【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成
,尤其涉及利用通道反应装置制备多硫化物硅烷偶联剂的方法。
技术介绍
利用多硫化钠与3-氯丙基三乙氧基硅烷制备多硫化物硅烷偶联剂的方法是已知的,有非溶剂工艺和溶剂工艺。非溶剂工艺是指,高温绝氧条件下,硫磺与无水硫化钠制备多硫化钠,然后与3-氯丙基三乙氧基硅烷反应;溶剂工艺又分为有机溶剂工艺、水溶液相转移催化剂工艺、盐水溶液相转移催化剂工艺、水溶液缓冲体系相转移催化剂工艺、水-有机溶剂相转移催化剂工艺等。非溶剂工艺,由于硫磺、多硫化钠在高温下易燃烧,操作困难,几乎不能应用到大工业生产,所以现在工业生产一般都是采用的溶剂工艺。有机溶剂工艺多采用乙醇溶剂或甲苯溶剂,由于该反应会有副产物氯化钠产生,而氯化钠在乙醇或甲苯中的溶解度不大,所以该工艺要么有大量的固体氯化钠产生吸附大量的溶剂,要么用大量的溶剂溶解氯化钠,这两种操作都易造成有机溶剂回收量小、消耗高,副产物氯化钠难处理,原料投入成本高等问题。水溶液相转移催化剂工艺、盐水溶液相转移催化剂工艺、水溶液缓冲体系相转移催化剂工艺、水-有机溶剂相转移催化剂工艺等,为两相反应 ...
【技术保护点】
一种利用通道反应装置制备多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于,在溶剂条件下,使多硫化钠和3‑氯丙基三乙氧基硅烷在通道反应装置中反应制备多硫化物硅烷偶联剂,其中:(1)多硫化物硅烷偶联剂结构通式(a)为:(C2H5O)3‑Si‑C3H6‑Sn‑C3H6‑Si‑(OC2H5)3………………(a)式中,n=1~10,n的平均值为2.0~4.0;(2)通道反应装置连接一个后处理装置。
【技术特征摘要】
1.一种利用通道反应装置制备多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于,在溶剂条件下,使多硫化钠和3-氯丙基三乙氧基硅烷在通道反应装置中反应制备多硫化物硅烷偶联剂,其中:
(1)多硫化物硅烷偶联剂结构通式(a)为:
(C2H5O)3-Si-C3H6-Sn-C3H6-Si-(OC2H5)3………………(a)
式中,n=1~10,n的平均值为2.0~4.0;
(2)通道反应装置连接一个后处理装置。
2.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述溶剂为水、甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、正己烷或正庚烷的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述多硫化钠为溶液形式,为多硫化钠水溶液或多硫化钠醇溶液。
4.根据权利要求1所述的利用通道反应装置制备多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于,所述反应中加入相转移催化剂,所述相转移催化剂为聚醚类、季铵盐类、季膦盐类、季铵碱类或叔胺类。
5.根据权利要求4所述的利用通道...
【专利技术属性】
技术研发人员:陶再山,李春华,
申请(专利权)人:南京曙光精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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