本发明专利技术提供了一种钴粉，所述钴粉为短棒状和/或类球状，所述钴粉的松装密度为0.85-1.1g/cm3，振实密度为1.6-1.8g/cm3。所述钴粉的松装密度和振实密度相近，比表面积也较高，在应用于硬质合金领域时，有利于得到高品质的硬质合金；本发明专利技术还提供了一种钴粉的制备方法，该制备方法采用连续合成工艺，钴粉粒径稳定可控，适合工业化生产。本发明专利技术还提供了一种草酸钴前驱体，所述草酸钴前驱体为短棒状和/或类球状的草酸钴颗粒聚集形成的球状聚集体，所述草酸钴前驱体的松装密度为0.5g/cm3-0.7g/cm3，振实密度为0.6g/cm3-1.0g/cm3。本发明专利技术还提供了一种草酸钴前驱体的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属微粒制备
，尤其涉及一种钴粉及其制备方法和草酸钴前驱体及其制备方法。
技术介绍
钴粉在冶金化工领域有着广泛的应用，是生产电池电极、高硬度合金和金刚石工具和催化剂载体等冶金化工产品的重要原材料。现有技术通常采用草酸钴作为生产钴粉的前驱体，草酸钴前驱体具有氧含量较低，合成的工艺和条件较简单的优点，但是草酸钴前驱体的形貌为树枝状，生成的钴粉也为纤维状，相貌不佳，在比面积、活动性及流动性方面等难以达到高质量钴粉的指标。公开号为CN101570478A的申请公开了一种球形草酸钴粉体及其制备方法，虽然该申请制得的草酸钴为球形，但草酸钴结构比较松散，势必会影响最终得到的钴粉的密度，导致在硬质合金的加压成形和烧结过程中，钴粉体积会变化较大，影响硬质合金的品质。另外，制备草酸钴粉体过程中加入的沉淀剂为草酸钾，钾离子不易洗涤，影响了生产效率和产物纯度。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术第一方面提供了一种钴粉，该钴粉为短棒状和/或类球状，钴粉的密度较高，同时钴粉的松装密度和振实密度数值较为相近，解决了现有技术中钴粉在硬质合金的加压成形和烧结过程中体积变化较大的问题；本专利技术第二方面提供了钴粉的制备方法；本专利技术第三方面和第四方面分别提供了一种草酸钴前驱体及其制备方法。第一方面，本专利技术提供了一种钴粉，所述钴粉为短棒状和/或类球状，所述钴粉的松装密度为0.85g/cm3-1.1g/cm3，振实密度为1.6g/cm3-1.8g/cm3。所述钴粉的松装密度较高，可以应用于高松装密度、高性能的硬质合金。现有技术的松装密度为0.85g/cm3-1.1g/cm3时，振实密度一般大于1.8g/cm3，而本专利技术振实密度为1.6g/cm3-1.8g/cm3，振实密度和松装密度的值较为相近，当所述钴粉应用于硬质合金领域时，加压成形和烧结过程中硬质合金体积收缩很小，有利于得到高品质的硬质合金。D50是通过激光粒度仪检测得到的颗粒群大小分布的指标，该指标可以反映颗粒整体的大小。优选地，本专利技术所述钴粉的D50为10μm-23μm，该优选情况下，所述钴粉的平均粒径较大，同时粒径分布窄，粒径均一，能更好地与粒径相似的碳化钨混合，有利于提高后续硬质合金生产过程中的混料均匀性，降低压制形变等，使产品的一致性更好，防止钴池现象产生等，满足了工业中对钴粉的多样化的需求。费氏粒度采用Fishe亚筛粒度测试仪(FisherSub-sievesizer)进行测试，它是依据大气经过粉末床层产生的压力差所造成的压差计两管液面高度差h得出颗粒比表面积，可以说测的是单个颗粒的大小。优选地，所述钴粉的费氏粒度为1.0μm-1.5μm，粒径分布窄，该优选情况下，所述钴粉的费氏粒度较小，因此兼具超细钴粉的性能。优选地，所述钴粉的比表面积为1.3m2/g-2.5m2/g。所述钴粉的比表面积较大。本专利技术第一方面制得的钴粉的振实密度和松装密度的值较为相近，有利于得到高品质的硬质合金。第二方面，本专利技术提供了一种钴粉的制备方法，包括以下步骤：(1)、在反应釜中加入反应底液，将草酸铵溶液和钴盐溶液并流加入到所述反应底液中，得到混合溶液，调节所述混合溶液的pH为2.5-3.5，在40℃-55℃下进行搅拌反应2h-8h，生成草酸钴沉淀，搅拌速度为100r/min-200r/min；将所述草酸钴沉淀溢流出反应釜，进入陈化釜内进行陈化；(2)、将经陈化处理后的所述草酸钴沉淀进行固液分离、干燥和筛分，得到草酸钴前驱体；所述草酸钴前驱体为短棒状和/或类球状的草酸钴颗粒聚集形成的球状聚集体，所述草酸钴前驱体的松装密度为0.5g/cm3-0.7g/cm3，振实密度为0.6g/cm3-1.0g/cm3；(3)、将步骤(2)所得的草酸钴前驱体置于还原炉中，通入还原性气体，于360℃-460℃下还原2h-3h，然后进行破碎、筛分，得到钴粉；所述钴粉为短棒状和/或类球状，所述钴粉的松装密度为0.85g/cm3-1.1g/cm3，振实密度为1.6g/cm3-1.8g/cm3。