超声裁剪氧化石墨烯的方法技术

本发明专利技术公开了一种超声裁剪氧化石墨烯的方法,该方法包括以下步骤：步骤一、将氧化石墨烯加入水中，得到氧化石墨烯悬浮液；步骤二、将步骤一中氧化石墨烯悬浮液用超声设备处理，控制所述氧化石墨烯悬浮液温度在30℃～50℃范围内；步骤三、将步骤二中氧化石墨烯悬浮液进行离心处理，得到氧化石墨烯沉淀；步骤四、将步骤三中所述氧化石墨烯沉淀干燥，得到纳米氧化石墨烯片。本发明专利技术的超声裁剪氧化石墨烯的方法裁剪条件温和，不添加其他化学物质，因此易于实施，成本低，制得的纳米氧化石墨烯片尺寸小且分布窄。制得的纳米氧化石墨烯片的直径降低为220～370nm，且氧化石墨烯的氧化程度与原料相比无明显差异。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯材料
，具体涉及一种。
技术介绍
氧化石墨烯是一种单原子层厚的薄层，是理想的二维纳米材料。氧化石墨烯具有优异的力学性能和良好的热稳定性。此外，氧化石墨烯表面含有大量的功能基团，因而在水中具有良好的分散性能，并可以进行化学修饰。因此，氧化石墨烯在功能复合材料、涂料、油墨、生物医药等领域应用广泛。氧化石墨稀一般由Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法等化学方法制得，所得片层直径一般在微米级别。当氧化石墨烯在功能复合材料等领域应用时，特别是在制备超薄复合分离膜时，要求氧化石墨烯的直径在500nm以下。因此，需要对氧化石墨烯裁剪以减小其片层尺寸。目前，氧化石墨烯的裁剪方法主要包括酸化裁剪和水热裁剪，这两种方法均存在弊端。酸化裁剪过程需要加入强酸，使用过程存在危险，且该过程对设备腐蚀性大，操作难度大。水热裁剪过程在高温高压条件下进行，操作难度大，危险性大。因此，目前的裁剪方法条件苛刻，对设备要求高，成本较高。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足，提供一种条件温和、操作简便、经济高效的石墨烯裁剪方法，而且该方法不能影响氧化石墨烯的氧化程度。本专利技术采用化学法制备的氧化石墨烯为原料，采用超声进行裁剪，大幅降低氧化石墨烯的片层尺寸，且不改变其氧化程度。本专利技术的方法相对于传统的氧化石墨烯裁剪工艺，更加安全、环保、高效、易工业化生产。为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案:—种，所述的方法包括以下步骤:步骤一:将氧化石墨稀加入水中，得到氧化石墨稀悬浮液；步骤二:将步骤一中氧化石墨稀悬浮液用超声设备处理，控制所述氧化石墨稀悬浮液温度在30 °C?50 °C范围内；步骤三:将步骤二中氧化石墨烯悬浮液进行离心处理，得到氧化石墨烯沉淀；步骤四:将步骤三中所述氧化石墨稀沉淀干燥，得到纳米氧化石墨稀片。更进一步的技术方案是步骤一中的氧化石墨稀由Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制得，所述氧化石墨稀片层直径为1000?5000nm。更进一步的技术方案是步骤二中超声功率为300w?900w，超声时间为lh?10h。更进一步的技术方案是步骤二中氧化石墨烯悬浮液温度采用水浴控制。更进一步的技术方案是步骤三中离心速率为10000r/min?15000r/min，离心时间为0.5h?2h。更进一步的技术方案是步骤四中干燥方式包括采用真空烘箱干燥或采用旋蒸仪干燥，干燥温度为50°C，干燥时间为2小时。更进一步的技术方案是纳米氧化石墨稀片的片层直径为220?370nm。更进一步的技术方案是纳米氧化石墨烯片的氧化程度与所述氧化石墨烯的氧化程度一致。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:本专利技术的裁剪条件温和，不添加其他化学物质，因此易于实施，成本低，制得的纳米氧化石墨烯片尺寸小且分布窄。制得的纳米氧化石墨烯片的直径降低为220?370nm，且氧化石墨烯的氧化程度与原料相比无明显差异。【附图说明】图1为本专利技术一个实施例的纳米氧化石墨烯与氧化石墨烯原料的紫外可见吸收光谱图。图2为本专利技术一个实施例的纳米氧化石墨烯原子力显微镜图(AFM)。图3为本专利技术一个实施例的氧化石墨烯原料的原子力显微镜图(AFM)。图4为本专利技术一个实施例的纳米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料的红外吸收光谱图(FTIR)。图5为本专利技术一个实施例的纳米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料的热失重谱图(TGA)ο【具体实施方式】本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。下面结合附图及实施例对本专利技术的【具体实施方式】进行详细描述。实施例1将0.5g氧化石墨烯原料加入500mL水中，在室温下使用功率300W超声分散30分钟，得到分散均匀的悬浮液。使用功率600w超声处理悬浮液7小时，期间用水浴控制溶液温度在30°C?50°C范围内。将处理后的悬浮液在离心速率为15000r/min的条件下离心30分钟。将离心得到的沉淀50°C真空干燥2小时，得到纳米氧化石墨烯。采用紫外可见分光光度计对纳米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料的分散液进行表征，见附图1。结果表明，裁剪后氧化石墨烯在227nm特定吸光位置的位移移动到了 225nm处，说明氧化石墨烯片层尺寸变小。采用原子力显微镜测试纳米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料，见附图2和图3。结果表明，氧化石墨烯原料的平均厚度为1.90±0.12nm，平均直径为2520±370nm ;裁剪后的纳米氧化石墨稀平均厚度为1.80±0.14nm，平均直径为308±19nm。以上结果说明，经过超声裁剪，氧化石墨烯片层的尺寸大幅下降，且仍为单层结构。采用红外光谱(FTIR)对纳米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料进行表征，见附图4。两种氧化石墨烯的红外谱图没有明显差异，说明裁剪过程没有对氧化石墨烯表面官能团种类和含量造成显著影响。采用热重分析仪(TGA)对纳米氧化石墨烯和氧化石墨烯原料进行表征，见附图5。两种氧化石墨烯的热失重谱图没有明显差异，说明裁剪过程没有对氧化石墨烯的化学组成造成显著影响。此外，采用X射线光电子能谱对纳米氧化石墨稀和氧化石墨稀原料进行表征，氧化石墨稀的氧碳原子数比为0.4830，裁剪后的纳米氧化石墨烯的氧碳原子数比为0.4972，说明裁剪过程没有对氧化石墨烯的氧含量造成显著影响。当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超声裁剪氧化石墨烯的方法,其特征在于：所述的方法包括以下步骤：步骤一：将氧化石墨烯加入水中，得到氧化石墨烯悬浮液；步骤二：将步骤一中氧化石墨烯悬浮液用超声设备处理，控制所述氧化石墨烯悬浮液温度在30℃～50℃范围内；步骤三：将步骤二中氧化石墨烯悬浮液进行离心处理，得到氧化石墨烯沉淀；步骤四：将步骤三中所述氧化石墨烯沉淀干燥，得到纳米氧化石墨烯片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李诗纯，曾泽华，陈克梅，王蔺，徐金江，刘渝，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51