甘草酸单铵盐及其制备方法技术

本发明专利技术涉及甘草酸单铵盐技术领域，是一种甘草酸单铵盐及其制备方法；按下述步骤得到：第一步，在甘草酸析物中加入二次提取液进行提取，提取后经过滤得到一次提取液和一次残渣；第二步，在一次提取液中加入纯水调节混合液的含水量，然后调节混合液的PH值；第三步，在中和液中加入活性炭进行脱色，脱色后结晶得到第一母液和粗甘草酸单铵盐；第四步，在粗甘草酸单铵盐中加入乙醇水溶液和活性炭进行脱色，脱色后结晶得到第二母液和甘草酸单铵盐。本发明专利技术较现有工艺大大降低了生产成本，有效利用了资源；同时，本发明专利技术得到的甘草酸单铵盐较现有工艺得到的甘草酸单铵盐中杂质A的含量低，颜色更浅，质量更好。

【技术实现步骤摘要】
甘草酸单铵盐及其制备方法
本专利技术涉及甘草酸单铵盐
，是一种甘草酸单铵盐及其制备方法。
技术介绍
新疆是甘草的主要产区，其产量占全国的80％左右，甘草制品的生产原料主要来源于甘草GlycyrrhizauralensinFisch．、光果甘草GlycyrrhizaglabraL．和胀果甘草GlycyrrhizainfiataBat．。目前甘草主要用来生产甘草膏、甘草提取物粉、甘草甜味素、甘草酸盐等。甘草酸单铵盐的主要成分为甘草酸，具有保肝解毒、抗炎、抗病毒、抗肿瘤及免疫调节的作用，临床以其为原料制成口服或注射用制剂，用于治疗各种急慢性肝炎、支气管炎和消化道溃疡等。甘草酸有两种构型，分别为18β-甘草酸(18β，20β-glycyrrhizinicacid，18β-Gly)和18α-甘草酸(18α，20β-glycyrrhizinicacid，18α-Gly)。目前普遍将主成分结构归属为18β-Gly，将其中2个有关物质分别归属为杂质A和18α-Gly。国家标准WS-10001-(HD-1269)-2002中规定18β-Gly的含量应达到73.0％，尚无有关物质的检查项；但现有甘草酸单铵盐生产工艺存在生产成本高和甘草酸单铵盐的杂质含量高的问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种甘草酸单铵盐及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有甘草酸单铵盐生产工艺存在生产成本高和甘草酸单铵盐的杂质含量高的问题。本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种甘草酸单铵盐，按下述步骤得到：第一步，按200kg至500kg称量甘草酸析物，在称量好的甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的二次提取液并混合均匀，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次提取液和一次残渣；第二步，在一次提取液中加入纯水并混合均匀得到混合液，纯水加入后使混合液中水的质量百分含量为10%至15%，然后调节混合液的PH值为4至5后得到中和液；第三步，在中和液中加入10kg至100kg活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭A和第一滤液，第一滤液冷却后经过滤得到第一母液和粗甘草酸单铵盐；第四步，在粗甘草酸单铵盐中加入粗甘草酸单铵盐6倍至10倍质量的乙醇水溶液并混合均匀，然后加入5kg至50kg的活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭B和第二滤液，第二滤液冷却后经过滤得到第二母液和固体物，固体物经干燥后得到甘草酸单铵盐。下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：上述开车时二次提取液按下述方法得到：在甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的乙醇水溶液进行提取，提取温度为30℃至60℃，提取时间为1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次滤液和一次残渣，在一次残渣中加入一次残渣8倍至12倍质量的乙醇水溶液，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到二次提取液。上述正常生产时二次提取液按下述方法得到：在一次残渣中加入一次残渣8倍至12倍质量的乙醇水溶液，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到二次提取液和二次残渣。上述第一步中，提取温度优选为45℃至50℃；第二步中，用氨水调节混合液的PH值。上述固体物的干燥温度为70℃至80℃，干燥时间为3h至4h；或/和，乙醇水溶液为体积百分比为80%至95%的乙醇水溶液；或/和，搅拌速率为60转/分钟至120转/分钟。本专利技术的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种甘草酸单铵盐的制备方法，按下述步骤进行：第一步，按200kg至500kg称量甘草酸析物，在称量好的甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的二次提取液并混合均匀，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次提取液和一次残渣；第二步，在一次提取液中加入纯水并混合均匀得到混合液，纯水加入后使混合液中水的质量百分含量为10%至15%，然后调节混合液的PH值为4至5后得到中和液；第三步，在中和液中加入10kg至100kg活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭A和第一滤液，第一滤液冷却后经过滤得到第一母液和粗甘草酸单铵盐；第四步，在粗甘草酸单铵盐中加入粗甘草酸单铵盐6倍至10倍质量的乙醇水溶液并混合均匀，然后加入5kg至50kg的活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭B和第二滤液，第二滤液冷却后经过滤得到第二母液和固体物，固体物经干燥后得到甘草酸单铵盐。