本发明专利技术提供一种棒状硼化锆粉体的合成方法，属于粉体材料制备技术领域。其特征在于：1）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，先在80～120℃下固化，然后在氩气气氛下，1200～1500℃煅烧，升温速度为8～12℃/min，保温10～30min，裂解生成碳粉；2）原料混合：先将碳粉破碎，再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1∶2∶5混合；3）烧结：将混合好的粉体，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1650～1750℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。本发明专利技术烧结温度低，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化，制备棒状硼化锆粉体，分散性好，长径比大于3倍。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种，属于粉体材料制备
技术介绍
二硼化锆超高温陶瓷具有高熔点(3245°C)、高硬度(莫氏硬度为9，显微硬度为22.lGPa)、高热导率(热导率为23?25W/(m -K))等优良性能，是一种性能优异的高温结构材料，有望用于飞行器鼻锥、翼前缘、发动机热端等各种关键部位，但由于陶瓷材料固有的脆性，其与金属材料相比，强度分散性大，可靠性低，限制了陶瓷作为高可靠性部件设计和使用。因此，为了保证使用过程中的可靠性和安全性，必须改善2池2陶瓷的脆性问题，从而提尚其耐热冲击性能。研究表明陶瓷的性能与所用粉体的形貌有关，如在复合陶瓷的制备中由纤维状粉体代替颗粒状粉体能使陶瓷材料的断裂韧性明显提高；使用片状颗粒替代球形颗粒能使陶瓷材料的抗热冲击性增大。随着硼化锆在高
应用的不断扩大，制备不同形貌的硼化锆粉体已经成为硼化锆超高温陶瓷材料研究的又一热点。棒状硼化锆粉体有望提高硼化锆基超高温陶瓷的断裂韧性和抗热冲击性，使得其作为高温结构材料，应用时安全性和可靠性得到提高。文献 1“Synthesis of hexagonal-prism-like ZrB2 by a sol - gel route.Powder Technology, 2014: 256，522 - 528”，以正丙醇错、葡萄糖、硼酸为原料，采用溶胶凝胶法制备出棒状硼化锆粉体，棒状硼化锆直径为0.8 μ m左右，长度为5 μ m左右，缺点是溶胶凝胶生成控制困难，凝胶需要抽滤、成分配比很难精确控制，重复性差，成品转化率低。专利CN 103922360 A“低温制备棒状硼化锆粉体的工艺”，以棒状四氯化锆粉体为原料，加热至900?IlOOtC保温0.2?I h，得到棒状氧化锆粉体，再将棒状氧化锆、硼酸、碳粉按摩尔比为1: (2?2.2): 5混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1500?1700°C，即得棒状硼化锆粉体，制备棒状硼化锆粉体，长径比大于2倍。缺点是先要用四氯化锆粉体煅烧得到棒状氧化锆粉体，然后再硼酸、碳粉混合生成棒状硼化锆，降低烧结反应粉体活性；棒状氧化锆混合时，粉体形貌易被破坏；四氯化锆的具有较强腐蚀性，在空气中有刺激性氯化氢气体放出，价格昂贵。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种烧结温度低，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化，其技术方案为: O制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，先在80?120°C下固化，然后在氩气气氛下，1200?1500°C煅烧，升温速度为8?12°C / min，保温10?30 min，裂解生成碳粉；2)原料混合:先将碳粉破碎，再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1: 2: 5混合；3)烧结:将混合好的粉体，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1650?1750°C，保温时间为0.5?2h，即得棒状硼化锆粉体。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点: 1、本专利技术制备棒状硼化锆粉体，长径比大于3倍； 2、烧结过程中，反应放出氯化氢和一氧化碳气体，进一步提高了粉体的分散性； 3、采用氧氯化锆、硼酸和碳粉直接混合，对比原有技术先生成氧化锆，再与硼酸和碳粉混合，简化了制备工艺； 4、氧氯化锆比四氯化锆的具有较低腐蚀性，在空气中无刺激性氯化氢气体放出，价格只是四氯化锆的十分之一，成本低； 5、本专利技术制备棒状硼化锆粉体的工艺，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化。【附图说明】图1是本专利技术制备粉体的XRD谱； 图2是本专利技术制备粉体的SEM照片。【具体实施方式】实施例1 1)制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，先在80°c下固化，然后在氩气气氛下，1200°C煅烧，升温速度为8°C / min，保温10 min，裂解生成碳粉；2)原料混合:先将碳粉破碎，再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1: 2: 5混合； 3)烧结:将混合好的粉体，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1650°C，保温时间为2h，即得棒状硼化锆粉体。通过XRD测试，可见粉体为二硼化锆(见图1);通过SEM测试，可见氧化锆粉体为棒状，直径为2 μ??左右，长度为6 μ??左右(见图2)。实施例2 O制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，先在120°c下固化，然后在氩气气氛下，1500°C煅烧，升温速度为12°C / min，保温30 min，裂解生成碳粉；2)原料混合:先将碳粉破碎，再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1: 2: 5混合； 3)烧结:将混合好的粉体，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1750°C，保温时间为0.5h，即得棒状硼化锆粉体。实施例3 1)制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，先在100°c下固化，然后在氩气气氛下，1400°C煅烧，升温速度为10°C / min，保温20 min，裂解生成碳粉；2)原料混合:先将碳粉破碎，再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1: 2: 5混合； 3)烧结:将混合好的粉体，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1700°C，保温时间为lh，即得棒状硼化锆粉体。【主权项】1.一种，其特征在于:1)制备碳粉:以热固性酚醛树脂为原料，先在80?120°C下固化，然后在氩气气氛下，1200?1500°C煅烧，升温速度为8?12°C / min，保温10?30 min，裂解生成碳粉；2)原料混合:先将碳粉破碎，再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1: 2: 5混合；3)烧结:将混合好的粉体，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1650?1750°C，保温时间为0.5?2h，即得棒状硼化锆粉体。【专利摘要】本专利技术提供一种，属于粉体材料制备
其特征在于：1）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，先在80～120℃下固化，然后在氩气气氛下，1200～1500℃煅烧，升温速度为8～12℃/min，保温10～30min，裂解生成碳粉；2）原料混合：先将碳粉破碎，再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1∶2∶5混合；3）烧结：将混合好的粉体，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1650～1750℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。本专利技术烧结温度低，工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化，制备棒状硼化锆粉体，分散性好，长径比大于3倍。【IPC分类】C01B35/04, C04B35/58【公开号】CN105197954【申请号】CN201510628982【专利技术人】周爱萍, 郑明文, 张艳平 【申请人】山东理工大学【公开日】2015年12月30日【申请日】2015年9月29日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种棒状硼化锆粉体的合成方法，其特征在于：1）制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，先在80～120℃下固化，然后在氩气气氛下，1200～1500℃煅烧，升温速度为8～12℃/ min，保温10～30 min，裂解生成碳粉；2）原料混合：先将碳粉破碎，再将氧氯化锆、硼酸和碳粉按摩尔比1∶2∶5混合；3）烧结：将混合好的粉体，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1650～1750℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周爱萍，郑明文，张艳平，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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