一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法技术

一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，属于水质测定方法领域，包括：将处理过的玻璃瓶沿瓶壁缓缓注人水样至充满采样瓶，对含有余氯的样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，调节pH值至小于2，再密封采样瓶，在5℃温度下保存；将捕集阱反吹活化；将吹扫捕集浓缩仪调至备用状态，在基线处于平稳时，所制得测试水样溶液5mL注入吹扫捕集仪，进行吹扫捕集，进行色谱测定，采用吹扫捕集气相质谱法测定水中丙烯酰胺，缩短了分析周期，提高了检测的灵敏度和准确度，完成定量的同时完成定性测试。本发明专利技术所述气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法操作简单，适于推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于水质测定方法领域，尤其涉及一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法。
技术介绍
丙烯酰胺(acrylamide)是一种极性小分子化合物，是合成聚丙烯酰胺的原料，中等毒性，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在生物体内会蓄积，长期低浓度接触可引起慢性中毒，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，国际癌症研究机构(IARC)已将丙烯酰胺列为2类致癌物。易溶于水，乙醇等极性有机溶剂，是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为优良的絮凝剂，被广泛用于水处理中。由于聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺是公认的致癌物质和神经性致毒剂，除油炸食品外，饮用水是人体摄人丙烯酰胺的一种重要途径，为此，世界卫生组织将水中丙烯酰胺的含量限定为1ug/L，我国对饮用水及饮用水源地的水质标准限量为0.5ug/L。目前，国内外测定痕量丙烯酰胺的方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱联用法及衍生化气相色谱法。生活饮用水卫生标准采用丙烯酰胺衍生化气相色谱法。但这些方法都会遇到样品浓缩的前处理问题，目前，水质中的丙烯酰胺现有的测定方法为HJ697-2014，用气相色谱测定水中浓缩后并进行衍生化的丙烯酰胺，存在需要进行衍生化，操作麻烦；只能定量不能定性，容易受到干扰的缺点。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法。本专利技术所述的一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将处理过的玻璃瓶沿瓶壁缓缓注人水样至充满采样瓶，对含有余氯的样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，每30mL样品加入5mL/mol盐酸调节pH值至小于2，再密封采样瓶，在5℃温度下保存；(2)将捕集阱在270℃下，用45mL/min的气体进行反吹活化10h；(3)将吹扫捕集浓缩仪调至备用状态，在基线处于平稳时，吸取步骤(1)所制得测试水样溶液5mL注入吹扫捕集仪，进行吹扫捕集，并使用GCMS进行色谱测定。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于：步骤(2)中所述处理补集阱采用的气体为氮气。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于：步骤(3)中所述吹扫捕集采用碳分子筛捕集阱，吹扫温度为45℃，气体流量为45mL/min，时间为10min，捕集温度为5℃；解吸温度为200℃，气体流量为45mL/min；烘焙温度为250℃，时间为5min，气体流量为35mL/min。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于：步骤(3)中所述GCMS色谱测定的载气流量：1mL/min，分流比为10:1；检测器为FID，温度为150℃；进样口温度为150℃，压力为20kPa；炉温升温程序:初始温度50℃，保持5min，然后以5℃/min升至100℃，再以20℃/min升至180℃。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于步骤(1)中所述玻璃瓶为棕色玻璃瓶。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于步骤(1)中所述玻璃瓶的处理方式为在100℃下烘烤20min。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于步骤(1)中所述抗坏血酸在每40mL水样加入25mg。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于所述氮气纯度为99.99％。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，采用吹扫捕集气相质谱法测定水中丙烯酰胺，缩短了分析周期，提高了检测的灵敏度和准确度，避免了传统的丙烯酰胺检测方法需要多种化学试剂、多步操作，检测过程繁琐，只能定量不能定性等缺点。