【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关申请本专利合作条约(PCT)国际申请根据35U.S.C.§119(e)要求2014年6月27日提交的美国临时申请序列号(USSN)62/018,495的优先权权益。上述申请为了所有目的通过引用以其整体特别地并入本文。专利
本专利技术总体上涉及包含木质纤维素的原料的处理。更具体地，在替代性实施方案中，本文提供了由木质纤维素原料产生高纯度(例如，高α纤维素)纸浆的方法和工业过程，其包括将木质纤维素原料与包含超临界或接近超临界的流体或流体混合物的系统直接接触，由此系统的部分压力提供用于原料在降低温度和减压下的醇解、水解或其组合，随后是升级步骤，其中将超临界或接近超临界反应步骤中产生的低纯度纤维素材料用碱性溶液处理。本文还提供了使用减少量的碱性材料产生高纯度纤维素材料的系统和方法。专利技术背景来自纤维素木材和其它植物纤维的纸浆被用于大量的商业应用中。尽管也可由包括人造丝和其它合成物的纸浆以及用于制造爆炸物、包装膜和其它产品的乙酸纤维素和纤维素酯产生许多较高价值的产品，但是纸浆的最常见的用途为用于纸制品的制造。“制浆”过程涉及纤维素纤维从其木质纤维结构中的分离。木质纤维材料包含包括纤维素、半纤维素、木质素和其它次要组分的复杂聚合物的网络。为了产生可用的纤维产物，必须使木质素分子成为碎片以便从网络中释放单个的纤维素纤维。最广泛使用的制浆方法为硫酸盐制浆法。在常规的硫酸盐制浆工厂中...
【技术保护点】
由木质纤维素原料产生高α‑纤维素纸浆的方法或工业过程，包括：a.将木质纤维素原料与包含水和任选地醇的流体在约150℃至约250℃的温度和约200psi至约1500psi、或约500psi至2000psi的压力下接触一段时间，以形成反应混合物；由此产生至少包含纤维素产物的反应浆料，所述纤维素产物具有约50至90的α数；b.从所述反应浆料回收所述纤维素产物或包含纤维素的产物；以及c.将所述纤维素产物或包含纤维素的产物与具有约10至14的pH值的苛性碱溶液接触；由此将所述纤维素产物的α数增加至约92α至99α。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.06.27 US 62/018,4951.由木质纤维素原料产生高α-纤维素纸浆的方法或工业过程，包
括：
a.将木质纤维素原料与包含水和任选地醇的流体在约150℃至约
250℃的温度和约200psi至约1500psi、或约500psi至2000psi的压
力下接触一段时间，以形成反应混合物；由此产生至少包含纤维素产
物的反应浆料，所述纤维素产物具有约50至90的α数；
b.从所述反应浆料回收所述纤维素产物或包含纤维素的产物；以
及
c.将所述纤维素产物或包含纤维素的产物与具有约10至14的pH
值的苛性碱溶液接触；由此将所述纤维素产物的α数增加至约92α至
99α。
2.产生α-纤维素纸浆的方法或工业过程，包括：
(a)提供木质纤维素原料；以及
(b)将所述木质纤维素原料与包含水和任选地醇的流体在约150℃
至约250℃的温度和约200psi至约1500psi的压力下接触足以产生包
含具有约80至90的α数的至少一种纤维素产物的反应浆料的时间，
以便形成反应混合物。
3.如权利要求2所述的方法，其还包括从所述反应浆料回收所述
纤维素产物。
4.如权利要求3所述的方法，其还包括将回收的纤维素产物与具
有约10至14的pH值的苛性碱溶液接触足以将所述纤维素产物的α
数增加至约92α至99α的时间，
其中任选地纤维素产物与苛性碱溶液的接触产生溶解的半纤维
素，所述溶解的半纤维素任选地通过纳米过滤或等效过程从苛性碱材
料分离或提取，
并且任选地所述分离过程或提取过程包括“冷苛性”提取过程，
并且任选地所述分离过程或提取过程包括使用具有降低的极性的
溶剂(例如，提取剂)，其中任选地已经通过使用超临界流体降低所述
溶剂的极性，其中任选地所述超临界流体包含醇(任选地乙醇、甲醇、
异丙醇、丁醇、多元醇、丙二醇、乙二醇或它们的组合)，或任选地能
够降低所述溶剂的极性的所述超临界流体包括：二氧化碳、氨、乙烷、
乙烯、丙酮、丙烷、丙烯、一氧化二氮和丁烷以及它们的组合；或二
氧化碳和一种或多种共溶剂。
5.如权利要求1或2所述的方法，其中所述木质纤维素原料包括
低α-纤维素硫酸盐纸浆，任选地具有约84％至约88％的α-纤维素的α
纤维素含量的硫酸盐纸浆。
6.如权利要求1或2所述的方法，其中所述木质纤维素原料包括：
木材，任选地硬木材或软木材；棉纤维；芒属(Miscanthus)的草或任何
植物；稻草；藤；农业残余物或林业残余物，任选地玉米芯或玉米壳，
