本发明专利技术涉及超级电容器电极材料的制备技术，具体为一种可控合成碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料的方法，适用于宏量制备高性能的复合电极材料。该方法采用二硫化钼本体为原料，利用锂离子插层-超声剥离得到高导电性的二硫化钼单层纳米片，将制备的二硫化钼与苯胺单体按一定比例混合后原位聚合成二硫化钼/聚苯胺复合材料，最后以葡萄糖为碳源，经水热合成厚度可控的碳包覆二硫化钼/聚苯胺复合材料用作电极。本发明专利技术反应过程简单，易控，并能精确控制材料成分和碳层厚度，得到的碳包覆二硫化钼/聚苯胺复合材料具有结构可控、导电性好、比电容优异、倍率性能高、循环性能突出等优点，易于实现产业化大规模生产，解决了现有超级电容器电极材料性能尤其是循环性不佳等问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了，属于能源与新材料领域。
技术介绍
超级电容器作为一种新型的能量储存设备，因其高功率密度、快速充放电、持久循环寿命等优点而越来越受到关注。尤其是它的安全性是传统的锂电池无法比拟的。目前，超级电容器已被广泛应用于手机、笔记本电脑、电动汽车等各类设备中。电极材料是超级电容器的重要组成部分，目前超级电容器电极材料的研究主要集中在:传统碳基材料、金属氧化物、金属氢氧化物、过渡金属硫化物、导电聚合物等。其中导电聚合物作为一种人工合成的材料，相对于传统碳材料，具有高得多的比电容，成本低，污染小，易制备等特点。导电聚合物通过对离子的掺杂和和解掺杂来存储能量，然而，由于这个过程会带来聚合物体积的膨胀和收缩，导致导电聚合物的降解和结构破坏，用作超级电容器电极材料时，它的循环性能在经过1000次左右就变得较差。二硫化钼作为一种层状材料，可以轻易制得类似石墨烯一样的单层纳米片，由于高的反应活性、价格低廉、环境友好、制备工艺简单而受到大家的关注，已经成为最具有研究价值的二维材料之一。二硫化钼可以通过可逆地吸附离子来达到充放电，具有比碳基材料高得多的比容量。然而，由于二硫化钼本体是是一种半导体，剥离得到的二硫化钼纳米片也往往含有较少的导电相，而且会发生严重的聚集，这些制约了二硫化钼在锂电池、超级电容器等储存设备中的广泛应用。通过在活性材料表面包覆其他物质，能够使得活性材料的结构更加稳定，承受更大的体积变化，保证优异性能的持久性。但是包覆物质的厚度一般不宜控制，最终导致包覆层结构无法优化，影响到材料的活性。如何合理地合成厚度可控的包覆层，使得不仅不会降低材料性能，反而可以起到导电网络的作用，增加材料的活性和稳定性，现在还一直是难以解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法具有工艺流程简单，操作容易，产物质量高，可控性好及有望大量生产等优点。利用该方法制得的电极材料，电化学性能非常优异(在I a g—1KigSees f g—1)特别是循环性能惊人(经过10000次循环容量保持80%)。本专利技术提供了，该方法采用二硫化钼本体为原料，利用锂离子插层-超声剥离方法制备得到高导电性的二硫化钼单层纳米片，将制备的二硫化钼单层纳米片与苯胺单体按比例混合，原位聚合形成二硫化钼/聚苯胺复合材料，最后以葡萄糖为碳源，经水热法合成厚度可控的碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料;其中:二硫化钼、聚苯胺、碳层三种组分构成的纳米结构，二硫化钼与聚苯胺的质量比为I:40-50:1，二硫化钼与碳层的质量比为1:100-10:1。本专利技术中，采用锂离子插层-超声剥离的方法，具体为:制备单层二硫化钼纳米片的时间为0.5 h-96 h，反应温度为O °C_50 °C，较佳的反应温度为10 0C-40 °C;采用N-甲基吡咯烷酮、乙醇、水等溶剂进行分散，超声分散功率为100-1800 W，较佳的超声分散功率200-1000 W，超声时间为5 min-10 h，较佳的超声时间为0.5 h_5 h。