一种二氧化钛光阳极的制备方法技术

本发明专利技术提供一种二氧化钛光阳极的制备方法，包括以下步骤：先将钛片进行预处理，得到预处理后的钛片，再将预处理后的钛片与导线焊接；取所述预处理后的钛片作为阴极和阳极，再将所述阴极和阳极置于电解液中，然后在所述阴极和阳极之间施加直流电压氧化，氧化后的阳极钛片即为金属钛-二氧化钛纳米管阵列复合材料；再将所述氧化后的复合材料热处理，得到二氧化钛光阳极，即得。该方法在制备中阳极和阴极均采用钛片，并且在阳极和阴极之间施加20～60V的直流电压进行氧化，氧化时间20～60min，缩短了氧化时间，降低了氧化电压，制备的二氧化钛光阳极具有均匀整齐的纳米管阵列结构，光电性能高并且均匀，光电流密度高且重复性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于太阳能电池
，涉及一种光阳极的制备方法，具体涉及。
技术介绍
目前染料敏化太阳能电池(DSCs)的光阳极主要采用纳米二氧化钛(T12)为基底材料，包括纳米T12薄膜和T1 2纳米管阵列两种类型。其中，利用阳极氧化法制备的T12纳米管垂直于基底并具有更大的比表面积，其纳米管阵列结构有利于光生电子的传输及离子在半导体薄膜与电解液界面的扩散，因此在染料敏化太阳能电池(DSCs)等领域发挥着越来越重要的作用。阳极氧化法一般是以金属钛片作为阳极，阴极常用铂电极，铅、铜和石墨等惰性材料也曾有使用报道；通过在置于特定电解液中的阴、阳极间施加电压来制得1102纳米管阵列。相对其他纳米T1Jlj备方法，阳极氧化法所用材料较多，工艺相对复杂且耗时。另外，目前关于阳极氧化制备T12的研究和实验均很难实现T1 2光电性能在同一样品中较好的均匀性和不同样品中较高的一致性，这在很大程度上影响着该方法在DSCs中的使用。因此，需要将常规阳极氧化法简化工艺，同时以提高1102光电稳定性为目标改进工艺参数。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是，从而能够简化二氧化钛阳极的制备步骤，氧化时间短，并且节约成本，而且该方法制备的二氧化钛光阳极具有较高且均匀的光电性能，光电流密度高。—方面，本专利技术提供，包括以下步骤:I)先将钛片进行预处理，得到预处理后的钛片，再将预处理后的钛片与导线焊接;2)取所述预处理后的钛片作为阴极和阳极，再将所述阴极和阳极置于电解液中，然后在所述阴极和阳极之间施加直流电压氧化20?60min，氧化后的阳极钛片(即为以金属钛-二氧化钛纳米管阵列形式存在的复合材料)，所述直流电压为20?60V，所述电解液为无水乙二醇电解液，所述无水乙二醇电解液中含有0.125?0.50胃丨％的NH4F ;3)然后将所述氧化后的阳极钛片热处理，得到二氧化钛光阳极，即得。优选地，在步骤2)中，所述直流电压为20?40V，该范围内的直流电压下氧化得到的光阳极材料的纳米管已经比较完善，并且相对整齐，光电转化性能比较高，光电流密度较尚O更优选地，所述直流电压为20V，该直流电压下氧化得到的光阳极材料光电流密度最尚。优选地，在步骤2)中，在所述阴极和阳极之间施加直流电压氧化30?60min，阳极氧化时间的不同对制备的二氧化钛光阳极具有影响，时间过短或过长均会降低二氧化钛光阳极的光电转化性能，在该氧化时间范围内制得的二氧化钛光阳极的光电转化性能逐渐提高，但是氧化时间高于60min以后，会导致纳米管生长过长而崩塌脱落及腐蚀程度加大，纳米管阵列的无序性增加，从而使其光电转化性能下降，但在30?60min范围内形成的纳米管已经比较完善，并且相对整齐，光电转化性能比较高。更优选地，在所述阴极和阳极之间施加直流电压氧化氧化40min，该氧化时间得到的二氧化钛光阳极的光电性能最高，并且制备的二氧化钛光阳极的纳米管还未崩塌脱落，纳米管排列整齐均匀。优选地，在步骤2)中，所述无水乙二醇电解液中含有0.125?0.375评七％的NH4F,阳极氧化的电解质浓度不同对制备二氧化钛光阳极亦具有影响，电解质浓度过低或过高均会降低二氧化钛光阳极的光电转化性能，电解质的浓度高于0.25Wt%以后，会导致纳米管腐蚀程度加大，亦使其无序性增加，从而使其光电转化性能逐渐下降，但在0.125?0.375Wt%范围内形成的纳米管已经比较完善，并且相对整齐，光电转化性能比较高，因此电解质在该浓度范围内氧化制得的二氧化钛光阳极的光电转化性能较高。更优选地，所述无水乙二醇电解液中含有0.25胃丨％的NH4F,含有该浓度电解质的电解液，所制得的二氧化钛光阳极具有最高的光电转化性能，并且制备的二氧化钛光阳极的纳米管排列整齐均匀。