或蔗糖渣；在油棕生产过程或棕榈树(或槟榔科(Arecaceae)的任何植物)
采收或生产过程中产生的残余物，任选地棕榈中果皮纤维；棕榈叶或
棕榈树干；米壳；米糠；或者它们的任意组合。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中加工木质纤维素
生物质以产生至少包含以下的多种产物流：包含纸浆产物或基本上或
主要是纤维素的产物的产物流；包含糖产物或者基本上或主要是戊糖
或多种戊糖(已经由木质纤维素材料的半纤维素部分产生)的产物的产
物流；以及包含木质素产物或者基本上或主要是木质素的产物的产物
流。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中首先将木质纤维
素生物质的尺寸减小至适于处理的尺寸，任选地，将所述生物质的尺
寸减小至小于加工系统内的最小管的直径的约5％，并且任选地将所述
\t原料经过筛，以确保“细粉”或具有低聚合度的非常小的颗粒在所述原
料反应之前基本上与所述原料分离。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中将木质纤维素生
物质或尺寸减小的原料转移至包含任选地约10psig至约50psig蒸汽、
任选地约30psig的低压蒸汽的预蒸单元或任何反应容器，并且将压力
蒸汽注入反应容器中，其中所述蒸汽通过从所述生物质去除空气来增
加所述木质纤维素生物质或所述尺寸减小的原料的密度；并且任选地
在所述预蒸过程后，将所述尺寸减小的、预蒸的木质纤维素生物质或
所述尺寸减小的原料转移至用于引入消化反应器的高压泵，并且任选
地使用任选地为醇和/或水的溶剂稀释所述木质纤维素生物质或所述
尺寸减小的原料流，以产生易于运输的可流动的浆料。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中将所述尺寸减
小的木质纤维素生物质或原料或预蒸的且尺寸减小的原料转移至用于
消化的适当的反应容器或消化器或消化反应器，并且任选地通过高压
泵或其它适当的泵进行所述转移，并且与任选地为醇(任选地乙醇或甲
醇)或醇与水的混合物的溶剂混合，并且任选地所述醇为所述溶剂的约
30重量％至70重量％，并且水补足所述溶剂的剩余重量。
11.如权利要求10所述的方法，其中以连续方式操作所述反应容
器、消化器或消化反应器和/或所述溶剂顺流或逆流接触所述生物质或
原料。
12.如权利要求10或11所述的方法，其中在所述反应容器、消
化器或消化反应器中的溶剂与生物质的重量比为约4:1至约10:1，并
且任选地将所述反应容器加热至约180℃至约220℃、或约为200℃
的温度，并且任选地在约300-700psig、任选地约500psig的压力下维
持足以使木质素和半纤维素从所述木质纤维素生物质或原料中的纤维
素聚合物中裂解的时间，并且任选地消化反应器的停留时间为约30
\tmin至约120min、或约50min至约100min、或约70min至约80min
或约75分钟(min)。
13.如权利要求10至12中任一项所述的方法，其中将所述尺寸
减小的、或尺寸减小且预蒸的木质纤维素生物质或原料在消化步骤之
前进行自动水解步骤，其中所述自动水解步骤包括将所述尺寸减小的、
或尺寸减小且预蒸的木质纤维素生物质或原料与水以约4:1至约10:1
的水与生物质的重量比进行混合，并且在加压容器中将所述混合物加
热至约150-180℃，并且在约200-700psig的压力下维持为约20min
至约120min、或约50min至约100min、或约70min至约80min或
约75min的停留时间，其中所述自动水解引起所述原料中的半纤维素
基本上从木质素和纤维素裂解，由此产生相对纯的或基本上纯的寡糖
产物，其任选地主要包含C5(戊糖)糖类，其任选地能够在消化反应之
前回收，并且任选地所述自动水解增加用于消化的所述原料的孔隙率。
14.如权利要求10至13中任一项所述的方法，其中：将弱碱添
加至消化反应混合物以防止pH值下降至低于约pH3.8；或将弱酸添
加至消化反应以促进所述半纤维素在所述消化反应过程中的裂解，并
且任选地以所述反应混合物中生物质的多至约5重量％的量添加所述
酸或碱。
15.如权利要求10至14中任一项所述的方法，其中将包含半纤
维素(和/或木寡糖(XOS))和木质素的水相与纤...
【专利技术属性】
技术研发人员：威廉·W·贝利，威廉·鲁斯蒂·萨特林，马克·G·蒂根，克里·布兰查德，
申请(专利权)人：因温特国际有限公司，
类型：发明
国别省市：新加坡;SG
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