本专利技术中，采用原位聚合形成二硫化钼/聚苯胺复合材料，具体为:以过硫酸铵为引发剂，pH=l-5的酸性条件下，反应温度为-10 °C-30 °C，较佳的反应温度为:-4 °C_20°C，反应时间为0.5 h-48 h，较佳的反应时间为5 h-30 h。本专利技术中，水热法合成碳层厚度可控的碳包覆二硫化钼/聚苯胺复合材料中，控制水热温度为90 °C-300 °C，较佳的水热温度为:120 °C-250 °C，水热时间为0.5 h-72 h，较佳的水热时间为I h-48 ho本专利技术的特点及有益效果是: 1.本专利技术采用锂离子插层-超声剥离的方法，得到导电相含量高达72%的二硫化钼单层纳米片。2.本专利技术采用原位聚合的方法，得到聚苯胺纳米结构均匀生长在单层二硫化钼上的二硫化钼/聚苯胺复合材料。3.本专利技术采用水热法，得到碳层厚度可控的碳包覆二硫化钼/聚苯胺复合材料。4.工艺流程简单，操作容易，成本低，可有望大量生产。总之，根据本专利技术的电极材料，与常规的电极材料不同，其电化学性能非常优异(在I A g—1比电容为668 F g—1)特别是循环性能惊人(经过10000次循环容量保持80%)。【附图说明】图1.二硫化钼的(a)原子力照片、(b)透射电镜照片和(C)XPS谱图。图2.聚苯胺含量不同的碳包覆二硫化钼/聚苯胺的透射电镜图。其中:(a)反应温度为-4 °C，反应时间为20 h，二硫化钼与聚苯胺的质量比为l:10、(b)反应温度为O °C，反应时间为30 h，二硫化钼与聚苯胺的质量比为l:20、(c)反应温度为-5 °C，反应时间为40h，二硫化钼与聚苯胺的质量比为1:200。图3.采用控制水热时间和温度可控合成不同厚度碳层的透射电镜图。(a)3nm厚度碳层、(b)5nm厚度碳层，(c)9nm厚度碳层。图4.3 nm厚碳层包覆的二硫化钼/聚苯胺的超级电容器性能图。(a)循环伏安曲线、(b)横流充放电曲线和(C)1000次循环性能图。【具体实施方式】实施例1 本实施例的具体步骤如下: 步骤一:以2 Mi二硫化钼粉末为原料，采用锂离子插层法反应10 h，30 °〇在水中以400W功率超声10 min，剥离得到单层纳米片，采用15000转/min高速离心方法去除尚未完全剥离的二硫化钼和厚二硫化钼片。电镜下观察表明，所得二硫化钼表面平整，厚度约为Inm，几乎都是单层，导电IT相含量为72%。步骤二:将制备的二硫化钼与苯胺单体按一定比例混合后，以过硫酸铵为引发剂，pH=l_5的酸性条件下，反应温度为-4 °C，反应时间为20 h，控制二硫化钼与聚苯胺的质量比例为I: 10。电镜下观察表明，聚苯胺均匀地垂直生长在二硫化钼纳米片上。步骤三:以葡萄糖为碳源，将其与制备的二硫化钼/聚苯胺按一定比例混合后，在200 1下，反应30 h，控制二硫化钼与葡萄糖的质量比例为1:50。电镜下观当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种可控合成碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料的方法，其特征在于采用二硫化钼本体为原料，利用锂离子插层‑超声剥离方法制备得到高导电性的二硫化钼单层纳米片，将制备的二硫化钼单层纳米片与苯胺单体按比例混合，原位聚合形成二硫化钼/聚苯胺复合材料，最后以葡萄糖为碳源，经水热法合成厚度可控的碳包覆二硫化钼/聚苯胺电极材料；其中：二硫化钼、聚苯胺、碳层三种组分构成的纳米结构，二硫化钼与聚苯胺的质量比为1:40‑50:1，二硫化钼与碳层的质量比为1:100‑10:1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卢红斌，杨超，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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