到85%以上，分子量小，具有较低活性的二硫烷官能团，可增加天然橡胶硫化胶的抗硫化返原性，使橡胶性能更稳定，因此可以提供更可靠的焦烧安全性；同时，Si-75作为Si-69的改进产品，是一种新型双官能团二硫有机硅烷，其特定的硫链分布特征，使其具有较好的高温稳定性，避免了高温混合过程中多硫硅烷脱硫产生游离硫，使胶料提前硫化。Si-75在橡胶中可以均匀分散，改善了橡胶加工性能，使橡胶产品能够获得极好的低生热性和低磨损阻力等性能。Si-75比Si-69更稳定，其偶联效果好，适用于硫磺硫化的胶料，能显著降低白碳黑和橡胶复合材料的粘度，赋予生胶良好的加工性能。还能提高硫化胶的抗撕裂、耐磨耗、耐屈挠龟裂、定伸应力等性能，特别是能避免天然胶硫化料发生返原现象。除此之外，Si-75在高标号混凝土结构、金属表面防腐处理等众多工业领域应用广泛。现有技术存在的技术问题如下：（1）原料转化率和产品收率低，产品纯度低于97%；（2）产品的质量差：氯含量和杂质含量较高；总硫含量低；（3）成品稳定性差，成品的保存时间较短；（4）反应时间长。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，以实现以下专利技术目的：（1）提高原料转化率、提高产品收率和产品纯度；（2）提高产品的质量；（3）延长成品贮存期及稳定性，成品的保存时间长于1年；（4）缩短反应时间。为解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，包括制备二硫化钠和制备硅烷偶联剂Si-75。以下是对上述技术方案的进一步改进：所述制备硅烷偶联剂Si-75，包括加料；所述加料，γ-氯丙基三乙氧基硅烷与低铁硫化钠重量比为100:31.25-37.5。所述加料，γ-氯丙基三乙氧基硅烷与单质硫重量比为100:6.5-9.3。所述加料，γ-氯丙基三乙氧基硅烷与异丁醇重量比为100:45-85。所述加料，γ-氯丙基三乙氧基硅烷与丁酮重量比为100:55-85。所述加料，β-羟乙基三甲基氢氧化铵用量为γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的0.1-1.2%。所述加料，N-乙氧基羰基-N,N′,N′-三甲基胍用量为γ-氯丙基三乙氧基硅烷重量的1.2-3.6%。所述低铁硫化钠含量为50wt%。所述制备硅烷偶联剂Si-75，还包括滴加氯丙基三乙氧基硅烷；所述滴加氯丙基三乙氧基硅烷，釜温升至50-70℃时，开始滴加氯丙基三乙氧基硅烷，滴加时间为60-100分钟，滴加过程控制反应温度为65-75℃。所述制备硅烷偶联剂Si-75，还包括通入N2；所述通入N2，滴加氯丙基三乙氧基硅烷完毕后，通入N2使釜压达到0.15-0.3MPa，继续反应50-80分钟。与现有技术相比，本专利技术的的有益效果为：（1）本专利技术制备的产品，收率为97.11-97.73%；原料转化率为98.62-98.94%；产品纯度为99.23-99.36%；（2）本专利技术制备的产品，质量好，外观为淡黄色透明液体；密度（20℃）为1.032-1.043g/cm3；闪点≥105-106.5℃；氯含量≤0.12-0.29%；杂质含量≤0.19-0.42%；总硫含量达14.5-15.2%；（3）本专利技术制备的产品，稳定性好，保存时间长于1年；贮存1年后，产品指标为：外观为黄色透明液体；密度（20℃）为1.029-1.041g/cm3；闪点≥104-108℃；总硫含量为14.2-15.1%；氯含量≤0.10-0.27%；杂质含量≤0.21-0.44%；（4）本专利技术制备的产品，反应时间短，比常规技术缩短3小时以上；本专利技术制备硅烷偶联剂Si-75的反应时间（将原料氯丙基三乙氧基硅烷抽入高位槽开始到滤除NaCl结束）一般不超过4.5小时左右，氯丙基三乙氧基硅烷与二硫化钠的实际反应时间不超过3小时。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法包括以下步骤：步骤一、制备二硫化钠（1）加入原料将低铁硫化钠100Kg及单质硫20.8Kg计量后加入双锥式干燥反应器；（2）第一阶段反应启动干燥反应器旋转开关使其运转，开启水环真空泵，当干燥器内真空度达到0.082Mpa并稳定时，向干燥反应器夹套通入蒸汽，调节蒸汽压力为0.2-0.3Mpa。当干燥反应器内温度达到50℃时适当调节蒸汽阀门开度；（3）第二阶段反应控制干燥反应器内温度为60-65℃，自干燥反应器内温度达到60℃开始计时，反应1小时；（4）第三阶段反应1小时后进行真空切换，先关闭水环真空泵，再启动罗茨-水环真空机组；待干燥反应器内真空度达到0.099Mpa且稳定后，观察干燥反应器内温度，控制干燥反应器内温度为98-102℃，自干燥反应器内温度达到98℃开始计时，反应1小时；（5）冷却、降温、通入氮气一小时后向干燥反应器夹套通入冷却水，继续使用罗茨-水环真空机组抽真空。待干燥反应器内温度降至35℃以下时，关闭罗茨-水环真空机组。向干燥反应器内通入氮气（N2）至干燥反应器内压力为常压；二硫化钠制备完毕。步骤二、制备硅烷偶联剂Si-75（1）加料用真空将异丁醇135Kg、丁酮225Kg抽入合成釜，开启搅拌，用氮气将二硫化钠从双锥式干燥器压入合成釜，搅拌35分钟后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高收率的硅烷偶联剂Si‑75合成方法，其特征在于：包括制备二硫化钠和制备硅烷偶联剂Si‑75。

【技术特征摘要】
1.一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，其特征在于：包括制备二硫化钠和制备
硅烷偶联剂Si-75。
2.根据权利要求1所述的一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，其特征在于：所
述制备硅烷偶联剂Si-75，包括加料；所述加料，γ-氯丙基三乙氧基硅烷与低铁硫化钠重
量比为100:31.25-37.5。
3.根据权利要求1所述的一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，其特征在于：所
述加料，γ-氯丙基三乙氧基硅烷与单质硫重量比为100:6.5-9.3。
4.根据权利要求1所述的一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，其特征在于：所
述加料，γ-氯丙基三乙氧基硅烷与异丁醇重量比为100:45-85。
5.根据权利要求1所述的一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，其特征在于：所
述加料，γ-氯丙基三乙氧基硅烷与丁酮重量比为100:55-85。
6.根据权利要求1所述的一种提高收率的硅烷偶联剂Si-75合成方法，其特征在于：所
述加料，β-羟乙基三甲基氢氧化铵用量...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭祥荣，郭学阳，王璀，庄青，杨荣华，张秀玲，
申请(专利权)人：青岛中科荣达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37