制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法技术

本发明专利技术涉及纳米无机非金属材料，具体涉及一种制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，本发明专利技术的制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：(1)0～40℃下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，有机硅烷，稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1：0.0025～0.5：0.05～5：0.5～8，混合均匀，然后在82～110℃下反应5～55h，得到硅溶胶；(2)0～40℃下加入有机溶剂，混合搅拌，然后再加碱搅拌，反应0.01～1h；(3)将步骤(2)得到的溶胶浇铸于成型模具中直接凝胶成型，得到规则外形的凝胶体颗粒；(4)干燥即得。本方法得到的产品质地均匀，可见光透射率高，填充性好，十分便于后续加工，大大促进了二氧化硅气凝胶的工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及纳米无机非金属材料领域，具体设及制备规则外形二氧化娃气凝胶颗 粒的方法。
技术介绍
气凝胶，英文aerogel。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少 得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即为气凝胶，气凝胶通 常W纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介 质的轻质纳米固态材料。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为"固态烟"或 "冻住的烟"。 最常见和最广应用的气凝胶为二氧化娃气凝胶。二氧化娃气凝胶是一种防热隔热 性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率可高达99. 8%，孔桐的典型尺寸为 1~40nm，比表面积为400~1200m7g，而密度可低至3kg/m3,室溫导热系数可低至0.OlOW/ (m，k)W下。正是由于运些特点使二氧化娃气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探 测方面有很广阔的应用潜力。 目前二氧化娃气凝胶的制作过程为，液态有机娃化合物首先与能快速蒸发的液体 溶剂混合，与水反应，形成凝胶，然后将凝胶放在干燥设备中干燥，并经过加热和降压，形成 纳米多孔=维网络状结构。其典型娃前驱体（正娃酸乙醋）反应原理如下：
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的上述问题，提供新型的制备规则外形二氧化娃气凝胶 颗粒的方法，该方法首次制备出规则外形二氧化娃气凝胶颗粒，并且成材率高。 本专利技术的制备规则外形二氧化娃气凝胶颗粒的方法，包括W下步骤：[000引 （1)0~40°C下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，娃前驱体， 稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1 :0. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均匀，然 后在82~110°C下反应5~55h，得到娃溶胶； (2)0~40°C下加入有机溶剂，混合揽拌，然后再加碱揽拌，反应0.Ol~Ih; (3)将步骤（2)得到的溶胶诱铸于成型模具中直接凝胶成型，得到规则外形的凝 胶体颗粒；[001引 （4)干燥即得。 长期W来，人们只能制备不规则外形的二氧化娃气胶颗粒，专利技术人经过大量研究， 最后发现，通过诱铸方式，利用成型模具直接凝胶成型，能够得到规则外形的二氧化娃凝胶 体颗粒。因此，本专利技术对现有技术进行了改进，将诱铸和模具直接凝胶成型方法引入到二 氧化娃气凝胶颗粒制备中，运样，首次制备出具有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，质地均 匀，可见光透射率高，填充性好，十分便于后续加工，大大促进了二氧化娃气凝胶的工业化。 本专利技术所得的具有规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，主要有正多面体、多棱柱体、多棱锥 体、多棱台体、圆柱体、圆锥体、圆台体或球体等。 本专利技术的优选方案是，步骤（1)反应时间为8~15h，该反应时间下本专利技术所得到 的娃溶胶胶体颗粒大小可严格控制、均匀性和稳定性更好，后续获得的气凝胶可见光透过 率高。 本专利技术优选方案是，所述有机硅烷选用正娃酸甲醋、正娃酸乙醋、甲基=甲氧基娃 烧、甲基=乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基=甲氧基硅烷、乙 基=乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。 本专利技术的另一优选方案是，所述有机溶剂选用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酬中的一种 或几种的混合物。 本专利技术的另一优选方案是，所述碱为氨水、氨氧化钢、氨氧化钟中的一种。 本专利技术的另一优选方案是，所述成型模具的型腔为多面体、旋转体或球体。 本专利技术的另一优选方案是，所述多面体为正多面体、棱柱体或棱锥体。 本专利技术的另一优选方案是，所述多面体为棱台体。 本专利技术的另一优选方案是，所述正多面体为正四面体、正六面体、正八面体、正 十二面体或正二十面体。 本专利技术的另一优选方案是，所述棱柱体为=棱柱体、四棱柱体、五棱柱体、六棱柱 体、屯棱柱体、八棱柱体、九棱柱体或十棱柱体。 本专利技术的另一优选方案是，所述棱锥体为=棱锥体、四棱锥体、五棱锥体、六棱锥 体、屯棱锥体、八棱锥体、九棱锥体或十棱锥体。 本专利技术的另一优选方案是，所述多面体的至少一个顶点还可进行倒角。 本专利技术的另一优选方案是，所述旋转体为圆柱体、圆锥体、圆台体。 本专利技术的另一优选方案是，步骤（3)凝胶体颗粒尺寸为0. 5~20mm。 本专利技术的另一优选方案是，步骤（4)所述干燥为常压干燥、冷冻干燥、真空干燥、 亚临界干燥或超临界干燥。[002引本专利技术另一优选方案是，所述步骤（3)之后和步骤（4)之前还包括老化和溶剂置 换工艺。 本专利技术另一优选方案是，所述老化和溶剂置换溫度为0~65°C。 本专利技术方法反应时间短，有利于工业化，并且能耗低，符合节能化的要求；另外，使 用本方法制备规则外形的二氧化娃气凝胶颗粒，成材率在99%W上，与现有的方法相比，原 料得到了更加充分地应用，降低了产品成本；本方法优化了溶胶制备工艺，比现有方法缩短 5小时W上，生产效率高，适合工业化；获得的气凝胶可见光透过率高；另外本方法几乎没 有粉末污染。【具体实施方式】 W下结合具体实施例对本专利技术作进一步描述，W助于更好地理解本专利技术，但本发 明的保护范围并不仅限于运些实施例。 实施例1 :在40°C下，将正娃酸甲醋、甲醇、去离子水和稀盐酸按照体积比 1:0.5:0. 1:0. 0025,混合，在82°C下揽拌30h，得到溶胶，按正娃酸甲醋与甲醇的体积比为 当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)0～40℃下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，硅前驱体，稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1：0.0025～0.5：0.05～5：0.5～8，混合均匀，然后在82～110℃下反应5～55h，得到硅溶胶；(2)0～40℃下加入有机溶剂，混合搅拌，然后再加碱搅拌，反应0.01～1h；(3)将步骤(2)得到的溶胶浇铸于成型模具中直接凝胶成型，得到规则外形的凝胶体颗粒；(4)干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢孟磊，左小荣，卢勇，
申请(专利权)人：湖南上懿丰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43