铯离子吸附剂及其制备方法技术

技术编号:12881693 阅读:129 留言:0更新日期:2016-02-17 14:49
本发明专利技术公开了一种铯离子吸附剂的制备方法,包括步骤:A、制备羟基化四氧化三铁;B、将羟基化四氧化三铁与冠醚衍生物混合,得到第一混合物;C、将第一混合物置于溶剂中,在50℃~80℃下搅拌并回流1h~2h,得到第二混合物;其中,所述溶剂用于溶解所述冠醚衍生物;D、分离第二混合物,得到第一固相,清洗并烘干第一固相,得到铯离子吸附剂。本发明专利技术还公开了由上述方法制备得到的铯离子吸附剂,该铯离子吸附剂不仅具有较高的吸附容量以及较强的铯离子吸附选择性,同时还具有磁性,在从含铯离子的溶液中吸附完铯离子后,可实现快速的固液分离。本发明专利技术的铯离子吸附剂可应用于从诸如放射性核废料、多离子竞争体系中吸附分离铯离子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合功能材料
,具体地讲,涉及一种。
技术介绍
我国盐湖中的Cs+资源丰富,研究如何从盐湖中提取和分离Cs+意义十分重大。目前针对Cs+的分离和提取,主要有沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法。沉淀法主要适用于从岩石矿物资源中提取Cs+,如从光卤石、锂云母、铯榴石中提取Cs+,但此方法属间歇式操作,步骤复杂、劳动强度大、且固液分离操作困难。离子交换法具有操作工艺简单、机械、热及辐照稳定性强、以及对Cs+具有非常显著的选择性等优点,但无机离子交换剂在水中具有较高的溶解度,而有机离子交换剂对高价离子的交换势大,当高价离子共存时有很大干扰,难以制得满意的色谱柱。在Cs+的分离提取方法中,溶剂萃取法是近年来研究较多、应用较广、进展较快的一种分离技术,溶剂萃取法分离提取Cs+所用的萃取剂主要包括冠醚、杯芳烃、二苦胺及其衍生物等试剂,但溶剂萃取法存在萃取剂价格较高、用量较多、回收损失大、以及部分试剂有毒性等问题。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种,本专利技术的铯离子吸附剂不仅具有较高的吸附容量以及较强的铯离子吸附选择性,同时,所述铯离子吸附剂具有磁性,在从含铯离子的溶液中吸附完铯离子后,可实现快速的固液分呙。为了达到上述专利技术目的,本专利技术采用了如下的技术方案:—种铯离子吸附剂的制备方法,包括步骤:A、制备羟基化四氧化三铁;B、将所述羟基化四氧化三铁与冠醚衍生物混合,得到第一混合物;C、将所述第一混合物置于溶剂中,在50°C?80°C下搅拌并热回流lh?2h,得到第二混合物;其中,所述溶剂用于溶解所述冠醚衍生物;D、对所述第二混合物进行固液分离,得到第一固相,清洗并烘干所述第一固相,得到铯离子吸附剂。进一步地,所述步骤A的具体方法包括:将铁源、多元醇以及水混合并搅拌,得到第三混合物;调整所述第三混合物的pH为8.2?9.0 ;将所述pH为8.2?9.0的第三混合物在140°C?180°C下水热反应至少8h,得到第四混合物;清洗并对所述第四混合物进行固液分离,得到第二固相,烘干所述第二固相,得到所述羟基化四氧化三铁。进一步地,所述铁源、多元醇以及水的比例为0.87mmol?1.3mmol: 3mL?7mL:25mL ?30mLo进一步地,所述铁源为物质的量之比为1:2的七水硫酸亚铁和硫酸铁的混合物,所述多元醇选自乙二醇、丙三醇中的任意一种。进一步地,所述轻基化四氧化三铁的比表面积为190m2/g?250m2/g。进一步地,在所述步骤B中,所述羟基化四氧化三铁与所述冠醚衍生物的质量之比不超过42:1。进一步地,在所述步骤B中,所述羟基化四氧化三铁与所述冠醚衍生物的质量之比为20?42:1。进一步地,所述冠醚衍生物选自(+)-(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧酸、4’-羧基苯并-18-冠-6、4-氨基苯并-18-冠-6中的任意一种。进一步地,在所述步骤C中,所述溶剂选自四氢呋喃、正己烷、二甲基亚砜中的任意一种。本专利技术的另一目的还在于提供一种铯离子吸附剂,所述铯离子吸附剂包括羟基化四氧化三铁以及通过氢键与所述羟基化四氧化三铁相连接的冠醚衍生物。进一步地,所述轻基化四氧化三铁的比表面积为190m2/g?250m2/g。进一步地,在所述铯离子吸附剂中,所述羟基化四氧化三铁与所述冠醚衍生物的质量之比为32?42:1。