本专利技术所述气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法操作简单，适于推广应用。具体实施方式本专利技术所述的一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：(1)将处理过的玻璃瓶沿瓶壁缓缓注人水样至充满采样瓶，对含有余氯的样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，每30mL样品加入5mL/mol盐酸调节pH值至小于2，再密封采样瓶，在5℃温度下保存；(2)将捕集阱在270℃下，用45mL/min的气体进行反吹活化10h；(3)将吹扫捕集浓缩仪调至备用状态，在基线处于平稳时，吸取步骤(1)所制得测试水样溶液5mL注入吹扫捕集仪，进行吹扫捕集，并使用GCMS进行色谱测定。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，步骤(2)中所述处理补集阱采用的气体为氮气。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于：步骤(3)中所述吹扫捕集采用碳分子筛捕集阱，吹扫温度为45℃，气体流量为45mL/min，时间为10min，捕集温度为5℃，温度越低越利于捕集操作；解吸温度为200℃，知解吸温度越高，越有利于捕集阱的解吸，回收率就越高。气体流量为45mL/min；吹扫气体流量过小时不能使样品充分吹出，回收率偏低；而吹扫气体流量过大时会影响捕集阱对样品的吸附，造成样品组分的损失。吹扫流速在40-45mL/min左右时回收率比较高，因此选择吹扫气体流量为45mL/min；烘焙温度为250℃，时间为5min，气体流量为35mL/min，较高的烘焙温度和较长的烘焙时间有利于捕集阱活化。捕集阱的填充材料有很多，常用的有硅胶、碳分子筛等。碳分子筛是由碳素构成的具有分子大小级的微孔结构，均匀的非极性表面，耐高温，可保留稀有气体、永久气体及低沸点极性化合物，因此选用炭分子筛捕集阱。通常在室温条件下，只要有足够的吹扫时间，都能够达到分析的需要求，本专利技术所述的方法中采用45℃的吹扫温度，可以有效的缩短吹扫时间。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，步骤(3)中所述GCMS色谱测定的载气流量：1mL/min，分流比为10:1；检测器为FID，温度为150℃；进样口温度为150℃，压力为20kPa；为了提高分析效率和改善峰形，采用程序升温，炉温升温程序:初始温度50℃，保持5min，然后以5℃/min升至100℃，再以20℃/min升至180℃。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，步骤(1)中所述玻璃瓶为棕色玻璃瓶。所述玻璃瓶的处理方式为在100℃下烘烤20min。步骤(1)中所述抗坏血酸在每40mL水样加入25mg。本专利技术所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于所述氮气纯度为99.99％，采用氦气作为载本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将处理过的玻璃瓶沿瓶壁缓缓注人水样至充满采样瓶，对含有余氯的样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，每30mL样品加入5mL/mol盐酸调节pH值至小于2，再密封采样瓶，在5℃温度下保存；(2)将捕集阱在270℃下，用45mL/min的气体进行反吹活化10h；(3)将吹扫捕集浓缩仪调至备用状态，在基线处于平稳时，吸取步骤(1)所制得测试水样溶液5mL注入吹扫捕集仪，进行吹扫捕集，并使用GCMS进行色谱测定。

【技术特征摘要】
1.一种气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特征在于包括如下步
骤：
(1)将处理过的玻璃瓶沿瓶壁缓缓注人水样至充满采样瓶，对含有余氯的
样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，每30mL样品加入5mL/mol盐酸调节
pH值至小于2，再密封采样瓶，在5℃温度下保存；
(2)将捕集阱在270℃下，用45mL/min的气体进行反吹活化10h；
(3)将吹扫捕集浓缩仪调至备用状态，在基线处于平稳时，吸取步骤(1)
所制得测试水样溶液5mL注入吹扫捕集仪，进行吹扫捕集，并使用GCMS进行色
谱测定。
2.根据权利要求1所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特
征在于：步骤(2)中所述处理补集阱采用的气体为氮气。
3.根据权利要求2所述的气相质谱法直接测定水中丙烯酰胺的方法，其特
征在于：步骤(3)中所述吹扫捕集采用碳分子筛捕集阱，吹扫温度为45℃，气
体流量为45mL/min，时间为10min，捕集温度为5℃；解吸温度为200℃，气体
流量为45mL/min；烘焙温度为25...

【专利技术属性】
技术研发人员：许锐杰，黄树杰，黄振中，陈泽钿，
申请(专利权)人：广东贝源检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44