一种用多晶硅生产中残液高沸物合成硅油的方法技术

本发明专利技术涉及一种用多晶硅生产中残液高沸物合成硅油的方法，该方法反应原料为残液高沸物、甲醇或乙醇，反应过程包括醇解、解析、缩聚、中和和分离。本发明专利技术反应条件易于控制，反应流程简单，合成的硅油产品性能稳定，分子量可控，出油率高；本发明专利技术主要是充分回收利用多晶硅生产中残液高沸物，解决了多晶硅行业残液高沸物积压或积聚问题，使其变废为宝，从而降低了企业生产成本，减少了环境的污染问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机硅材料生产
，具体说是一种用多晶硅生产中残液高沸物合成硅油的方法。
技术介绍
国内外多晶硅生产企业采用改良西门子法生产多晶硅过程中会副产残液高沸物，随着企业生产规模的不断扩大，这些残液高沸物会不断积聚或积压，造成企业生产成本增加和环境污染等问题，制约着我国多晶硅行业的发展。残液高沸物中的组分是比较复杂的，是含有简单取代基团的氯硅烷、聚氯硅烷、多硅烷、硅氧烷和硅碳烷等，在结构上转化和有机分离上比较困难，而且具有强烈的腐蚀性，常温下暴露于空气中会有白色烟雾产生，使人中毒，在高温下暴露于空气会着火。在现实多晶硅生产中，这些高沸物很容易在加热设备内部表面形成一种固体结垢物质，随着生产设备运行过程的延长，结构物质不断增加，影响设备运行效果、装置的连续性和稳定性。有效回收利用多晶硅生产过程中产生的残液高沸物是目前多晶硅生产企业解决的重要技术问题，也是技术难点之一。目前，国内外多数多晶硅企业在采用裂解法处理残液高沸物，裂解法主要通过催化剂将高沸物裂解为氯硅烷单体，裂解法的工艺反应条件苛刻，操作弹性大，催化剂价格贵且容易中毒，回收的氯硅烷单体收率低，至今行业内尚未出现有采用本专利技术处理多晶硅残液高沸物的技术方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺流程简短，反应条件可控，产品性能稳定，分子量可控，回收利用价值高的用多晶硅生产中残液高沸物合成硅油的方法。本专利技术的技术方案如下：一种用多晶硅生产中残液高沸物合成硅油的方法，采用以下步骤进行：反应原料为残液高沸物、甲醇或乙醇，反应过程包括醇解、解析、缩聚、中和和分离，具体步骤如下：(1)醇解过程向反应釜中加入残液高沸物100份，在常压下，缓慢滴加甲醇或乙醇溶液20-100份，产生的氯化氢气体通过氮气吹扫置换；(2)解析过程待甲醇滴加完毕后，升温至50-90℃开始回流，回流1-10小时后，去除溶液中存在的氯化氢；(3)缩聚过程向回流完的反应釜中缓慢滴加1-20份的水进一步反应，滴加完毕后，回流1-8小时；(4)中和过程降温至35-70℃加入10-60份中和剂进行中和反应，进一步去除溶液中溶解的氯化氢，待中和1-8小时后，测定PH值于5-8之间时，停止中和；(5)分离过程静置放置1-6小时后分层，上层为无色或微黄色透明液体，下层为淡黄色混合物，将上层油状液体过滤中和后得目标产品硅油。所述的残液高沸物为多晶硅企业生产多晶硅过程中产生副产物，主要包括氯硅烷、聚氯硅烷、多硅烷、硅氧烷或硅碳烷，其中多硅烷、硅氧烷和硅碳烷较少；本专利技术的产品为烷氧基硅烷；所述的中和剂为尿素、氨水、碳酸氢铵、碳酸氢钠或氢氧化钠等中的一种或几种；所述的钠盐为碳酸钠、氯化钠、硫酸钠中的一种或几种；所述的残液高沸物中氯硅烷、聚氯硅烷和硅氧烷比例为1:0～0.8:0～0.2；本专利技术的产品粘度可以通过改变反应温度、反应时间和中和剂的用量来改变。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：a、本专利技术充分回收利用多晶硅生产中残液高沸物，解决了多晶硅企业高沸物积压或难处理的瓶颈问题，使其变废为宝，降低生产成本，减少了环境污染；b、该合成工艺流程简短，反应条件可控，合成产品性能稳定，分子量可控，产生的氯化氢可以充分回收利用，整个生产过程物无废物排放；c、该合成反应过程中，使用氮气连续吹扫和中和剂中和两部解析氯化氢，充分减少副反应的发生；d、本专利技术使用醇解、解析、缩聚、中和和分离过程，充分脱除高沸物中氯原子，增加甲氧基含量，出油率达70％以上；按照本专利技术的技术方案合成的产品，其技术指标如下：本品外观为无色或微黄色透明油状液体，无机械杂质，折光率(25℃，不小于)：1.4180；粘度(25℃，mm2/s，不小于)：3；比重：0.95～1.10；PH值:5-8。附图说明：图1是用残液高沸物合成硅油的反应流程示意图。