进一步地,所述冠醚衍生物选自(+)-(18-冠_6)-2,3,11,12-四羧酸、4’-羧基苯并-18-冠-6、4-氨基苯并-18-冠-6中的任意一种。本专利技术通过利用具有高比表面积的羟基化四氧化三铁以及冠醚衍生物作为原料,制备得到了兼具高比表面积和磁性的铯离子吸附剂。根据本专利技术的铯离子吸附剂不仅具有较高的吸附容量以及较强的铯离子吸附选择性,同时,所述铯离子吸附剂具有磁性,在从含铯离子的溶液中吸附完铯离子后,可实现快速的固液分离;另外,利用原料羟基化四氧化三铁的磁性,在制备的过程中,同样可以采用磁性分离进行快速的固液分离,提高制备效率。本专利技术的铯离子吸附剂可应用于从诸如放射性核废料、类似盐湖卤水的多离子竞争体系中吸附分离铯离子。【附图说明】通过结合附图进行的以下描述,本专利技术的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚,附图中:图1是根据本专利技术的实施例1的羟基化四氧化三铁的第一结构示意图;图2是根据本专利技术的实施例1的羟基化四氧化三铁的第二结构示意图;图3是根据本专利技术的实施例1的羟基化四氧化三铁的第三结构示意图;图4是根据本专利技术的实施例1的铯离子吸附剂的XRD图片;图5是根据本专利技术的实施例1的铯离子吸附剂的SEM照片;图6是根据本专利技术的实施例2的铯离子吸附剂的SEM照片;图7是根据本专利技术的实施例3的铯离子吸附剂的SEM照片;图8是根据本专利技术的实施例4的铯离子吸附剂的SEM照片。【具体实施方式】以下,将参照附图来详细描述本专利技术的实施例。然而,可以以许多不同的形式来实施本专利技术,并且本专利技术不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反,提供这些实施例是为了解释本专利技术的原理及其实际应用,从而使本领域的其他技术人员能够理解本专利技术的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。在附图中,为了清楚起见,可以夸大元件的形状和尺寸,并且相同的标号将始终被用于表示相同或相似的元件。将理解的是,尽管在这里可使用术语“第一”、“第二”等来描述各种元件,但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件与另一个元件区分开来。实施例1本实施例提供了一种铯离子吸附剂,其包括质量比为38:1的羟基化四氧化三铁以及通过氢键与所述羟基化四氧化三铁相连的(+)-(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧酸。在本实施例中,所述铯离子吸附剂中的羟基化四氧化三铁的比表面积为213m2/g。值得说明的是,在本实施例中,所述羟基化四氧化三铁是指在四氧化三铁颗粒的表面上连接有若干羟基,而并非每个四氧化三铁分子上连接有羟基。如图1至图3所示,所述羟基化四氧化三铁的结构包括三种;在图1至图3中,阴影部分表示四氧化三铁颗粒内部,从图1至图3可以清楚地看到,0原子位于四氧化三铁颗粒的表面,且所述0原子上还连接有Η原子,也就是说四氧化三铁颗粒的表面实现了羟基化,得到了羟基化四氧化三铁,而其中的Η原子即可与冠醚衍生物通过氢键作用连接在一起,从而形成了本实施例的铯离子吸附剂。以下将对本实施例的铯离子吸附剂的制备方法进行详细的描当前第1页1 2 3 4 本文档来自技高网...
<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/41/CN105327681.html" title="铯离子吸附剂及其制备方法原文来自X技术">铯离子吸附剂及其制备方法</a>

【技术保护点】
一种铯离子吸附剂的制备方法,其特征在于,包括步骤:A、制备羟基化四氧化三铁;B、将所述羟基化四氧化三铁与冠醚衍生物混合,得到第一混合物;C、将所述第一混合物置于溶剂中,在50℃~80℃下搅拌并热回流1h~2h,得到第二混合物;其中,所述溶剂用于溶解所述冠醚衍生物;D、对所述第二混合物进行固液分离,得到第一固相,清洗并烘干所述第一固相,得到铯离子吸附剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘忠王亚斌许乃才董亚萍李武
申请(专利权)人:中国科学院青海盐湖研究所
类型:发明
国别省市:青海;63

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