一种氟硼酸钙水合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氟硼酸钙水合物的合成方法，按比例称量碳酸钙、氟硼酸；将氟硼酸液体加入到反应器中，加热升温；分次逐步缓慢少量的将碳酸钙粉末加入到氟硼酸液体中并不断搅拌，加料结束后继续搅拌反应，静置，待反应完全，将所得的液体进行抽滤；将所得的滤液蒸发浓缩；将结晶产物进行干燥，得最终产品。本发明专利技术合成方法生产周期短，制备方法简单，不需要特殊的设备；没有有毒有害气体或废液产生，能够有效的减少废水、气的处理成本。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及材料合成
，具体是一种氟硼酸钙水合物的合成方法。

技术介绍

氟硼酸钙可用于制造有色金属焊剂，同时也是一种新型非线性光学材料；也有报导可用于生产三氟化硼的中间体，三氟化硼作为路易斯酸在许多缩合、离子聚合、异构化等有机合成反应中常用作催化剂，硼同位素分离原料，三氟化硼还是制备四氢硼酸盐的原料。
已有的相关报道的制备方法多是从氟化硼-甲醚络合物或氟化硼-乙醚络合物制取氟硼酸钙；格曼(Germann)等报导，氟化硼气体能和氟化钙直接作用生成氟硼酸钙；埃文斯等通过氟化钙、氟化氢和硼酸生产氟硼酸钙。但上述方法存在以下缺点：直接将氟化钙与氟化硼-苯甲醚络合物混合时，因络合物中有胶状有机物，得不到干净的氟硼酸钙；氟化硼气体和氟化钙作用或是氟化钙、氟化氢和硼酸反应生产氟硼酸钙时，反应温度都在140～160℃范围内，且反应中涉及到氟化氢等气体的使用，需考虑后续气体回收处理；同时对反应发生装置也有一定的要求。

技术实现思路

本专利技术的目的在于提供一种简单易行的氟硼酸钙水合物的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
一种氟硼酸钙水合物的合成方法，步骤如下：
（1）按比例分别称量碳酸钙、氟硼酸；
（2）将氟硼酸液体加入到反应器中，升温至50～70℃；
（3）分次逐步缓慢少量的将碳酸钙粉末加入到氟硼酸液体中并不断搅拌，调整搅拌转速为60～100转/min；
（4）加料结束后，继续搅拌反应30～60min后，停止搅拌；
（5）静置5～30min，待反应完全，将所得的液体进行抽滤；
（6）将所得的滤液在60～80℃蒸发浓缩；
（7）将结晶产物在40～65℃温度下干燥30～600min，得最终产品。
作为本专利技术进一步的方案：所述步骤（7）中，进一步的将结晶产物干燥200～400min。
本专利技术以碳酸钙（CaCO3）与氟硼酸（HBF4）为原料，在容器中进行反应，反应式如下：
CaCO3+HBF4→Ca(BF4)2·xH2O+CO2↑
在反应过程中，先将液体的氟硼酸（HBF4）加热到50～70℃，再将碳酸钙（CaCO3）粉末加入液体的氟硼酸（HBF4）中进行反应，碳酸钙溶于酸后，生产钙离子（Ca2+）、氟硼酸根离子（BF4-）和气体CO2，钙离子（Ca2+）与氟硼酸根离子（BF4-）进行反应生产氟硼酸钙，同时通过搅拌加快反应的进行，在加料结束后，在继续进行反应，从而使得碳酸钙能与氟硼酸进行充分反应，以生成氟硼酸钙，然后静置继续反应，从而生成水合物。
与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术合成方法生产周期短，制备方法简单，不需要特殊的设备；没有有毒有害气体或废液产生，能够有效的减少废水、废气的处理成本。
具体实施方式
下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
实施例1
称取碳酸钙22.5g，量取体积分数为40%的氟硼酸73mL，升温至60℃；分次逐步缓慢少量的将碳酸钙粉末加入到氟硼酸液体中并不断搅拌，调整搅拌转速为80转/min；加料结束后继续搅拌反应60min后，停止搅拌；静置30min，待反应完成后将所得的液体抽滤；所得滤液在70℃蒸发浓缩；将结晶产物在50℃干燥300min得最终产品。产物经XRD物相分析符合要求，其中Ca(BF4)2·5H2O含量为97%，Ca(BF4)2含量为2.5%。
实施例2
称取碳酸钙50g，量取体积分数为40%的氟硼酸146mL，升温至65℃；分次逐步缓慢少量的将碳酸钙粉末加入到氟硼酸液体中并不断搅拌，调整搅拌转速为80转/min；加料结束后继续搅拌反应60min后，停止搅拌；静置45min后待反应完成后将所得的液体抽滤；所得滤液在70℃蒸发浓缩；将结晶产物在50℃干燥360min得最终产品。产物经XRD物相分析符合要求，其中Ca(BF4)2·5H2O含量为95.25%，Ca(BF4)2含量为4.25%。
实施例3
称取碳酸钙100g，量取体积分数为40%的氟硼酸292mL，升温至60℃；分次逐步缓慢少量的将碳酸钙粉末加入到氟硼酸液体中并不断搅拌，调整搅拌转速为100转/min；加料结束后继续搅拌反应60min后，停止搅拌；静置30min后待反应完成后将所得的液体抽滤；所得滤液在70℃蒸发浓缩；将结晶产物在45℃干燥240min得最终产品。产物经XRD物相分析符合要求，其中Ca(BF4)2·5H2O含量为97.75%，Ca(BF4)2含量为1.25%。
对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。
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【技术保护点】
一种氟硼酸钙水合物的合成方法，其特征在于，步骤如下：（1）按比例分别称量碳酸钙、氟硼酸；（2）将氟硼酸液体加入到反应器中，升温至50～70℃；（3）分次逐步缓慢少量的将碳酸钙粉末加入到氟硼酸液体中并不断搅拌，调整搅拌转速为60～100转/min；（4）加料结束后，继续搅拌反应30～60min后，停止搅拌；（5）静置5～30min，待反应完全，将所得的液体进行抽滤；（6）将所得的滤液在60～80℃蒸发浓缩；（7）将结晶产物在40～65℃温度下干燥30～600min，得最终产品。

【技术特征摘要】
1.一种氟硼酸钙水合物的合成方法，其特征在于，步骤如下：
（1）按比例分别称量碳酸钙、氟硼酸；
（2）将氟硼酸液体加入到反应器中，升温至50～70℃；
（3）分次逐步缓慢少量的将碳酸钙粉末加入到氟硼酸液体中并不断搅拌，调整搅拌转速为60～100转/min；
（4）加料结束后，继续搅拌反应30～60min后，停止搅拌；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学艳，吕宪兴，张全意，王安之，
申请(专利权)人：云南铁坦新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53