本发明专利技术公开了一种含纳米银粒子的乳液制备方法，包括以下步骤：配制浓度0.1-100g/L的羧酸银有机溶液，并预热至20-60oC；配制浓度1-100g/L的还原剂水溶液；将还原剂水溶液注射到预热的羧酸银有机溶液，并在20-60oC下反应30-90分钟，两种溶液混合体积比在0.1-1之间；冷却至20-30oC，即得到粒径小于10nm的油包水型纳米银粒子乳液。本发明专利技术制备简单，质量可靠，利于大规模工业生产和产品的市场竞争力。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术属于化学化工领域，具体涉及，尤其涉及一种原位形成粒径小于10nm的纳米银粒子乳液制备方法。
技术介绍
纳米粒子一般是指粒径在l-100nm的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观体系，具有特殊的表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应。当宏观物体被细分为纳米粒子后，其光学、热学、电学、磁学、力学及化学方面的性质将会有显著的改变，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域。纳米银粒子具有独特的光学、电学和量子尺寸相关的性能，因此在电子、光学、显示、传感、能源等领域中得到广泛的应用。纳米银粒子目前的制备方法主要有气相沉积、机械研磨和化学还原三条路径。气相沉积法是通过热、电子束、激光束等高密度能量源将原材料熔融蒸发或反应分解，再使其凝结形成纳米粉体。机械研磨法通常以高能球磨的方式将微米粉体碾碎为纳米级粉体。化学还原法是将各种金属粒子的溶液，用还原剂将其还原成金属纳米粒子。上述获得纳米银粒子的方法，气相沉积法得到的纳米银粒子尺寸分散大(通常达l-200nm)、容易聚集，对于后续制备稳定的分散液是个极大的挑战；机械研磨法得到的纳米银粒子尺寸较大(通常>100nm)、容易聚集，不适用于制备纳米墨水；化学还原法可以得到尺寸l-100nm内且粒径均一的纳米银粒子，且其设备简单、操作方便等特点成为目前纳米银粒子的主要制备方法。但是多数化学法需要引入较多的化学试剂，存在生产成本较高、体系里的有机物难以去除、可能具有一定的环境污染等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原位制备粒径小于10nm纳米银粒子乳液方法，该方法制备简单，利于大规模工业生产。本专利技术所述含有粒径20_30nm纳米银粒子分散液的制备方法，有以下步骤: (1)配制浓度0.1 - 100g/L的羧酸银有机溶液，并预热至20-60°C ； (2)配制浓度l-100g/L的还原剂水溶液； (3)将还原剂水溶液注射到预热的羧酸银有机溶液，并在20-60°C下反应30-90分钟，两种溶液混合体积比在0.1-1之间； (4)冷却至20-30°C，即得到粒径小于10nm的油包水型纳米银粒子乳液。优选的，所述羧酸银为含碳原子数2-18的有机羧酸银。优选的，所述有机溶液含有有机溶剂、表面助剂等。优选的，所述有机溶剂为甲苯、环己烷等。优选的，所述还原剂为氨、硼氢化钠等。优选的，所述表面助剂为有机胺、有机羧酸、聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物，失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚脂肪醇醚、聚甘油脂肪酸酯、聚硅氧烷、聚醚改性硅氧烷等。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1: (1)配制浓度40g/L的乙酸银甲苯溶液(该溶液含10g/L十八胺/十八酸混合物)，并预热至50°C ; (2)配制浓度10g/L的硼氢化钠水溶液； (3)将硼氢化钠水溶液快速注射到预热的乙酸银甲苯溶液，并在该温度下反应30min，两种溶液混合体积比为1 ; (4)冷却至25°C，即得到淤浆状粘稠的含粒径<10nm的油包水型纳米银粒子乳液。实施例2: (1)配制浓度40g/L的乙酸银环己烷溶液(该溶液含15g/L十二胺/聚醚改性硅氧烷混合物)，并预热至40°C; (2)配制浓度10g/L的硼氢化钠水溶液； (3)将硼氢化钠水溶液快速注射到预热的乙酸银甲苯溶液，并在该温度下反应45min，两种溶液混合体积比为0.8 ; (4)冷却至30°C，即得到淤浆状粘稠的含粒径<10nm的油包水型纳米银粒子乳液。实施例3: (1)配制浓度80g/L的乙酸银甲苯溶液(该溶液含20g/L十四胺/聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物混合物)，并预热至50°C ; (2)配制浓度25g/L的硼氢化钠水溶液； (3)将硼氢化钠水溶液快速注射到预热的乙酸银甲苯溶液，并在该温度下反应60min，两种溶液混合体积比为1 ; (4)冷却至25°C，即得到淤浆状粘稠的含粒径<10nm的油包水型纳米银粒子乳液。【主权项】1.，包括以下步骤: (1)配制浓度0.1 - 100g/L的羧酸银有机溶液，并预热至20-60°C ； (2)配制浓度l-100g/L的还原剂水溶液； (3)将还原剂水溶液注射到预热的羧酸银有机溶液，并在20-60°C下反应30-90分钟，两种溶液混合体积比在0.1-1之间； (4)冷却至20-30°C，即得到粒径小于1nm的油包水型纳米银粒子乳液。2.根据权利I要求所述的，其特征在于:所述羧酸银为含碳原子数2-18的有机羧酸银，所述有机溶液含有有机溶剂、表面助剂。3.根据权利2要求所述的，其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、环己烷。4.根据权利2要求所述的，其特征在于:所述表面助剂为有机胺、有机羧酸、聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物，失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚脂肪醇醚、聚甘油脂肪酸酯、聚硅氧烷、聚醚改性硅氧烷。5.根据权利I要求所述的，其特征在于:所述还原剂为氨、硼氢化钠。【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：配制浓度0.1-100g/L的羧酸银有机溶液，并预热至20-60oC；配制浓度1-100g/L的还原剂水溶液；将还原剂水溶液注射到预热的羧酸银有机溶液，并在20-60oC下反应30-90分钟，两种溶液混合体积比在0.1-1之间；冷却至20-30oC，即得到粒径小于10nm的油包水型纳米银粒子乳液。本专利技术制备简单，质量可靠，利于大规模工业生产和产品的市场竞争力。【IPC分类】B22F9/24【公开号】CN105268994【申请号】CN201510871663【专利技术人】周虎, 黄良辉, 罗健, 胡永能 【申请人】广东南海启明光大科技有限公司【公开日】2016年1月27日【申请日】2015年12月2日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含纳米银粒子的乳液制备方法，包括以下步骤：(1)配制浓度0.1 ‑ 100g/L的羧酸银有机溶液，并预热至20‑60oC；(2)配制浓度1‑100g/L的还原剂水溶液；(3)将还原剂水溶液注射到预热的羧酸银有机溶液，并在20‑60oC下反应30‑90分钟，两种溶液混合体积比在0.1‑1之间；(4)冷却至20‑30oC，即得到粒径小于10nm的油包水型纳米银粒子乳液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周虎，黄良辉，罗健，胡永能，
申请(专利权)人：广东南海启明光大科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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