液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法技术

本发明专利技术的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，涉及液态乳检测的样品处理方法，其操作步骤包括提取、萃取、稀释三个步骤。本发明专利技术采用分散液‑液微萃取技术对样品进行前处理，同时利用离子液体取代传统萃取剂，使样品在前处理过程更加环保并减少了有机试剂的使用量，且方法的准确度高、精密度高、重现性好，回收率高；样品前处理后再结合超高液相色谱，即可对液态奶中丁草胺和氟虫腈的农药残留进行定量检测，完善食品的安全监控手段，保证食品安全，避免消费者的健康受到损害，为我国乳制品行业质量安全提供技术支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液态乳检测的样品处理方法，尤其涉及一种液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法。
技术介绍
牛奶已经成为人类每天生活的必需品，营养价值很高。牛奶中的矿物质种类也非常丰富，除了我们所熟知的钙外，磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量很高。但奶牛生长过程及产奶期常服用饲料、牧草，且饲料种植过程中受到农药的污染，由生乳进入乳制品。大量使用农药尤其是广泛使用的丁草胺和氟虫腈，对生态环境和人类身体健康产生了极大的危害。
技术实现思路
本专利技术对于上述现有技术的不足，提供了一种液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法。本专利技术的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其操作步骤如下：a、提取：将0.1～0.5gNaCl加入5.00mL液态奶中，用0.1～0.5mol/L高氯酸调节pH至5～7，并将溶液混合均匀，然后20℃离心，取上清液；b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入50～80μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和800～1200μL乙腈，混合均匀，然后20℃离心，取下层溶液；c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相稀释至原体积的3～6倍，膜过滤后得样品分析液。作为本专利技术的进一步改进，其操作步骤如下：a、提取：将0.2～0.4gNaCl加入5.00mL液态奶中，用0.2～0.3mol/L高氯酸调节pH至6～7，并将溶液混合均匀，然后20℃离心，取上清液；b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入60～70μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和1000～1100μL乙腈，混合均匀，然后20℃离心，取下层溶液；c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相稀释至原体积的4～5倍，膜过滤后得样品分析液。作为本专利技术的进一步改进，所述的步骤c中所述的流动相为乙腈：水=80～50：20。作为本专利技术的进一步改进，所述的步骤a中取上清液后，以相同条件再离心一次。作为本专利技术的进一步改进，所述的步骤c中稀释后，用0.22μm的有机相微孔滤膜进行过滤。本方法中选用分散液-液微萃取对目标成分进行提取，其中1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸为萃取剂、乙腈为分散剂。分散液-液微萃取(dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)是2006年Assadi等首先提出的一种新的微萃取技术，具有操作简单、快速、试剂消耗少、回收率和富集倍数高，环境污染小等优点。其中，萃取剂选用的1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸为咪唑类离子液体。离子液体(IonicLiquids，ILs)是一种盐类，一般由较大的、不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子构成，常见的阳离子类型有咪唑离子、吡啶离子、季铵离子、季鏻离子等，常见的阴离子类型有六氟磷酸根离子、四氟硼酸根离子、卤离子等。离子液体的熔点一般在100℃以下，其中熔点在25℃以下的离子液体，被称为室温离子液体。根据组成离子液体的阳离子类型的不同，可以将离子液体分为咪唑类、吡啶类、季铵盐类等。与普通有机试剂相比，离子液体具有许多独特的性质，如离子液体种类繁多，具有可设计性；可导电，具有良好的电化学性能；对多种有机物和无机物都具有良好的溶解性；本身具有良好的热稳定性和化学稳定性；几乎没有蒸汽压，难挥发等，所以常被认为是一种环境友好的绿色溶剂离子液体因其优越性能，在无机化学领域可以作为金属络合物反应的配体；在有机化学领域，可以用于催化有机反应或作为反应介质；在分析化学领域，可以代替有机试剂用于样品前处理过程，或作为流动相添加剂用于色谱分析过程等。现代分析方法方法的发展趋势是减少有毒、有害溶剂的使用，降低实验成本，在提高检测的灵敏度和选择性的同时，尽可能实现富集、提取和检测一体化。离子液体相对于其他常用有机溶剂来说，性质稳定，是一种环境友好型溶剂。本专利技术的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，采用分散液-液微萃取技术对样品进行前处理，同时利用离子液体取代传统萃取剂，使样品在前处理过程更加环保并减少了有机试剂的使用量，且方法的准确度高、精密度高、重现性好，回收率高；样品前处理后再结合超高液相色谱，即可对液态奶中丁草胺和氟虫腈的农药残留进行定量检测，完善食品的安全监控手段，保证食品安全，避免消费者的健康受到损害，为我国乳制品行业质量安全提供技术支持。附图说明图1为丁草胺（a）、氟虫腈（b）标准溶液色谱图；图2为空白样品色谱图；图3为加标样品色谱图。具体实施方式实施例1本专利技术的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其操作步骤如下：a、提取：将0.1gNaCl加入5.00mL液态奶中，用0.1mol/L高氯酸调节pH至5，涡旋1min，在30℃下超声振荡10min，于20℃，10000r/min条件下离心10min，相同条件下在离心一次，取上清液；b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入50μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和800μL乙腈，涡旋1min，于20℃，10000r/min条件下离心10min，用微量进样器取下层溶液；c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相，稀释至原体积的3倍，用0.22μm的有机相微孔滤膜过滤后得样品分析液，其中流动相为乙腈：水=80：20。实施例2本专利技术的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其操作步骤如下：a、提取：将0.5gNaCl加入5.00mL液态奶中，用0.5mol/L高氯酸调节pH至7，涡旋1min，在30℃下超声振荡10min，于20℃，10000r/min条件下离心10min，相同条件下在离心一次，取上清液；b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入80μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和1200μL乙腈，涡旋1min，于20℃，10000r/min条件下离心10min，用微量进样器取下层溶液；c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相稀释至原体积的6倍，用0.22μm的有机相微孔滤膜过滤后得样品分析液，其中流动相为乙腈：水=50：20。实施例3本专利技术的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其操作步骤如下：a、提取：将0.2gNaCl加入5.00mL液态奶中，用0.2mol/L高氯酸调节pH至6，涡旋1min，在30℃下超声振荡10min，于20℃，10000r/min条件下离心10min，相同条件下在离心一次，取上清液；b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入60μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和1000μL乙腈，涡旋1min，于20℃，10000r/min条件下离心10min，用微量进样器取下层溶液；c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相稀释至原体积的4倍，用0.22μm的有机相微孔滤膜过滤后得样品分析液，其中流动相为乙腈：水=70：20。实施例4本专利技术的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其操作步骤如下：a、提取：将0.4gNaCl加入5.00mL液态奶中，用0.3mol/L高氯酸调节本文档来自技高网...