具体实施方式：实施例1：向反应釜内加入残液高沸物100份，在常压下缓慢滴加甲醇20份，以进一步促进醇解反应，产生的氯化氢通过氮气连续吹扫置换，滴加时间为3h。滴加完毕，升温至50℃开始回流2小时，进一步去除溶液中存在的氯化氢；向反应釜内缓慢加入2份的水，继续回流2h，进一步进行脱氯原子。向反应釜内加入20份尿素、10份氯化钠进行中和反应，35℃下中和2小时，测定PH值于6时，停止中和；将反应混合物移入分液漏斗中静置分层为2h，取出上层液体过滤中和后即得产品硅油。实施例2：向反应釜内加入残液高沸物100份，在常压下缓慢滴加甲醇40份，以进一步促进醇解，产生的氯化氢通过氮气连续吹扫置换，滴加时间为5h。升温至65℃开始回流4小时，进一步去除溶液中溶解的氯化氢；向反应釜内缓慢加入5份的水，继续回流4h，进一步进行脱氯原子；向反应釜内加入20份尿素、10份碳酸氢铵进行中和反应，45℃下中和4小时，测定PH值于5时，停止中和；将反应混合物移入分液漏斗中静置分层为6h，取出上层液体过滤中和后即得产品硅油。实施例3：向反应釜内加入残液高沸物100份，在常压下缓慢滴加甲醇80份，以进一步促进醇解，产生的氯化氢通过氮气连续吹扫置换，滴加时间为5h。滴加完毕，升温至70℃开始回流6小时，进一步去除溶液中溶解的氯化氢；向反应釜内缓慢加入10份的蒸馏水，继续回流5h，进一步进行脱氯。向反应釜内加入35份尿素、5份碳酸氢钠、5份氯化钠进行中和反应，60℃下中和6小时，测定PH值于7时，停止中和；将反应混合物移入分液漏斗中静置分层为8h，取出上层液体过滤后即得产品硅油。实施例4：向反应釜内加入残液高沸物100份，在常压下缓慢滴加甲醇50份，以进一步促进醇解，产生的氯化氢通过氮气连续吹扫置换，滴加时间为4h。滴加完毕，升温至85℃开始回流4小时，进一步去除溶液中溶解的氯化氢；向反应釜内缓慢加入15份的蒸馏水，继续回流4h，进一步进行脱氯。向反应釜内加入35份碳酸氢钠、5份碳酸钠进行中和反应，50℃下中和4小时，测定PH值于6时，停止中和；将反应混合物移入分液漏斗中静置分层为4h，取出上层液体过滤后即得产品硅油。实施例5：向反应釜内加入残液高沸物100份，在常压下缓慢滴加甲醇65份，以进一步促进醇解，产生的氯化氢通过氮气连续吹扫置换，滴加时间为6h。滴加完毕，升温至60℃开始回流3小时，进一步去除溶液中溶解的氯化氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用多晶硅生产中残液高沸物合成硅油的方法，其特征在于：反应原料为残液高沸物、甲醇或乙醇，反应过程包括醇解、解析、缩聚、中和和分离，具体步骤如下：(1)醇解过程向反应釜中加入残液高沸物100份，在常压下，缓慢滴加甲醇或乙醇溶液20‑100份，产生的氯化氢气体通过氮气吹扫置换；(2)解析过程待甲醇滴加完毕后，升温至50‑90℃开始回流，回流1‑10小时后，去除溶液中存在的氯化氢；(3)缩聚过程向回流完的反应釜中缓慢滴加1‑20份的水进一步反应，滴加完毕后，回流1‑8小时；(4)中和过程降温至35‑70℃加入10‑60份中和剂进行中和反应，进一步去除溶液中溶解的氯化氢，待中和1‑8小时后，测定PH值于5‑8之间时，停止中和；(5)分离过程静置放置1‑6小时后分层，上层为无色或微黄色透明液体，下层为淡黄色混合物，将上层油状液体过滤中和后得目标产品硅油。

【技术特征摘要】
1.一种用多晶硅生产中残液高沸物合成硅油的方法，其特征在于：反应原料为
残液高沸物、甲醇或乙醇，反应过程包括醇解、解析、缩聚、中和和分离，具体
步骤如下：
(1)醇解过程
向反应釜中加入残液高沸物100份，在常压下，缓慢滴加甲醇或乙醇溶液
20-100份，产生的氯化氢气体通过氮气吹扫置换；
(2)解析过程
待甲醇滴加完毕后，升温至50-90℃开始回流，回流1-10小时后，去除溶液
中存在的氯化氢；
(3)缩聚过程
向回流完的反应釜中缓慢滴加1-20份的水进一步反应，滴加完毕后，回流
1-8小时；
(4)中和过程
降温至35-70℃加入10-60份中和剂进行中和反应，进一步去除溶液中溶解
的氯化氢，待中和1-8小时后，测定PH值于5-8之间时，停止中和；
(5)分离过程
静置放置1-6小时后分层，上层为无色或...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛永伟，董燕军，曹忠，刘淑萍，
申请(专利权)人：内蒙古神舟硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15