一种银包覆氧化锡导电粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银包覆氧化锡导电粉体，主要成分为银和氧化锡，其中银的质量比为10—50%，所述氧化锡的粒径为40—1000纳米；还公开了其制备方法，先取氧化锡粉末进行敏化活化处理，之后洗涤、离心、烘干，然后加入去离子水中，再加入分散剂、水合肼、氨水，然后边超声、搅拌分散边加热至60℃，配置银氨溶液并慢慢滴入，直至反应完成，将得到的产物洗涤至中性并烘干，即可得到银包覆氧化锡导电粉体；本发明专利技术制备出了银含量精确可控、颗粒分散性好、包覆效果好的银包覆氧化锡导电粉体材料，其工艺简单，过程可控，可实现连续批量化生产，本发明专利技术使用的原材料，制备过程均符合环保要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及银包覆氧化锡导电粉体材料制备方法，特别涉及一种电磁屏蔽用导电粉体材料的制备方法。
技术介绍
近年来，随着电动车、微电子制造、空间探测、医药、智能电网储能等领域的大规模扩张，高性能的电磁屏蔽材料收受到了科学界与工业界的广泛关注。高性能的电磁屏蔽材料应具有导电性好、原料廉价、制作工业简单等特点，影响电磁屏蔽材料性能的关键因素是其导电填料的性能。在已有的导电填料体系中，金属系导电涂料主要是银粉、镍粉和铜粉等应用最广，其中银粉的化学稳定性良好，防腐蚀性能优异，导电性能好，是理想的导电填料。然而银粉的价格较为昂高，同时银密度较大易于沉降，这写缺点限制了其在民用上的大规模应用。如何在保证导电性能的同时降低银含量成为了研究热点。氧化锡由于密度小，在空气中稳定性好、色浅、导电性能较好等优点受到重视。银包覆氧化锡材料作为电磁屏蔽用导电粉体，不仅解决了银价昂贵等缺点，还解决了导电粉体密度大易沉降等问题，是一种极具潜力电磁屏蔽用导电粉体。对于银包覆氧化锡材料研究文献和专利大部分报道几乎都是用于制备电工合金材料很少有电磁屏蔽方面应用报道，且相关报道中，大多数是将氧化锡与银氨直接混合施镀，这使得反应进程很难控制，所制备的粉体粒径分布不均，同时所包覆银含量也难以精确控制控制，容易造成包覆不均或银浪费等情况。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于克服上述已有技术和应用范围的不足之处，提供一种银含量精确可控、颗粒分散性好、包覆完整的银包覆氧化锡导电粉体材料。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种银包覆氧化锡导电粉体，主要成分为银和氧化锡，其中银的质量比为10 — 50%，所述氧化锡的粒径为40—1000纳米。所述的一种银包覆氧化锡导电粉体，还掺杂有SnO 2:Sb和SnO 2:F，所述的氧化锡为导电氧化锡。本专利技术的目的之二在于提供一种工艺简单，过程可控，可实现连续批量化生产的银包覆氧化锡导电粉体的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种银包覆氧化锡导电粉体的制备方法，包括如下步骤 a)、称取一定量的氧化锡粉末进行敏化活化处理，之后洗涤、离心、烘干； b)、将步骤a)中得到的氧化锡粉体加入去离子水中，再加入一定量的分散剂、水合肼、氨水，然后边超声、搅拌分散边加热至60°C ; c)、根据设定的银:氧化锡的质量比配置合适浓度的银氨溶液； d )、将步骤C )中得到的银氨溶液慢慢滴入步骤b )得到的溶液中，反应期间一直维持超声波震荡和机械搅拌，超声波震荡频率为40— 50kHz，搅拌速率为400— 500rpm，直至反应完成; e)、将步骤d)中得到的产物洗涤至中性并烘干，即可得到银包覆氧化锡导电粉体。所述的一种银包覆氧化锡导电粉体的制备方法，其步骤a)中的洗涤过程为通过乙醇:丙酮体积比为2:1的混合液清洗，并经40kHz—50kHz超声震荡，同时以300—400rpm速率搅拌10 — 15min。所述的一种银包覆氧化锡导电粉体的制备方法，其步骤b)中的分散剂为PVP、PEG、SDS中的一种或多种，加入量为最终产物质量的0.1 —1%。所述的一种银包覆氧化锡导电粉体的制备方法，其步骤b)中水合肼量过量10—20%。所述的一种银包覆氧化锡导电粉体的制备方法，其步骤b)中加入氨水后溶液的PH 为 1-1lo所述的一种银包覆氧化锡导电粉体的制备方法，其步骤c)中通过称取一定量的硝酸银加入去离子水中，并逐步滴加氨水的方式来配置银氨溶液。所述的一种银包覆氧化锡导电粉体的制备方法，其步骤c)中银氨溶液的pH为10—11,浓度10— 200g/L，加入银氨溶液的方式为滴加或慢速流加。所述的一种银包覆氧化锡导电粉体制备方法，其特征在于，所述步骤e)中的烘干方式为真空干燥，烘干温度为90°C 本专利技术的有益效果在于:通过滴加银氨溶液的方式制备银包覆氧化锡导电粉体材料，在水合肼和分散剂等作用下将银均匀覆镀在氧化锡表面，针对其他制备方法反应进程难以控制等缺点和电磁屏蔽方面应用报道较少等情况，进行了有针对性的创新，制备出了银含量精确可控、颗粒分散性好、包覆完整的银包覆氧化锡导电粉体材料，所制备的银包覆氧化锡导电粉体导电性能良好，可用作电磁屏蔽材料的导电填料。【附图说明】图1为本专利技术银包覆氧化锡材料样品的X—射线粉末衍射图； 图2为本专利技术银包覆氧化锡材料样品的扫描电镜(SEM)图谱； 图3为本专利技术单个银包覆氧化锡材料的高分辨透射电镜图(TEM)图谱。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。一种银包覆氧化锡导电粉体，主要成分为银和氧化锡，其中银的质量比为10—50%，所述氧化锡的粒径为40— 1000纳米。还掺杂有SnO 2 =Sb和SnO 2:F，以提高导电性，所述的氧化锡为导电氧化锡。本专利技术产品的X—射线粉末衍射图如图1所示，其中横坐标为衍射角度，纵坐标为衍射强度；本专利技术产品的扫描电镜(SEM)图谱如图2所示，由图2可以得出粉体材料粒径分布均一，平均粒径在500nm左右；单个银包覆氧化锡材料的高分辨透射电镜图(TEM)图谱如图3所示，由图3可以得出氧化锡表面完整包覆银，图中晶格线为银晶格线。实施例1 先称取10 g平均粒径为40nm氧化锡，经过10mL乙醇:丙酮体积比为2:1混合液清洗后烘干，清洗条件为40kHz超声震荡，同时300rpm搅拌lOmin。将清洗后氧化锡粉体倒入圆底烧瓶中，分别加入约0.2gPVP、30ml水合肼、320ml去离子水，加入氨水直至pH达到11，保持50kHz超声振荡，400rpm搅拌环境，同时水域加热至60°C。称取17.5g硝酸银加入500ml去离子水中，滴加氨水直至pH达到11，此时形成当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银包覆氧化锡导电粉体，其特征在于：主要成分为银和氧化锡，其中银的质量比为10—50%，所述氧化锡的粒径为40—1000纳米。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏亮，孙宝，程耿，彭戴，孙立志，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七一二研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42