一种SiO2-g-PBA材料的制备方法技术

技术编号:12873392 阅读:46 留言:0更新日期:2016-02-17 10:55
本发明专利技术提供了一种SiO2-g-PBA材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将TEOS加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反应第一时间,再加入硅烷偶联剂反应第二时间,离心过滤洗涤,将得到的产物分散至甲苯中,得到Si02-NH2分散液;(2)低温条件下将三乙胺加入步骤(1)得到的Si02-NH2分散液中,滴加2-溴异丁酰溴后室温反应第三时间,离心过滤洗涤,真空干燥,得到Si02-Br材料;(3)将步骤(2)中得到的Si02-Br材料和CuCl以及CuCl2按一定比例超声分散至苯甲醚中,接着分别加入丙烯酸正丁酯和五甲基二乙烯三胺,再置入液氮中冷冻、抽真空、熔化后,取出在一定温度下反应第四时间,即得到SiO2-g-PBA材料。本发明专利技术的SiO2-g-PBA材料的制备方法工艺简单且易于实现,得到的SiO2-g-PBA材料的拉伸强度、冲击强度优。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及高分子材料领域,特别设及一种Si化。
技术介绍
二氧化娃(Si〇2),不溶于酸,但溶于氨氣酸及热浓憐酸,能和烙融碱类起作用,二 氧化娃用途很广泛,主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶拉、娃铁、型砂、 单质娃、水泥等。 Si〇2-g-PBA材料是指二氧化娃接枝改性材料,具体地是在二氧化娃表面接枝PBA, 现有的Si〇2较为复杂,制得的Si〇2-g-PBA材料物理性能不佳。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种简单易于实现,能得到物理性能佳材料的 Si〇2。 为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种Si〇2,包括如下 步骤: (1)将TE0S加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反应第一时间,再加入硅烷偶联剂 反应第二时间,离屯、过滤洗涂,将得到的产物分散至甲苯中,得到Si〇2-NH2分散液; 似低溫条件下将;乙胺加入步骤(1)得到的Si〇2-NH2分散液中,滴加2-漠异下 酷漠后室溫反应第Ξ时间,离屯、过滤洗涂,真空干燥,得到Si〇2-化材料,上述低溫条件可为 冰水浴; (3)将步骤似中得到的Si〇2-Br材料和化C1W及化C!2按一定比例超声分散至 苯甲酸中,接着分别加入丙締酸正下醋和五甲基二乙締Ξ胺,再置入液氮中冷冻、抽真空、 烙化后,取出在一定溫度下反应第四时间,即得到Si〇2-g-PBA材料。 上述TE0S是指正娃酸乙醋。 上述冷冻、抽真空、烙化循环的次数优选地可为Ξ次。 本专利技术的Si〇2工艺简单且易于实现,得到的Si〇2-g-PBA材 料的拉伸强度、冲击强度优。 优选地,所述步骤(1)具体为: 将无水乙醇预热后在揽拌条件下加入浓氨水中,继续揽拌得到浓氨水和无水乙醇 的混合液,接着将TE0S加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反应第一时间,再加入硅烷偶联 剂后加热回流第二时间,离屯、过滤洗涂,将得到的产物分散至甲苯中,得到Si〇2-NH2分散 液。 更优选地,所述步骤(1)的TE0S、浓氨水、无水乙醇和硅烷偶联剂的质量比为 (8-12):(180-300):(12-16):(1-3)。 更优选地,所述硅烷偶联剂为皿550、K册60和皿570中的一种或多种。述硅烷偶 联剂通式为:Y-SiX3,其中,X是与Si原子相连且能水解的基团,如烷氧基,酷氧基,径基等; Υ表示能与有机基体反应的官能团,如乙締基、环氧基、氨基等,由于硅烷偶联剂在同一个分 子中具有运两类化学基团。 更优选地,所述预热的溫度为40°C-80°c,预热的时间为2-4h,所述第一时间为 12h-24h,第二时间为地-她。 优选地,所述步骤(2)中Ξ乙胺和2-漠异下酷漠的质量比为(28-36) : (28-36)。 优选地,所述第Ξ时间为12h-24h。 优选地,所述步骤(3)中化CIXUCI2、丙締酸正下醋和五甲基二乙締Ξ胺的质量比 为(12-18):(12-18):(30-40):(20-30)。 优选地,所述第四时间为化-1化。 优选地,所述步骤(3)中的一定溫度为60°C-100°C。