一种温控贮香颗粒及其制备方法和应用技术

一种温控贮香颗粒及其制备方法和应用。按重量百分比该温控贮香颗粒由以下组分组成，且各组分的总和等于100％：羟基呋喃衍生物10-40％，羟基马来酰亚胺衍生物10-50％，溴代烯烃10-30％，MCM-4110-60％。该颗粒的制备是将呋喃衍生物及马来酰亚胺衍生物进行化学修饰，接枝到MCM-41硅基介孔材料表面，利用呋喃和马来酰亚胺基团的热可逆反应性质实现介孔材料孔腔的开启与闭合。该颗粒不仅具有较好的香精香料贮存稳定性，而且能够在较高温度(110-160℃)时释放香精香料，当温度下降(40-60℃)时香精香料出口自动关闭，实现香精香料的智能温控释放。本发明专利技术实施过程简单、易于操作，在电子烟、电加热卷烟以及其他温控释放领域具有较好的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种温控贮香颗粒及其制备方法和应用。按重量百分比该温控贮香颗粒由以下组分组成，且各组分的总和等于100％：羟基呋喃衍生物10-40％，羟基马来酰亚胺衍生物10-50％，溴代烯烃10-30％，MCM-4110-60％。该颗粒的制备是将呋喃衍生物及马来酰亚胺衍生物进行化学修饰，接枝到MCM-41硅基介孔材料表面，利用呋喃和马来酰亚胺基团的热可逆反应性质实现介孔材料孔腔的开启与闭合。该颗粒不仅具有较好的香精香料贮存稳定性，而且能够在较高温度(110-160℃)时释放香精香料，当温度下降(40-60℃)时香精香料出口自动关闭，实现香精香料的智能温控释放。本专利技术实施过程简单、易于操作，在电子烟、电加热卷烟以及其他温控释放领域具有较好的应用价值。【专利说明】一种温控贮香颗粒及其制备方法和应用
本专利技术属于香精香料控释
，具体涉及一种温控贮香颗粒及其制备方法和 应用。
技术介绍
电子烟常用的烟油吸附材料主要是天然或化学合成的纤维，如常见的吸油棉、吸 油毡、吸油棒等，以物理吸附的方式将烟油储存于烟弹中。这种采用纤维吸附储存烟油的 形式，一方面，当烟油吸附量大时，容易出现漏油、漏液的现象；另一方面对于吸附储存一些 对感官质量具有重要作用的低沸点香精香料而言，却又存在低沸点物质容易挥发损失的缺 点。因此，如何有效储存电子烟烟油成为电子烟关键技术研究的热点之一。 MCM-41介孔材料是1992年Kresge等人在Nature杂志上首次报道的一种有序 介孔材料，它是一种新型的纳米结构材料，具有孔道呈六方有序排列、大小均匀、孔径可在 2-10nm范围内连续调节、比表面积大等特点，使其在化学工业、信息技术、生物技术、环境能 源等领域具有重要的应用意义。在化工领域，MCM-41介孔分子筛可作为催化剂载体负载过 渡金属有机化合物、金属和金属氧化物、杂多酸、有机碱、金属络合物等，获得较好的催化效 果。在环境保护领域，MCM-41介孔分子筛催化剂可以利用其高比表面积提高与有机分子接 触，提高有机废弃物的降解效率。在生物医学领域，MCM-41介孔分子筛利用其大比表面积和 比孔容，装载卟啉、吡啶，或者固定包埋蛋白等生物药物，通过对官能团修饰控释药物。例如 日本科学家Masahiro Fujiwara等采用香豆素集团修饰MCM-41，通过香豆素基团的光可逆 性质，控制MCM-41介孔材料孔窗的开启与闭合，提供了一种新型的药物光控释放材料。张 光辉等以氨丙基修饰的MCM-41与N-异丙基丙烯酸胺原位聚合制备了一种新型的温度敏感 性复合材料AP-MCM-41/PNIPAAm，该材料具有良好的温度敏感性，当温度高于复合材料的 相转变温度时复合材料失水收缩阻碍了药物的释放，低于其相转变温度时，由于材料亲水 性增强使释药量明显增加。但是到目前为止，以呋喃和马来酰亚胺修饰MCM-41载体的温控 释放材料及其制备和应用尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种温控贮香颗粒，其制备及应用。 