一种氧化锗和氧化锆杂化气凝胶复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化锗和氧化锆杂化气凝胶复合材料的制备方法，方法包括将制备好的杂化溶胶浸渗到处理过的无机纤维材料中，经凝胶、充分老化后，再经超临界干燥得杂化气凝胶复合材料。本发明专利技术提供的技术方案制备工艺简单、易操作，且首次制备出性能优异的氧化锗和氧化锆杂化气凝胶；本发明专利技术提供的技术方案制备出高比表面积、低密度、高孔隙率的氧化锗和氧化锆杂化气凝胶，其优异性能为比表面积350～500m2/g、密度0.13～0.20g/m3、孔隙率70～80％；本发明专利技术提供的气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于0.035w/m·k，收缩率小于3.4％；本发明专利技术提供的技术方案，拓宽了氧化锗材料的发展和应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种气凝胶的制备方法，具体讲，涉及一种氧化锗和氧化锆气凝胶复合材料的制备方法。
技术介绍
气凝胶是指以纳米颗粒相互聚集构成的纳米多孔网络为骨架，并在网络骨架孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶作为一种纳米材料，除具有纳米材料的特性外，还具有其他优异性能，如：极高的孔隙率、高比表面积、极低的密度、低的热导率和低的声音传播速率等，在催化、航天、医药、能源、建筑和冶金等方面有着巨大的应用前景。同时，气凝胶种类也得到了极大丰富，如金属气凝胶，有机气凝胶和碳气凝胶，至此越来越多的新型气凝胶逐步被开发出来。氧化锗可广泛用于制作高纯金属锗、锗化合物、化工催化剂、医药工业，PET树脂、电子器件等；例如，含氧化锗的玻璃有较高的折射率和色散性能，可作为广角照相机和显微镜镜头。为了进一步拓展气凝胶的发展，本专利技术将首次阐述具有独特结构和性能的氧化锗和氧化锆杂化气凝胶复合材料的制备方法，能更好的推动该类材料的发展和应用，同时拓宽了气凝胶的种类，推动了气凝胶科技本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锗和氧化锆杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括氧化锗和氧化锆杂化气凝胶、无机纤维材料，所述制备方法包括如下步骤：1)无机纤维材料的处理：150～200℃下，干燥无机纤维4～6小时；将无机纤维浸入按重量比为1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂配制的表面处理剂溶液处理后，于160～220℃下烘干1～3小时，冷却；其中，所述无机纤维为多孔氧化铝纳米纤维，所述多孔氧化铝纳米纤维采用静电纺丝结合溶胶‑凝胶法经煅烧制得，该多孔氧化铝纳米纤维的比表面积为20～280m2/g，孔体积为0.05～0.8cm3/g，孔径...

【技术特征摘要】
1.一种氧化锗和氧化锆杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包
括氧化锗和氧化锆杂化气凝胶、无机纤维材料，所述制备方法包括如下步骤：
1)无机纤维材料的处理：150～200℃下，干燥无机纤维4～6小时；将无机纤维浸入按
重量比为1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶
联剂配制的表面处理剂溶液处理后，于160～220℃下烘干1～3小时，冷却；
其中，所述无机纤维为多孔氧化铝纳米纤维，所述多孔氧化铝纳米纤维采用静电纺丝结
合溶胶-凝胶法经煅烧制得，该多孔氧化铝纳米纤维的比表面积为20～280m2/g，孔体积为
0.05～0.8cm3/g，孔径为3～15nm，纤维直径为100～1000nm；
2)氧化锗和氧化锆杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化锆、醇类物质、去离子水、环氧丙
烷和催化剂按照摩尔比为0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10-4～10-2的比例配制
混合液，搅拌10～20min静置后，得氧化锗和氧化锆杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化锆杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化锆杂化气凝胶复合材料：于50～80℃下，使步骤3)所得浸渗物中
的氧化锗和氧化锆杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化锆杂化凝胶；20～50℃下老化20～50h
后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体保护下，将氧化锗和氧化锆杂化气凝胶复
合材料进行高温煅烧，得氧化锗和氧化锆杂化气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卓舒，纪勇，孟宪娴，
申请(专利权)人：卓达新材料科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11