优选地，所述钴粉的费氏粒度为1.0μm-1.5μm。优选地，所述钴粉的激光粒度D50为10μm-23μm。优选地，所述钴粉的比表面积为1.3m2/g-2.5m2/g。优选地，步骤(1)中，所述反应底液为去离子水。优选地，步骤(1)中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸钴中的至少一种。优选地，步骤(1)中，所述钴盐溶液的浓度为60g/L-140g/L。优选地，步骤(1)中，所述草酸铵溶液的浓度为100g/L-210g/L。优选地，步骤(1)中，所述草酸铵溶液的配制方法为：将草酸溶解水中，然后过滤，配制成草酸溶液，再将所述草酸溶液加热至75-95℃，然后加入液氨得到混合溶液，并调所述混合溶液pH值为1.0-4.8，配成所述草酸铵溶液。优选地，步骤(1)中，所述将草酸铵溶液和所述钴盐溶液并流加入到所述反应底液中时，所述草酸铵溶液的加入速度为200L/h-500L/h，所述钴盐溶液的加入速度为100L/h-200L/h。优选地，步骤(1)中，所述陈化温度为40℃-60℃，陈化时间为2-3h。优选地，步骤(2)中，所述固液分离方式为离心，将固液分离后的草酸钴固体用50℃热水洗涤，120℃干燥，破碎后，过200目筛进行筛分，得到草酸钴前驱体。更优选地，步骤(2)中，所述破碎处理的方式为机械破碎。优选地，步骤(2)中，所述草酸钴前驱体的费氏粒度5μm-20μm。优选地，步骤(2)中，所述草酸钴前驱体的激光粒度D50为60μm-100μm。优选地，步骤(2)中，所述草酸钴前驱体的D10为25μm-60μm。优选地，步骤(2)中，所述草酸钴前驱体的D90为85μm-125μm。优选地，步骤(3)中，所述还原性气体为氢气或氢气和氮气混合气。更优选地，步骤(3)中，所述破碎处理的方式为机械破碎。优选地，步骤(3)中，过200目筛进行筛分。本专利技术维持反应的pH值为2.5-3.5，在酸性环境下进行反应生成草酸钴，在合成反应过程中经强搅拌，长的纤维状草酸钴被打碎成短棒状和/或类球状草酸钴颗粒，短棒状和/或类球状草酸钴颗粒在强的搅拌力作用下，慢慢聚集成球形，反应时间在几个小时以上，得到草酸钴前驱体，所述草酸钴前驱体为短棒状和/或类球状的草酸钴颗粒聚集形成的球状聚集体，振实密度和松装密度的值较为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钴粉，其特征在于，所述钴粉为短棒状和/或类球状，所述钴粉的松装密度为0.85g/cm3‑1.1g/cm3，振实密度为1.6g/cm3‑1.8g/cm3。
【技术特征摘要】
1.一种钴粉，其特征在于，所述钴粉为短棒状和/或类球状，所述钴粉的松
装密度为0.85g/cm3-1.1g/cm3，振实密度为1.6g/cm3-1.8g/cm3。
2.如权利要求1所述的钴粉，其特征在于，所述钴粉的激光粒度D50为
10μm-23μm。
3.如权利要求1所述的钴粉，其特征在于，所述钴粉的比表面积为
1.3m2/g-2.5m2/g。
4.一种钴粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在反应釜中加入反应底液，将草酸铵溶液和钴盐溶液并流加入到所
述反应底液中，得到混合溶液，调节所述混合溶液的pH为2.5-3.5，在40℃-55℃
下进行搅拌反应2h-8h，生成草酸钴沉淀，搅拌速度为100r/min-200r/min；将所
述草酸钴沉淀溢流出反应釜，进入陈化釜内进行陈化；
(2)、将经陈化处理后的所述草酸钴沉淀进行固液分离、干燥和筛分，得
到草酸钴前驱体；所述草酸钴前驱体为短棒状和/或类球状的草酸钴颗粒聚集形
成的球状聚集体，所述草酸钴前驱体的松装密度为0.5g/cm3-0.7g/cm3，振实密度
为0.6g/cm3-1.0g/cm3；
(3)、将步骤(2)所得的草酸钴前驱体置于还原炉中，通入还原性气体，
于360℃-460℃下还原2h-3h，然后进行破碎、筛分，得到钴粉；所述钴粉为短
棒状和/或类球状，所述钴粉的松装密度为0.85g/cm3-1.1g/cm3，振实密度为
1.6g/cm3-1.8g/cm3。
5.如权利要求4所述的钴粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所
述将草酸铵溶液和所述钴盐溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：张云河，郭苗苗，刘文泽，乐绪清，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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