该种颗粒不仅具有较好的香精香料贮存稳定性，而且能够在高温（110-160°C )时释放香精 香料，当温度下降（40-60°C )时香精香料出口自动关闭，实现香精香料的智能温控释放。 本专利技术的下述技术方案是用于达到上述专利技术目的： -种温控贮香颗粒，按重量份数算该温控贮香颗粒由以下组分组成， 【权利要求】1?一种温控贮香颗粒，其特征在于按重量份数算该温控贮香颗粒由以下组分组成，2. 按照权利要求1所述的温控贮香颗粒，其特征在于，所述的羟基呋喃衍生物是单羟 基呋喃化合物、双羟基呋喃化合物中的任一种或其混合物。3. 按照权利要求1所述的温控贮香颗粒，其特征在于，所述的羟基马来酰亚胺衍生物 是单羟基马来酰亚胺化合物、双羟基马来酰亚胺化合物中的任一种或其混合物。4. 按照权利要求1所述的温控贮香颗粒，其特征在于，所述的溴代烯烃是烯丙基溴同 系物中的任一种或其混合物。5. 按照权利要求1所述的温控贮香颗粒，其特征在于，所述的MCM-41介孔材料孔径为 2-IOnm0 6?权利要求1所述的温控贮香颗粒的制备方法，将呋喃衍生物及马来酰亚胺衍生物进 行化学修饰，接枝到MCM-41硅基介孔材料表面，利用呋喃和马来酰亚胺基团的热可逆反应 性质实现介孔材料孔腔的开启与闭合，包括如下步骤： (1) 在5〇-100°C、氮气保护及无水碳酸钾作用下，使含羟基的呋喃衍生物与溴代烯烃 在溶剂体系下反应，得到含烯烃氧基的呋喃衍生物； (2) 在氮气保护及钼催化剂作用下，使烯丙氧基呋喃衍生物与三乙氧基硅烷反应，得到 含有三乙氧基硅基的呋喃衍生物； (3) 将含羟基的马来酰亚胺重复上述含羟基的呋喃衍生物的化学反应过程，得到含有 三乙氧基硅基的马来酰亚胺衍生物； (4) 将上述（2)和（3)所得的含有三乙氧基硅基的呋喃衍生物和马来酰亚胺衍生物与 MCM-41介孔材料反应，得到具有温控性质的贮香颗粒。7. 按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮、甲苯、N，N-二甲基 甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺，乙腈，环己酮，甲乙酮，二氧六环中的任一种或其混合物。8. 按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于，反应步骤（2)中采用的怕催化剂为怕 (0)-1，3-二乙烯基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷络合物。9. 按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的MCM-41为硅基介孔材料。 10?权利要求1所述的温控贮香颗粒在香精香料封装及释放中的应用，其特征在于，在 高温高压下，进行温控贮香颗粒的封装，降温过程中温控贮香颗粒孔窗关闭，实现香精香料 的封存，所述温控贮香颗粒在lio-ieot：时释放封存的香精香料，当温度下降至40- 6(rc时 温控贮香颗粒孔窗关闭，香精香料停止释放。【文档编号】C07D307/42GK104223365SQ201410445893【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月3日 优先权日:2014年9月3日 【专利技术者】凌军, 曾晓鹰, 胡巍耀, 张天栋, 朱东来, 周博, 汪显国, 唐军 申请人:云南中烟工业有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种温控贮香颗粒，其特征在于按重量份数算该温控贮香颗粒由以下组分组成，

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：凌军，曾晓鹰，胡巍耀，张天栋，朱东来，周博，汪显国，唐军，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53