海参状D相二氧化钒粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种海参状D相二氧化钒纳米粉体材料及其制备方法。该刺参状结构颗粒主体长约0.5~1μm，直径约200~400nm，表面刺参状结构由粒径2~3nm的纳米晶聚集而成。其制备方法为：在水热条件下以偏钒酸铵为钒源，草酸为还原剂，以水为溶剂在密闭容器中于200~260oC反应12~24h，制得海参状D相二氧化钒粉体。制备过程中通过严格控制初始反应物的浓度、摩尔比、反应体系的压力、反应温度、填充比等条件达到精确控制合成海参状D相二氧化钒的目的。该方法原料廉价易得，操作简单，易于控制，重复性好，无污染，利于工业化生产。产品具有较高的比表面积，可用作智能温控薄膜、气敏传感器和催化剂等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种海参状D相二氧化钒粉体制备方法，属于无机功能材料制备领域。
技术介绍
二氧化钒存在多种形式稳态和亚稳态相同素异形体，主要包括Ml相，M2相，R相，A相，B相，C相，D相，T相和P相。在这些相中，研究最多和应用最广的是Ml相和R相二氧化钒。研究表明，热力学最稳定的Ml相和R相有热致变色功能，温度为68 °C时会发生低温单斜Ml相与高温锐钛矿R相的可逆转变。在发生相变的同时，二氧化钒的电导率、红外光透过率、反射率和电阻都会发生突变。这种独特的性质使其成为节能材料研究的热点，并广泛应用于智能窗材料、气敏传感器、光电开关、红外探测器等方面。B相和A相亚稳相由于其层状结构有利于锂离子快速扩散主要用作锂离子电池正极材料，又由于其纳米结构导致的大的比表面积可用作催化剂。其它亚稳相尤其是D相发现较晚，研究相对较少。2012年中科大谢毅院士课题组首次应用水热法以PVP做表面活性剂控制合成了 1 μ m左右大小的核壳状二氧化银D相微球，并详细分析了其晶体结构(New J.Chem.，2012，36，619)。但制备过程需要加入大量表面活性剂，造成产物分离洗涤困难，增加了生产成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种海参状D相二氧化钒粉体的制备方法，其特征在于具有如下的过程和步骤:a.       将偏钒酸铵与草酸按摩尔比为1:1~3:4配成均匀溶液，固含量控制在8~10wt%；b.      将上述混合液转移至四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，填充比为70～80%，压力为2.5～4.5MPa；在200～260℃反应12～24h；c.       待反应结束后冷却到室温，将产物离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在烘箱中50～80℃ 烘干5~15h 即得海参状D相二氧化钒纳米粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高彦峰，宋正东，张良苗，罗宏杰，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31