一种硝酸精馏系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种硝酸精馏系统，包括带精馏进口和精馏出口的精馏釜、及加热单元，还包括：预热冷凝管，包括预热内管及预热外管，预热内管进口与精馏出口连通，预热外管出口与精馏釜底部连通；成品冷凝管，该成品冷凝管包括成品内管及成品外管，成品内管进口与预热内管出口相连通；废气导流管，包括废气进口及废气出口，该废气进口接于进料管周壁处，废气出口接于精馏出口处；反应釜；吹气管，插设于反应釜顶部；洗气瓶，瓶口处插设有进气管和出气管，出气管和吹气管通过管路相连通；与真空口相通的真空泵。本实用新型专利技术结构简单，操作方便，能有效利用热能，降低精馏过程的能耗，吹白效率高，同时还使废气无害化，整个生产过程更加环保安全。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种精馏系统，尤其是一种硝酸精馏系统。
技术介绍
近几年，随着电子产业飞速发展，芯片制造行业也在突飞猛进的发展，芯片的氧化膜越来越薄。制造芯片时，需要用硝酸对其进行清洗和腐蚀，硝酸纯度的高低对芯片的成品率起着关键性的作用。即，硝酸纯度越高，芯片的成品率越高。因此，人们非常渴望得到高纯度的硝酸。目前，高纯度的硝酸主要是通过硝酸精馏装置来制造。现有硝酸精馏装置包括精馏釜、为精馏釜加热的加热单元、设于精馏釜下方的输入管、设于精馏釜上方输出管、及串接于输出管处的冷凝管。冷凝管包括有内管、及套设于内管外的外管，内管处带有内管进口和内管出口，外管处带有外管进口和外管出口。内管通入待冷却流体，外管通入用于对待冷却流体进行冷却的冷却介质。硝酸精馏实质上是蒸馏，即利用硝酸各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，通过加热单元对精馏釜内硝酸原料进行加热，使硝酸气化并从输出管处排出，输出管处排出的硝酸经冷凝管后冷却，使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化，及经过多次部分液相汽化和部分冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分逐渐实现分离，从而得到纯度比较高的硝酸。其中，在硝酸精馏过程中，硝酸需要从常温加热至高于86°C的温度(实际温度将近316°C )，之后还要将高温状态的硝酸蒸汽冷却至常温状态，升温过程需要消耗大量热量，而降温过程则浪费了大量热量。另外，在工业上常需要用到比较纯净的硝酸，尤其二氧化氮要少，否则副反应和副产物都会增加。在硝酸工业中，原则上会经过漂白处理，即用洁净空气吹除其中含有的二氧化氮，得到无色透明或略带黄色的液体；对硝酸浓度要求较高时还得减压蒸馏，并弃去黄色馏分。如果不经漂白工艺，则会得到工业发烟硝酸，而实际应用中，这种发烟硝酸极少销售和使用。传统的硝酸吹白工艺较为老旧，效率不高，而且存在设备简陋，操作不方便，存在安全隐患等问题。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本技术提供了一种结构简单，能有效利用热能，降低精馏过程的能耗，同时还使废气无害化，整个生产过程更加环保安全，保证成品硝酸纯度高的硝酸精馏系统。本技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种硝酸精馏系统，包括密封设置的精馏釜、及用于为精馏釜加热的加热单元，所述精馏釜底部设有精馏进口、顶部设有精馏出口，该硝酸精馏装置还包括有:预热冷凝管，该预热冷凝管包括有预热内管、及套设于预热内管外的预热外管，其中预热内管进口与精馏出口相连通，预热外管出口与精馏釜底部通过进料管相连通，该进料管其中一管口与预热外管出口相接合，进料管另一管口接于精馏釜底部、且与精馏釜内部相连通；成品冷凝管，该成品冷凝管包括有成品内管、及套设于成品内管外的成品外管，其中成品内管进口与预热内管出口相连通；倾斜设置的废气导流管，该废气导流管包括有废气进口、及竖直位置高于废气进口的废气出口，该废气进口接于进料管周壁处、且与进料管内部相连通，废气出口接于精馏出口处；密封设置的反应釜，该反应釜上部开设有硝酸进口、真空口和纯水进口，硝酸进口、真空口和纯水进口处分别设有控制阀，硝酸进口与成品冷凝管的成品内管出口相连通；吹气管，插设于反应釜顶部、且吹气管周壁与反应釜密封配合，该吹气管包括有位于反应釜外的吹气进口、及位于反应釜内的吹气出口，其中吹气出口延伸至反应釜底部；洗气瓶，该洗气瓶瓶口处插设有进气管和出气管，其中出气管和吹气管的吹气进口通过管路相连通；真空栗，该真空栗进气口与真空口通过管路相连通。本技术的有益效果是:硝酸蒸汽依次通过预热冷凝管和成品冷凝管，通过两者的相互作用，最后冷却至接近常温的高浓度硝酸。其中，预热冷凝管处，常温下的原料硝酸从预热外管进口进入，由预热外管出口排出并进入精馏釜底部，该过程中，原料硝酸吸收硝酸蒸汽的热量并升温至40?50°C，实现原来硝酸的预热，从而节省了加热单元为精馈爸中硝酸加热的能耗。