进一步优选地，所述无水乙二醇电解液中还含有0.02的体积%的H20。优选地，在步骤2)中，得到氧化后的阳极钛片后，还包括将所述氧化后的阳极钛片先用水冲洗，再进行干燥的步骤。优选地，在步骤3)中，所述氧化后的阳极钛片于450°C下热处理90min。优选地，在步骤I)中，所述钛片通过包括如下步骤的方法进行预处理:先将钛片用无水乙醇超声清洗，再用去离子水超声清洗，得到超声清洗的钛片；再将超声清洗后的钛片干燥，然后用化学抛光液抛光5?10S，最后用去离子水冲洗干燥，得到预处理后的钛片。本专利技术的二氧化钛光阳极的制备方法，在制备中阳极和阴极均采用钛片，并且在该制备方法中在阳极和阴极之间施加20?60V的直流电压进行氧化，氧化时间只有20?60min，而现有技术中一般氧化时间为2?48h不等，有的甚至要氧化好几天，故实现了在较短氧化时间和较低氧化电压条件下，制备的二氧化钛光阳极具有均匀整齐的纳米管阵列结构，光电性能高并且均匀，光电流密度高且重复性强；并且通过试验表明，按本申请的制备方法，只是将作为阴极的钛片更换为Pt，其制备的二氧化钛光阳极的纳米管表面附着有较大面积的颗粒状物质，导致纳米管阵列不够均匀完整，而颗粒物质与纳米管的结合非常松散，使得光生电子的传导效率大大降低，从而其二氧化钛光阳极的具有较低的光电流密度，说明本申请通过同时用钛片作为阴极和阳极制备二氧化钛光阳极，意外地得到了光密度高，光电性能高的二氧化钛光阳极，而换用其他的金属作为阴极按这种方法却不能得到同样光密度和光电性能的二氧化钛光阳极；同时本专利技术的方法在一定程度上避免氧化体系中其他物质的引入和干扰，相对于常规阳极氧化法常用的Pt电极，Ti原料相对低廉易得，而且便于操作和调整。【附图说明】以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中:图1a为本专利技术的二氧化钛光阳极在3μπι标尺范围下的扫描电镜图；图1b为本专利技术的二氧化钛光阳极在15μπι标尺范围下的电镜扫描图；图1c为本专利技术的二氧化钛光阳极在0.26mm标尺范围下的电镜扫描图；图2为本专利技术的三组阳极氧化平行试验制备的二氧化钛光阳极的光电流密度图谱；图3为本专利技术的不同阳极氧化时间制备的二氧化钛光阳极的光电流密度图；图4为本专利技术的阳极氧化时不同浓度的氧化电解液制备二氧化钛光阳极的光电流密度图；图5为本专利技术的阳极氧化时不同氧化电压下制备二氧化钛光阳极的光电流密度图；图6为本专利技术的阳极氧化时不同阴极材料制备二氧化钛光阳极的光电流密度图谱；图7为本专利技术的阳极氧化时金属Pt做阴极制备的二氧化钛光阳极的扫描电镜图。【具体实施方式】除非特别指明，以下实施例中所用的试剂均可从正规渠道商购获得。除非特别指明，以下实施例中所用的金属钛片为纯度>99.5%的钛片。实施例1先将金属钛片剪裁成20mmX40mmX0.Imm大小，然后将金属钛片先用无水乙醇超声清洗，再用去离子水超声清洗，得到超声清洗的钛片；再将超声清洗后的钛片干燥，之后用化学抛光液(抛光液由体积比为1:4:5的V(HF) IV(HNO3): V (H2O)组成)抛光5S，干燥后得到预处理后的钛片；再取两片预处理后的钛片分别作为阴极和阳极，并与不锈钢导线点焊连接，然后再置于含有0.25fft% NH4F^0.02体积％ H2O的无水乙二醇电解液中(并且使不锈钢导线不与电解液接触)，在阴阳极间施加60V直流电压，氧化时间40min，阳极氧化进行时在电解液中放入转子搅拌，转速保持在60rad/min以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛光阳极的制备方法，包括以下步骤：1)先将钛片进行预处理，得到预处理后的钛片，再将预处理后的钛片与导线焊接；2)取所述预处理后的钛片作为阴极和阳极，再将所述阴极和阳极置于电解液中，然后在所述阴极和阳极之间施加直流电压氧化20～60min，得到氧化后的阳极钛片，所述直流电压为20～60V，所述电解液为无水乙二醇电解液，所述无水乙二醇电解液中含有0.125～0.50Wt％的NH4F；3)然后将所述氧化后的阳极钛片热处理，得到二氧化钛光阳极，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张胜寒，李艳青，许佩瑶，李晓敏，檀玉，郭春雷，
申请(专利权)人：华北电力大学保定，
类型：发明
国别省市：河北;13