一种Nb‑Ti‑ZrB2‑SiC复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种Nb‑Ti‑ZrB2‑SiC复合材料及其制备方法。该复合材料由以下质量百分比的物质组成：Ti 5％～20％，ZrB2 10％～30％，SiC 5％～15％，余量为Nb。其制备方法为：一、将钛粉、硼化锆粉、碳化硅粉和铌粉球磨混合均匀后烘干，粉碎后得到混合粉料；二、将混合粉料进行放电等离子烧结。该复合材料的室温断裂韧性为8MPa·m

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料制备
，具体涉及一种Nb-T1-ZrB2_SiC复合材料及其制备方法。
技术介绍
超高温材料作为材料家族中重要一类，指的是在高温环境下以及氧化气氛中能够保持物理和化学稳定性的一种特殊材料。超高温材料所具有的高温强度和高温抗氧化性使得它们能够胜任于极端环境下，包括超音速飞行，空气再入和火箭推进系统。超高温材料在国防和航天上发挥着越来越重要的作用。能够胜任超高温环境下的材料主要集中在难熔金属和陶瓷材料。难熔金属及其合金材料在20世纪50年代就曾作为航空航天、核工程及飞行器发动机的候选材料而被广泛研究和应用。虽然难熔金属及其合金材料具有较高的熔点和良好的加工成形性能，但它极差的抗氧化性能和较低的高温强度成为其作为超高温结构材料应用的主要障碍。陶瓷基复合材料具有高熔点、低密度、高的高温强度和良好的抗氧化性能，能够满足超高温环境的使用要求，但低的室温断裂韧性限制了它的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料，解决了现有难熔金属及其合金材料的室温断裂韧性低的技术问题。本专利技术的技术解决方案是:所提供的Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料由以下质量百分比的物质组成:Ti 5%?20%，ZrB2l0%?30%，SiC 5%?15%，余量为Nb。上述Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料由以下质量百分比的物质组成:Ti 8%?12%，ZrB2l5%?25%，SiC 6%?14%，余量为Nb。上述Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料由以下质量百分比的物质组成:Ti 10%,ZrB220%,SiC 10%，余量为 Nb。本专利技术还提供一种用于制备上述Nb-T1-ZrB2_Si C复合材料的制备方法，其特殊之处在于:包括以下步骤:I】按照确定的比例将钛粉、硼化锆粉、碳化硅粉和铌粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料；2】将步骤I】得到的混合粉料置于放电等离子烧结炉中，在真空度小于或等于7 X10—2Pa,温度为1800°C?2000°C，压力为30MPa?50MPa的条件下放电等离子烧结5min?1min，随炉冷却后得到Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料。上述步骤I】中的钛粉、硼化锆粉、碳化硅粉和铌粉的质量纯度均大于或等于99.9%。上述步骤I】中的钛粉的粒径小于或等于5μηι，硼化错的粒径小于或等于3μηι，碳化硅粉的粒径小于或等于4μπι，铌粉的粒径小于或等于3μπι。上述步骤I】中的湿法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积数值为钛粉、硼化锆粉、碳化硅粉和铌粉质量之和数值的I?2倍，其中体积的单位为ml，质量的单位为g。上述步骤I】中的球磨机的转速为200rpm?300rpm，湿法球磨的球料比为(10?15):1，球磨时间为1h?30h。上述步骤I】中的烘干的温度为90°C?100°C。本专利技术的优点在于:(I)本专利技术所制备的Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料的室温断裂韧性为8MPa.m1/2~15MPa.mV2，高于现有的难熔金属及其合金材料，在1600°C条件下的抗拉强度为175MPa?325MPa，在1600°C空气环境中氧化100后材料损失为0.072mg/cm2?0.028mg/cm2，性能优异。(2)本专利技术采用机械合金化和放电等离子烧结的工艺过程制备Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料，具有能耗低、周期短等优点，本专利技术将钛粉引入到难熔金属-陶瓷复合材料体系中，提高了复合材料的断裂韧性;将硼化锆和碳化硅陶瓷相引入到难熔金属-陶瓷复合材料体系中，提高了复合材料的高温强度和抗氧化性能。