紧接着，由预热内管排出的预冷却硝酸进入成品内管，成品外管处通入普通冷却水，最终在成品内管出口处获得液体的成品硝酸，此时成品硝酸的浓度已经达到所需水平，且大大节省了冷却所需水量。其中，经过预热冷凝管的原料硝酸吸热后进入进料管，在进料管内原料硝酸的温度往往很高，甚至有部分硝酸气化后充满进料管，而进料管内气态硝酸如若不及时排出，则会影响原料硝酸输送至精馏釜，影响精馏釜内原料硝酸的供应，此处若将进料管内气体硝酸直接排到空气中即为污染环境的废气。为此，通过废气导流管，可以将进料管内的气态硝酸引入精馏出口处，随着精馏釜内气化后的气体硝酸一起进入预热冷凝管的预热内管，作为最终产物经由冷凝而收集。通过硝酸进口将发烟硝酸送入反应釜内，关闭硝酸进口处的控制阀，然后通过纯水进口将纯水加入到反应釜内稀释发烟硝酸，关闭纯水进口的控制阀，打开真空栗使反应釜内形成真空；通过洗气瓶进气管，反应釜内吸入空气，洗气瓶内填充有纯水，对吸入空气中的杂质进行过滤；通过吹气管，洗气后的空气混入稀释后的硝酸内，并带走二氧化氮气体。因此，本技术具有以下优点:1、结构简单，操作方便，而且能有效利用热能，降低精馏过程的能耗，节省生产成本，同时还使废气无害化，整个生产过程更加环保安全；2、吹白效率高，吹白过程都在密封的反应釜内进行，工作环境安全可靠。其中，精馏釜的精馏出口和预热内管进口间串接有防爆球和填料管，该填料管内填充有石英填料。防爆球能防止原料硝酸的爆沸，而填料管内的石英填料可以保证填料管内形成回流，提高硝酸的精馏效果。为了保证废气导流管内导出的气体硝酸能高效率地进入精馏过程，所以废气导流管的废气出口接于填料管管壁处、且与填料管内部相连通。冷凝管可以采用直线型冷凝管、球形冷凝管或蛇形冷凝管，其中优选设置为，预热冷凝管和成品冷凝管为蛇形冷凝管。在吹白过程中，反应爸内将产生大量热量，则反应爸内还安装有冷却管，该冷却管的两端部分别贯穿反应釜侧壁、且延伸至反应釜外，冷却管一端进冷却水，另一端出冷却水，从而对反应釜内部进行降温冷却。为了提高冷却效率，反应釜内的冷却管呈螺旋结构设置。另外，加热单元为电热丝，所述精馏釜内部安装有加热管道，该加热管道的两管口端分别穿过精馏釜侧壁、且延伸至精馏釜外部；加热管道和精馏釜侧壁的交接处密封设置；电热丝穿设于加热管道内。加热管道直接穿设于精馏釜内，这样可以更好地与精馏釜内的硝酸进行接触，使得硝酸能得到快速加热，特别是对于精馏釜中心位置的硝酸原料的加热效果更是直接有效，有利于提高加热效率，减少热能损耗，而且对于精馏釜的加热更加均匀。为了在有限的空间内提高加热效率，所述加热管道呈螺旋状结构设置。由于电热丝和精馏釜是直接接触的，为了保证精馏釜受热均匀，则电热丝外套设有由石棉网制成的隔套。为了减少热量的损耗，进一步设置为，精馏釜的外表面包覆有保温层。【附图说明】图1为本技术实施例的结构示意图，省略了硝酸吹白装置。图2为本技术实施例硝酸吹白装置的结构示意图。【具体实施方式】下面结合附图对本技术作进一步描述:如图1、2所示，本实施例包括包括精馏釜1、及用于为精馏釜1加热的加热单元2、预热冷凝管3和成品冷凝管4，精馏釜1底部设有精馏进口 11、顶部设有精馏出口 12。预热冷凝管3包括有预热内管31、及套设于预热内管31外的预热外管32，其中预热内管31进口 31本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸精馏系统，包括密封设置的精馏釜、及用于为精馏釜加热的加热单元，其特征是，所述精馏釜底部设有精馏进口、顶部设有精馏出口，该硝酸精馏系统还包括有：预热冷凝管，该预热冷凝管包括有预热内管、及套设于预热内管外的预热外管，其中预热内管进口与精馏出口相连通，预热外管出口与精馏釜底部通过进料管相连通，该进料管其中一管口与预热外管出口相接合，进料管另一管口接于精馏釜底部、且与精馏釜内部相连通；成品冷凝管，该成品冷凝管包括有成品内管、及套设于成品内管外的成品外管，其中成品内管进口与预热内管出口相连通；倾斜设置的废气导流管，该废气导流管包括有废气进口、及竖直位置高于废气进口的废气出口，该废气进口接于进料管周壁处、且与进料管内部相连通，废气出口接于精馏出口处；密封设置的反应釜，该反应釜上部开设有硝酸进口、真空口和纯水进口，硝酸进口、真空口和纯水进口处分别设有控制阀，硝酸进口与成品冷凝管的成品内管出口相连通；吹气管，插设于反应釜顶部、且吹气管周壁与反应釜密封配合，该吹气管包括有位于反应釜外的吹气进口、及位于反应釜内的吹气出口，其中吹气出口延伸至反应釜底部；洗气瓶，该洗气瓶瓶口处插设有进气管和出气管，其中出气管和吹气管的吹气进口通过管路相连通；真空泵，该真空泵进气口与真空口通过管路相连通。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阮岳峰，
申请(专利权)人：浙江尚能电子材料有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江;33