【技术保护点】
液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其操作步骤如下：a、提取：将0.1～0.5g NaCl加入5.00mL液态奶中，用0.1～0.5mol/L高氯酸调节pH至5～7，并将溶液混合均匀，然后20℃离心，取上清液；b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入50～80µL 1‑辛基‑3甲基咪唑六氟磷酸和800～1200µL乙腈，混合均匀，然后20℃离心，取下层溶液；c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相稀释至原体积的3～6倍，膜过滤后得样品分析液。

【技术特征摘要】
1.液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其操作步骤如下：
a、提取：将0.1～0.5gNaCl加入5.00mL液态奶中，用0.1～0.5mol/L高氯酸调节pH至5～7，并将溶液混合均匀，然后20℃离心，取上清液；
b、萃取：将步骤a所得的上清液中依次加入50～80μL1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸和800～1200μL乙腈，混合均匀，然后20℃离心，取下层溶液；
c、稀释：将b步骤所得的下层溶液用流动相稀释至原体积的3～6倍，膜过滤后得样品分析液。
2.如权利要求1所述的液态乳中丁草胺和氟虫腈检测的前处理方法，其特征在于操作步骤如下：
a、提取：将0.2～0.4gNaCl加入5.00mL液态奶中，用0.2～0.3mol/L高氯酸调节pH至6～7，并将...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙鹏，高玉玲，王金梅，刘秀娟，
申请(专利权)人：黑龙江八一农垦大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23