下面是对上述专利技术技术方案之二的进一步优化或/和改进：上述开车时二次提取液按下述方法得到：在甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的乙醇水溶液进行提取，提取温度为30℃至60℃，提取时间为1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次滤液和一次残渣，在一次残渣中加入一次残渣8倍至12倍质量的乙醇水溶液，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到二次提取液。上述正常生产时二次提取液按下述方法得到：在一次残渣中加入一次残渣8倍至12倍质量的乙醇水溶液，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到二次提取液和二次残渣。上述第一步中，提取温度优选为45℃至50℃；第二步中，用氨水调节混合液的PH值。上述固体物的干燥温度为70℃至80℃，干燥时间为3h至4h；或/和，乙醇水溶液为体积百分比为80%至95%的乙醇水溶液；或/和，搅拌速率为60转/分钟至120转/分钟。本专利技术较现有工艺大大降低了生产成本，有效利用了资源；同时，本专利技术得到的甘草酸单铵盐较现有工艺得到的甘草酸单铵盐中杂质A的含量低，颜色更浅，质量更好。附图说明附图1为本专利技术正常生产时的工艺流程框图。具体实施方式本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。实施例1，如图1所示，该甘草酸单铵盐按下述制备方法得到：第一步，按200kg至500kg称量甘草酸析物，在称量好的甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的二次提取液并混合均匀，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次提取液和一次残渣；第二步，在一次提取液中加入纯水并混合均匀得到混合液，纯水加入后使混合液中水的质量百分含量为10%至15%，然后调节混合液的PH值为4至5后得到中和液；第三步，在中和液中加入10kg至100kg活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭A和第一滤液，第一滤液冷却后经过滤得到第一母液和粗甘草酸单铵盐；第四步，在粗甘草酸单铵盐中加入粗甘草酸单铵盐6倍至10倍质量的乙醇水溶液并混合均匀，然后加入5kg至50kg的活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭B和第二滤液，第二滤液冷却后经过滤得到第二母液和固体物，固体物经干燥后得到甘草酸单铵盐。甘草酸析物为现有公知公本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘草酸单铵盐，其特征在于按下述步骤得到：第一步，按200kg至500kg称量甘草酸析物，在称量好的甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的二次提取液并混合均匀，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次提取液和一次残渣；第二步，在一次提取液中加入纯水并混合均匀得到混合液，纯水加入后使混合液中水的质量百分含量为10%至15%，然后调节混合液的PH值为4至5后得到中和液；第三步，在中和液中加入10kg至100kg活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭A和第一滤液，第一滤液冷却后经过滤得到第一母液和粗甘草酸单铵盐；第四步，在粗甘草酸单铵盐中加入粗甘草酸单铵盐6倍至10倍质量的乙醇水溶液并混合均匀，然后加入5kg至50kg的活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭B和第二滤液，第二滤液冷却后经过滤得到第二母液和固体物，固体物经干燥后得到甘草酸单铵盐。

【技术特征摘要】
1.一种甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，按200kg至500kg称量甘草酸析物，在称量好的甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍质量的二次提取液并混合均匀，在温度为30℃至60℃下提取1h至4h，提取后静置4h至8h，经过滤后得到一次提取液和一次残渣；第二步，在一次提取液中加入纯水并混合均匀得到混合液，纯水加入后使混合液中水的质量百分含量为10%至15%，然后调节混合液的PH值为4至5后得到中和液；第三步，在中和液中加入10kg至100kg活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭A和第一滤液，第一滤液冷却后经过滤得到第一母液和粗甘草酸单铵盐；第四步，在粗甘草酸单铵盐中加入粗甘草酸单铵盐6倍至10倍质量的乙醇水溶液并混合均匀，然后加入5kg至50kg的活性炭，在温度为65℃至75℃下搅拌脱色，搅拌时间为30min至60min，趁热过滤得到废炭B和第二滤液，第二滤液冷却后经过滤得...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗现义，范晓雯，廖菁，牛学军，
申请(专利权)人：新疆天山制药工业有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65