【具体实施方式】 为使专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本专利技术的具体实施 方式做详细的说明。 在下面的描述中阐述了很多具体细节W便于充分理解本专利技术,但是本专利技术还可W 采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可W在不违背本专利技术内涵的 情况下做类似推广,因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。本专利技术的实施例中所用的原料如下:PE(型号5070),韩国大林间〇2,寿光宝特化 工;抗氧剂(型号Irganoxl68、Irganoxl010、Irganoxl330),瑞:t汽己精化;硬脂酸锋,汉维 新材料;硬脂酸巧,武汉万荣科技;硬脂酸钟,邦诺化工;硅烷偶联剂(型号皿550、皿560、 K册70),南京奥诚;TE0S,太仓金错化工;Ξ乙胺,诚商化工;2-漠异下酷漠,盐城锦标化工; 浓氨水,泰兴易初化工;无水乙醇,华泰化工;化C1,力文化工;化C12,上海荣建;丙締酸正 下醋,苏州盛裕化学;五甲基二乙締Ξ胺,上海雨田化工。本专利技术所用的测试仪器如下:7化型密炼机,昆山密拿机械有限公司;化-1000型 拉力试验机,广州市广才实验仪器公司生产;HTL900-T-5B型注射成型机,海太塑料机械有 限公司生产;XCJ-500型冲击测试机,承德试验机厂生产;QT-1196型拉伸测试仪,东竞市高 泰检测仪器有限公司;QD-GJS-B12K型高速揽拌机,北京恒奥德仪器仪表有限公司。 阳0%] 实施例1 (1)将12g无水乙醇40°C预热化后在揽拌条件下加入180g浓氨水中,继续揽拌 得到浓氨水和无水乙醇的混合液,接着将8gTE0S加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反 应12h,再加入IgK册50后加热回流地,离屯、过滤洗涂,将得到的产物分散至甲苯中,得到 Si〇2-NH2分散液; 阳02引 似低溫条件下将28gS乙胺加入步骤(1)中得到的Si〇2-NH2分散液中,滴加28g 2-漠异下酷漠后室溫反应12h,离屯、过滤洗涂,真空干燥,得到Si〇2-化材料; 做将步骤似中得到的Si〇2-Br材料和12g化C1W及12g化化超声分散至苯 甲酸中,接着分别加入30g丙締酸正下醋和20g五甲基二乙締Ξ胺,再置入液氮中冷冻、抽 真空、烙化后,取出在60°C下反应化,即得到Si〇2-g-PBA材料S1。 实施例2 (1)将16g无水乙醇80°C预热地后在揽拌条件下加入300g浓氨水中,继续揽拌 得到浓氨水和无水乙醇的混合液,接着将12gTEOS加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反 应2地,再加入3gK册50后加热回流化,离屯、过滤洗涂,将得到的产物分散至甲苯中,得到 Si〇2-NH2分散液; 阳〇巧 似低溫条件下将36gS乙胺加入步骤(1)中得到的Si〇2-NH2分散液中,滴加36g2-漠异下酷漠后室溫反应2地,离屯、过滤洗涂,真空干燥,得到Si〇2-化材料; 阳〇3引(3)将步骤似中得到的Si〇2-Br材料和18g化C1W及18g化化超声分散至苯 甲酸中,接着分别加入40g丙締酸正下醋和30g五甲基二乙締Ξ胺,再置入液氮中冷冻、抽 真空、烙化后,取出在l〇〇°C下反应12h,即得到Si〇2-g-PBA材料S2。 实施例3[当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiO2‑g‑PBA材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将TEOS加入浓氨水和无水乙醇的混合液中反应第一时间,再加入硅烷偶联剂反应第二时间,离心过滤洗涤,将得到的产物分散至甲苯中,得到Si02‑NH2分散液;(2)低温条件下将三乙胺加入步骤(1)得到的Si02‑NH2分散液中,滴加2‑溴异丁酰溴后室温反应第三时间,离心过滤洗涤,真空干燥,得到Si02‑Br材料;(3)将步骤(2)中得到的Si02‑Br材料和CuCl以及CuCl2按一定比例超声分散至苯甲醚中,接着分别加入丙烯酸正丁酯和五甲基二乙烯三胺,再置入液氮中冷冻、抽真空、熔化后,取出在一定温度下反应第四时间,即得到SiO2‑g‑PBA材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘凯黄家奇程健
申请(专利权)人:安徽江淮汽车股份有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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