一种锂离子导电材料制备方法技术

一种锂离子导电材料制备方法，属于导电材料制备领域，尤其涉及一种锂离子导电材料制备方法。针对现有技术缺陷，提供一种电导率低的锂离子导电材料制备方法。该方法采用柠檬酸络合法合成锂离子导电材料制备方法。采用本发明专利技术方法制备得到的环氧树脂/石墨微片复合导电材料，其体电导和总电导分别为9x10-4和2.15x10-5S／cm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于导电材料制备领域，尤其涉及。
技术介绍
用于全固态锂电池的锂离子固体电解质始终是快离子导体领域的研究热点，自Belous等首先报道了Lai/2Lii/2Ti03化合物为立方妈钛矿结构，Inaguma等对类似结构的锂离子固体电解质进行了一系列的研究后，具有钙钛矿结构的锂离子导体La2/3—xLi3xTi03受到人们极大的关注.在室温下La2/3-xLi3xTi03(LLT)材料的锂离子导电率接近10—3S/cm数量级，而且稳定性好.这种材料不仅具有高的离子导电率，而且对传导的离子选择性高，因为它的结构只适合于Li+迀移，而不适合大半径离子，如Na+、K+以及高价离子的迀移，因此可适用于锂的提纯，LLT体系的材料通常采用固相合成法制备，这种合成方法虽然比较简单，但焙烧温度高、时间长、能耗高、最终产品粒度不够均匀，使得产物的电导率高，导电性能差。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述缺陷，提供一种电导率低的锂离子导电材料制备方法。本专利技术通过以下技术方案予以实现:，将对应5g的La0.56LiQ.33Ti03的Ti(OBu)4和柠檬酸溶于去离子水，再用氨水缓慢调节pH值为7.8，经过搅拌然后静置使其分层，取出下层淡黄色溶液得到柠檬酸钛，将LiNO3(AR)和La(NO3)3.6H20(AR)与柠檬酸分别溶于去离子水，得到柠檬酸与金属离子摩尔比为2，金属离子浓度为0.2mol/L的混合溶液，用氨水调节pH至大于7，按摩尔比La:Li:Ti=0.56:0.33:1,将柠檬酸钛加入柠檬酸锂、柠檬酸镧溶液中充分混合.将溶液在80°C水浴条件下反应得到湿凝胶，再将湿凝胶分别在90°C下完全干燥后，在350°C加热分解4h，生成黑色前驱体，将前驱物研细过400目筛，在900°C煅烧2h后随炉冷却，得到锂离子导电材料。本专利技术具有如下有益效果: 采用本专利技术方法制备得到的锂离子导电材料，其体电导和总电导分别为9x10—4和2.15x10—5S/cm。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。具体实施例:将对应5g的LaQ.56LiQ.33Ti03的Ti(OBu)4和柠檬酸溶于去离子水，再用氨水缓慢调节PH值为7.8，经过搅拌然后静置使其分层，取出下层淡黄色溶液得到柠檬酸钛，将LiN(MAR)和La(N03)3.6出0(AR)与梓檬酸分别溶于去呙子水，得到梓檬酸与金属呙子摩尔比为2，金属离子浓度为0.2mol/L的混合溶液，用氨水调节pH至大于7，按摩尔比La:Li = Ti=0.56:0.33:1,将柠檬酸钛加入柠檬酸锂、柠檬酸镧溶液中充分混合.将溶液在80°C水浴条件下反应得到湿凝胶，再将湿凝胶分别在90°C下完全干燥后，在350°C加热分解4h，生成黑色前驱体，将前驱物研细过400目筛，在900°C煅烧2h后随炉冷却，得到锂离子导电材料。测量本专利技术方法制备得到的材料，其体电导和总电导分别为9x10—4和2.15x10—5S/cm0以上内容是结合具体的实施方式对本专利技术所做的进一步详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术的保护范围。【主权项】1.，其特征在于:将对应5g的LaQ.56LiQ.33Ti03的Ti(0Bu)4和柠檬酸溶于去离子水，再用氨水缓慢调节PH值为7.8，经过搅拌然后静置使其分层，取出下层淡黄色溶液得到柠檬酸钛，将LiNO3(AR)和La(NO3)3.6H20(AR)与柠檬酸分别溶于去离子水，得到柠檬酸与金属离子摩尔比为2，金属离子浓度为0.2mol/L的混合溶液，用氨水调节pH至大于7，按摩尔比La:L1:Ti=0.56:0.33:1,将柠檬酸钛加入柠檬酸锂、柠檬酸镧溶液中充分混合.将溶液在80°C水浴条件下反应得到湿凝胶，再将湿凝胶分别在90°C下完全干燥后，在350°C加热分解4h，生成黑色前驱体，将前驱物研细过400目筛，在900°C煅烧2h后随炉冷却，得到锂离子导电材料。【专利摘要】，属于导电材料制备领域，尤其涉及。针对现有技术缺陷，提供一种电导率低的锂离子导电材料制备方法。该方法采用柠檬酸络合法合成锂离子导电材料制备方法。采用本专利技术方法制备得到的环氧树脂/石墨微片复合导电材料，其体电导和总电导分别为9x10-4和2.15x10-5S／cm。【IPC分类】H01B1/08, H01M10/0562【公开号】CN105576288【申请号】CN201510861395【专利技术人】王耀斌 【申请人】陕西高新实业有限公司【公开日】2016年5月11日【申请日】2015年12月1日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子导电材料制备方法，其特征在于：将对应5g的La0.56Li0．33Ti03的Ti(OBu)4和柠檬酸溶于去离子水，再用氨水缓慢调节pH值为7.8，经过搅拌然后静置使其分层，取出下层淡黄色溶液得到柠檬酸钛，将LiN03(AR)和La(N03)3·6H20(AR)与柠檬酸分别溶于去离子水，得到柠檬酸与金属离子摩尔比为2，金属离子浓度为0.2mol/L的混合溶液，用氨水调节pH至大于7，按摩尔比La：Li：Ti=0.56：0.33：1，将柠檬酸钛加入柠檬酸锂、柠檬酸镧溶液中充分混合．将溶液在80℃水浴条件下反应得到湿凝胶，再将湿凝胶分别在90℃下完全干燥后，在350℃加热分解4h，生成黑色前驱体，将前驱物研细过400目筛，在900℃煅烧2h后随炉冷却，得到锂离子导电材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61