(3)本专利技术所制备的Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料的微观组织中细小的陶瓷相分布在连续的铌基体中，连续分布的铌基体具有较好的室温韧性，均匀分布的陶瓷相极大地提高了铌的高温强度，同时使复合材料具有良好的抗氧化能力。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料的显微组织图。【具体实施方式】实施例1本实施例Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料由以下质量百分比的物质组成:Ti10% ,ZrB220%,SiC 10%，余量为Nb和不可避免的杂质。本实施例制备所述Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料的方法包括以下步骤:步骤一、将钛粉、硼化锆粉、碳化硅粉和铌粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;优选地，述钛粉的质量纯度不小于99%，所述硼化锆粉的质量纯度不小于99%，所述碳化硅粉的质量纯度不小于99%，所述铌粉的质量纯度不小于99%，所述钛粉的粒径不大于5μπι，所述硼化锆的粒径不大于3μm，所述碳化硅粉的粒径不大于4μπι，所述铌粉的粒径不大于3μπι;所述湿法球磨采用的分散剂为无水乙醇，所述无水乙醇的体积与硅粉、钛粉、钨粉、铪粉和铌粉质量之和的1.5倍，其中体积的单位为ml，质量的单位为g，所述球磨机为行星式球磨机，优选地，所述球磨机的转速为250rpm，湿法球磨的球料比按质量比计为12.5:1，球磨时间为20h;所述烘干的温度优选为95°C ；步骤二、将步骤一中所述混合粉料置于放电等离子烧结炉中，在真空度不大于7X10 一 2Pa，温度为1900°C，压力为40MPa的条件下放电等离子烧结7.5min，随炉冷却后得到Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料。从图1中可以看出，本实施例制备的Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料具有理想的微观组织，由于铌具有高熔点和极好的室温塑韧性，连续分布的铌固溶体基体具有较好的室温塑韧性;均匀分布的ZrB2陶瓷相极大地提高了铌的高温强度。SiC陶瓷相主要分布在铌固溶体晶粒内，形成内晶型结构，这种内晶型结构可使裂纹偏转、分叉和诱发穿晶断裂，缓和应力集中、吸收能量，从而延缓裂纹的萌生与扩展，提高了材料的强度和断裂韧性。钛主要固溶在铌中形成铌固溶体，降低了材料的密度，同时提高了铌的强度和抗氧化性能；另外，钛也增加了ZrB2和SiC在高温时形成的硼硅酸盐玻璃相的润湿性和表面铺展性，使其覆盖材料的表面，形成一层致密的氧化膜，阻止外面的氧气侵入造成继续氧化，起到保护的作用，极大地提高了Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料的高温抗氧化性能。本实施例制备的Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料，室温断裂韧性为15MPa.m1气在1600°C条件下的抗拉强度为325MPa，在1600°C空气环境中氧化100后材料损失为0.028mg/cm2，能够应用于1600°C的空气环境中。实施例2本实施例Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料由以下质量百分比的物质组成:Ti8% ,ZrB215%,SiC 6%，余量为Nb和不可避免的杂质。本实施例制备所述Nb-T1-ZrB2-SiC复合材料的方法包括以下步骤:步骤一、将钛粉、硼化锆粉、碳化硅粉和铌粉置于球磨机中，采用湿法球磨的方式混合均匀，然后在真空条件下烘干，烘干后粉碎得到混合粉料;优选地，述钛粉的质量纯度不小于99%，所述硼化锆粉的质量纯度不小于99%，所述碳化硅粉的质量纯度不小于99%，所述铌粉的质量纯度不小于99%，所述钛粉的粒径不大于5μπι，所述硼化锆的粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Nb‑Ti‑ZrB2‑SiC复合材料，其特征在于：由以下质量百分比的物质组成：Ti 5％～20％，ZrB210％～30％，SiC 5％～15％，余量为Nb。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘雷社，范信江，张伟，樊强博，胡昌宇，
申请(专利权)人：西安航天新宇机电设备厂，
类型：发明
国别省市：陕西;61